固相萃取-气质联用法测定水中半挥发性有机物

采用固相萃取(solid base extraction,SPE)-气质联用法(GC-MS)测定水样中半挥发性有机物.水样中半挥发性有机物用Waters Porapak Rdx固相萃取柱富集、浓缩后,经DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,采用电子轰击离子源及选择离子扫描模式对样品中各组分进行定量分析.结果表明,水样中半挥发性有机物经固相萃取后得到有效富集,各化合物气相色谱分离效果较好.在0.05～0.40 mg/L浓度范围内,各组分检测响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.990.检出限(以基线3倍噪音计,3S/N)在0.13 ～ 15.87 μg/L范围内.在空白水样的基础上用标准加入法测得各半挥发性有机物的加样回收率在70％～112％,测定结果的相对标准偏差(n=6)为2.67％ ～ 17.17％.该方法可一次性同时分析《地表水环境质量标准》和《生活饮用水卫生标准》中所列几十项SVOCs,试验结果为水质监测行业进行水质检测和进一步研究提供一定参考.     

顶空气相色谱-质谱联用法分析两种玉兰花挥发性成分

采用顶空/气相色谱-质谱法分析了白玉兰花和紫玉兰花挥发性成分,结合自动解卷积鉴定系统软件和NIST11质谱数据库,分别鉴定出71种和56种挥发物。其中,41种挥发物为两者共有,分别占挥发物总量的99.25%和96.45%,表明2种玉兰挥发性成分具有明显的一致性,而特有挥发性化合物分别为30种和15种。两种玉兰花挥发性成分均以萜类为主,分别为59种和43种,分别占93.28%和89.19%,属单萜、倍半萜及其含氧衍生物,其中质量分数大于2%且为两种玉兰所共有的9种挥发物分别为β-月桂烯(7.45%,19.04%)、β-蒎烯(18.07%,16.50%)、α-蒎烯(11.38%,16.01%)、桉叶油素(18.09%,14.58%)、邻伞花烃(5.08%,6.55%)、d-柠檬烯(5.14%,5.71%)、γ-松油烯(6.83%,3.19%)、香桧烯(14.06%,2.57%)、α-松油烯(5.10%,2.50%),含量差别较为明显。从挥发物总量来看,白玉兰花接近紫玉兰花的8倍,具有显著差别。     

基于电子鼻与气质联用法分析牛蒡的挥发性成分

牛蒡具有特异性风味,生鲜牛蒡容易引起不适症状,蒸制是古籍记载的重要处理方式。研究采用电子鼻(FOX4000)与气质联用(GC-MS)对蒸制前后的牛蒡进行了挥发性成分分析,结合特征响应点分析、主成分分析(PCA)和定性差异分析对蒸制前后的牛蒡进行区分。结果表明,FOX 4000可以准确区分两种样品,区分指数DI为100%;通过GC-MS从生鲜和蒸制牛蒡中分别检测出22和25种挥发性成分,主要为有机酸、酯、醛、烯、醇、酮、酚、烷烃等,共有成分有8种,分别为丁醛、戊醛、己醛、2-正戊基呋喃、正戊醇、1-己醇、二氢呋喃-2-酮、环己烯。该研究为食品整体风味评价和香气成分检测提供了一种有效的方法。     

GC-MS 法分析姜属3种植物茎叶的挥发性成分

分析紫色姜、黄斑姜、圆瓣姜3种姜属植物茎叶的挥发性成分.建立了同时蒸馏萃取 GC-MS 法对这3种植物茎叶的挥发性成分进行了分析,并探讨了其挥发性成分的差异.从3种植物的茎叶中共分离鉴定了139个挥发性成分,主要是萜烯类及其含氧衍生物,但挥发性成分的组成有显著差异.3种姜属植物茎叶的挥发性成分非常丰富,其中,许多化学成分具有芳香性或药理药效活性,在香精香料或医疗领域具有潜在的应用价值.     

