假乙内酰硫脲的极谱研究

本文在Britton-Robinson缓冲溶液中,研究了假乙内酰硫脲的极谱。发现在8×10~(-8)—5×10~(-5)M浓度范围内,第二极谱峰高与浓度成正比,检测限可达5×10~(-8)M。在上述条件下,还探讨了极谱波的性质及其电极还原机理。     

间接电位溶出分析法测定钪

利用Se—EDTA与Cd—EDTA络合物稳定性的差别,可用间接电位溶出法测定钪。其测定介质为1.2M NaCl+0.06M NaAc+0.02M HAc缓冲溶液,pH=5.2;测定条件为:富集电位-0.9V,富集时间2分钟。使用溶液中溶解的氧为氧化剂,其浓度为4.9×10~(-5)M。钪的可测灵敏度为2×10~(-8)M。回收率为99.8％。     

化学发光法测定天然水中正磷酸盐

本文报道一种测定天然水中正磷酸盐的化学发光方法,原理是基于磷酸根对钼酸铵氧化Ⅰ~-生成Ⅰ_2的催化作用.检测限达4ng/mLPO_4~(3-),线性范围是1×10(-7)—1×10~(-5)M,对2×10~(-7)M PO_4~(3-)测定(n=11)的相对标准偏差小于±2%.     

稀土共发光现象的研究钆存在下钐—2—噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)—邻菲罗啉(Phen)—Triton X—100荧光体系研究

本文对Gd和Sm—TTA—Phen—TritonX—100体系的共发光现象进行了较详细的研究,试验了实验条件的影响(pH、TTA、Phen、Gd、表面活性剂(Triton X—100)、有机溶剂、稀土干扰离子)。该体系的共发荧光的效应可用于测定超痕量的Sm~(3+),其浓度在1.0×10~(-9)——6.0×10~(-8)M范围内与荧光强度呈线性关系,检测限可达7.5×10~(-10)M,比文献提出的检定限降低了50倍。测定钐的灵敏度比没有Gd存在时Sm—TTA—Phen体系的灵敏度提高20多倍。     

甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸乙酯与麻类纤维接枝共聚反应规律

以硝酸铈铵为引发剂,研究了甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯分别与苧麻及亚麻纤维的非均相接枝共聚合反应规律。当[Ce~(4+)]在4.5×10~(-3)～6.5×10~(-3)mol·l~(-1)、[M]在6×10~(-1)～9×10~(-1)mol·l~(-1)、[H~+]在5×10~(-2)～8×10~(-2)mol·l~(-1),30～40℃,反应2～3小时,接枝率较高。     

用离子选择电极法测定N,N-二甲基苯胺

用四苯硼—PVC膜离子选择电极测试N,N—二甲基苯胺的浓度,检出范围为1.0×10~(-1)～1.0×10~(-5)M,平均回收率可达99%。     

氨性底液中As(Ⅲ)在同位镀金玻璃碳电极上的阳极溶出伏安法及其在测定河水中痕量砷的应用

本文研究了在0.004M NH_3—0.01M NH_4Cl底液中砷在同位镀金玻璃碳电极上的线性变势阳极溶出伏安特性。确定了砷的溶出过程是一个不可逆过程。As(Ⅲ)浓度在1×10~(-6)—1×10~(-9)M范围内As的阳极溶出峰电流与As(Ⅲ)浓度有通过原点的线性关系。检测下限为5×10~(-10)M(0.038ppb)。而且消除了Cu~(2+)对测定As(Ⅲ)的干扰。用所研究的方法测定了河水中的As。     

吸附溶出伏安法测定黄素单核苷酸

利用黄素单核苷酸FMN在汞电极上强烈吸附的性质,用吸附溶出伏安法测定了FMN,找出了最佳的实验条件.在5.1×10~(-8)～5.1×10~(-7)M间,FMN浓度与吸附溶出峰电流呈线性关系,检出限可达1.0×10_(-9)M,具有极高的灵敏度。     

以亚铁氰化锌钾为电活性物质钾电极的试制

讨论作为钾电极电活性物质亚铁氰化锌钾的制备方法和测试所制作的钾电极性能,电极响应在0.25×10~(-4)M-10~(-1)M范围内对钾离子活度对数呈线性关系,响应时间约1分钟,对Na~+、NH~(4+)、Ca~(++)、Mg~(++)、Ba~(++)的选择性常数分别为;5.9×~(-2),4.0,2.5×10~(-4),5.9×10~(-5),1.9×10~(-3),在PH3.5—11范围内电极响应不受酸度影响。     

1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯的示波极谱测定

在pH=11.7的B—R缓冲溶液和甲醇:水=1:1底液中,1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯(Cadion2B)可产生良好的还原波。其浓度在2×10~(-5)～1×10~(-8)mol/L范围内与一阶导数峰电流成良好的线性关系,检测下限可达8×10~(-9)mol/L。方法用于实验废液中题示试剂的测定,结果良好。     

聚酯—聚氨酯稀溶液性质的研究——Ⅰ.单分散Mark—Houwink关系式的订定

本文采用特性粘数[η],重均分子量Mw和GPC,以宽分布的高聚物试样得到单分散的粘度—分子量关系式的方法,建立了由聚已二酸丁二醇酯(Mn=1750),4,4′—二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和扩链剂1,4—丁二醇(BDO)形成的低硬含量聚氨酯在25℃时五种溶剂中的单分散Mark—Houwink关系式: DMF[η]=1.540×10~(-2) Mw0.748 THF[η]=1.211×10~(-2)Mw0.783 二氧六环:[η]=7.623×10~(-3)Mw0.820 环已酮[η]=1.157×10~(-2)Ww0.785 DMSO[η]=4.550×10~(-2)MW0.647 按照上述式子计算得到的Mη与单分散的Mark—Houwink关系式相吻合,而与试样的分布宽度无关。     

铽—六氟乙酰丙酮—三辛基氧化膦—Triton X—100荧光体系的研究

本文研究了铽一六氟乙酰丙酮一三辛基氧化膦—Triton X—100荧光体系,并确定了最佳的实验条件。用本法可不经萃取直接在水溶液中测定痕量的Tb~(3+),其灵敏度比萃取法增加3—5倍。铽的浓度在5.0×10~(-9)—4.0×10~(-6)M范围内符合比耳定律,检定限可达1.0×10~(-9)M。用标准加入法测定合成稀土氧化物试样中的铽,结果令人满意。本文还初步探讨了表面活性剂对Tb~(3+)荧光反应的增溶、增敏作用的机理。     

吸附伏安法同时测定中草药中痕量的镍和钴

提出一种有效的测定痕量镍和钻的吸附伏安法。利用悬汞电极作为工作电极,在0.005mol/L NH_3～0.06 mol/L NH_4Cl—3.0×10~(-6)mol/L锌试剂的最佳底液中,测定镍和钴的线性范围分别为1×10~(-10)～8×10~(-8)mol/L和1×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L,检测下限均为5×10~(-11)mol/L。在工作中探讨了镍、钻和锌试剂配合物的吸附伏安行为及其在电极表面上的电化学反应机理。