高原香薷挥发性成分的分析研究

采用水蒸气蒸馏法和气相色谱-质谱-计算机联用法对高原香薷的挥发性成分进行了分析和鉴定．分离出70个峰，确认了其中的63种化合物，其体积分数占全油的98．38％，其主要化学成分为2-甲基-5．(1-甲基乙基)．环己烯(41、14％)，α-石竹烯(17、90％)，D-柠檬烯(12、86％)，7，11-二甲基-1，6，10-十二碳三烯(4.70％)，6，6-二甲基-二环[3，1．1]庚烷(1．28％)；O-薄荷-8-烯(1.36％)．报道了高原香薷挥发性成分，为进一步开发利用提供了科学依据．     

吹扫-捕集气质联用法测定北京郊区土壤中挥发性有机物

用吹扫—捕集／气质联用方法对北京市近郊四个典型地区土壤中VOCs进行分析,共检出11个目标挥发性有机物和49个非目标化合物,主要为苯系物、正构烷烃、挥发性氯代烃等,其中包括7种EPA优先控制有机化合物。     

不同生长期的柚子叶的挥发性成分分析

对柚子的老叶和嫩叶的挥发油化学成分进行研究,并探讨其差异,为柚子叶的开发利用提供科学依据.采用无溶剂微波萃取法提取柚子老叶和嫩叶的挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其化学成分进行分析,并以面积归一化法测定各个成分的相对含量.从柚子老叶和嫩叶的挥发油中分别分离鉴定出了59、51个化合物,分别占其挥发油总量的91.29%、87.45%,且2个部分的挥发性成分及含量差异性较大.柚子叶中的挥发性成分非常丰富,其中,许多化学成分具有芳香性或药理药效作用,在香精香料或医疗领域具有一定的利用价值.另外,柚子老叶的得油率比嫩叶高,其挥发性成分也比嫩叶的丰富,故柚子叶的采收宜在生长后期.     

黔产七叶莲挥发性成分GC-MS测定分析

为了研究黔产七叶莲药材中挥发性化学成分的组成,采用乙醇回流提取,氯仿萃取其挥发性成分,并采用GC—MS技术分析其组成。结果表明：从七叶莲氯仿萃取物中分离并鉴定出42个成分,检出率为96．338％。其中,主要含亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯等酯类化合物;此外,烷烃类化合物含量也比较丰富。     

海南三七的挥发性成分研究

 分析了云南西双版纳产的海南三七挥发性成分.采用同时蒸馏萃取GC-MS联用技术对其挥发性成分进行分析,从中分离鉴定了51个挥发性成分,主要的成分为α-蒎烯(6.83%)、茨烯(13.00%)、β-蒎烯(18.97%)、茨酮(5.80%)、沉香醇氧化物(5.11%)等.表明云南产海南三七挥发性成分较丰富,多为萜类及其含氧衍生物,其中蒎烯含量最高,且其中含有多种芳香性物质和活性成分.     

百里香挥发性成分的研究

采用水蒸气蒸馏法提取，同时采用毛细管气相色谱．质谱联用法对百里香的挥发性化学成分进行了分析研究，经毛细管色谱分离出81多个峰，并且确认了所含的68种化合物．用气相色谱面积归一法测定了各成分的相对百分含量，其主要化学成分为：百里酚(36．08％)、1．甲基-3-(1．甲基乙基)苯(12．11％)、7，11-二甲基．1，6，10-十二三烯(6．88％)、2-甲基-5-(1-甲基乙基)-苯酚(4．86％)、桉油醇(4．21％)、1．甲氧基-4-甲基-2-(1-甲基)苯(3．78％)等，为进一步开发利用提供了科学依据．     

SFME-GC-MS法分析云南产姜黄和蓬莪术的挥发性成分

建立了超声破碎辅助无溶剂微波萃取气质联用法分析云南西双版纳产的姜黄、蓬莪术的挥发性成分.从2种植物中共分离鉴定了103个挥发性成分,主要是萜类及其衍生物.结果表明,云南西双版纳产的姜黄和蓬莪术中的药理活性成分含量较高,有的远高于文献报道,其品质较好,初步说明了其在云南推广种植的合理性.     

快速测定卷烟包装纸中挥发性有机化合物顶空—气相色谱/质谱联用法

卷烟包装纸中挥发性有机化合物的分析一般采用顶空—气相色谱法,该方法需分别用顶空—气相色谱/质谱联用法定性及顶空—气相色谱法定量。本方法使用顶空—气质联用法直接分析了卷烟包装纸中的15种挥发性有机化合物的含量,简化了分析步骤,且方法准确、快速、可靠。     

黔产金荞麦挥发性成分研究

利用水蒸气蒸馏法提取黔产金荞麦(Fagopyrum dibotrys)的挥发油,采用GC-MS对其挥发性化学成分进行测定研究,并应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量,鉴别出56个挥发性成分,按峰面积比检出率占98.58%.     

同时蒸馏萃取气质联用法测定花椒挥发油成分

用同时蒸馏萃取法制备 ,色谱 -质谱联用仪分析了花椒挥发油化学成分及百分含量。从中分离出 80余种化合物 ,共鉴定出 5 6种 ,占挥发油总量的 95 .99% ,其中 5 2种为萜类化合物 ,杀虫活性组分 β -水芹烯含量高达 2 3.12 % ,里哪醇含量为 3.5 1% ,表明同时蒸馏萃取法是提取花椒杀虫活性组分的有效方法。     

香椿挥发性成分的分析

采用同时蒸馏萃取和水蒸汽蒸馏的方法分别对山东寿光产的香椿芽及茎的挥发性成分进行了提取,并且利用GC／MS方法对提取的挥发性成分进行了鉴定．从同时蒸馏萃取和水蒸汽蒸馏提取的香持芽挥发油中分别鉴定了42种和36种化学成分;从香椿茎中各鉴定了30种化学成分,并且比较了两种方法及两个部位挥发性成分的不同。     

岭南山竹子茎皮的挥发性成分分析

用渗漉法获取石油醚提取液,经活性炭脱色得到挥发性成分,然后采用气相色谱-质谱联用技术分析其成分．结果表明：提取并分离出17种化合物,鉴定了其中14种化合物,占总油量的97．38％;岭南山竹子茎皮的挥发性成分主要以饱和的烷烃及脂肪酸为主,其中烷烃占6．93％,脂肪酸占78．97％．     

四种皱皮木瓜挥发性成分的分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用（HS-SPME-GC-MS）技术分析测定了4个品种皱皮木瓜的挥发性成分。考察了不同萃取头和萃取部位对木瓜挥发性成分萃取效果的影响,选用65 μm PDMS/DVB SPME萃取头萃取木瓜中的挥发性成分得到较好的效果,不同部位果皮和果肉对挥发性成分的萃取效果影响不大。应用峰面积归一化法测定各挥发性成分的相对含量,4个品种共鉴定出60种挥发性成分,主要为酯类、烷烃类和烯烃类物质,占总峰面积的90%以上。结果表明,4个品种皱皮木瓜的挥发性成分种类和含量均存在差异。该方法快速准确,为进一步开发利用皱皮木瓜资源提供了参考依据。     

铜绿微囊藻挥发性成分分析

采用同时蒸馏萃取装置提取收集并用气相色谱-质谱联用仪对铜绿微囊藻挥发性成分进行了分离和鉴定,分离并鉴定了67种化合物,占总峰面积的85.11%,其中分离出烃类、酮类、醇类、酚类、酯类、醛类、酸类,杂环类8大类化合物.在所分离鉴定的挥发性成分中,其百分含量在1.00%以上的化合物10种,分别为:丁酸、十六酸、十七烷、豆蔻酸、圆柏酸内酯、邻苯二甲酸二丁酯、植物醇、1-乙基-1,5-环辛二烯、2-戊烯-1-醇、1-戊烯-3-醇.为进一步研究铜绿微囊藻挥发性成分的组成和影响机制及危害提供基础数据.     

固相微萃取-气质联用技术在天然产物挥发性成分分析中的应用

对固相微萃取-气质联用技术的原理、优点、萃取条件,及其在天然产物如水果蔬菜、香料、中草药、食品等挥发性成分分析中的应用进行了较为详细的阐述,综述文献47篇.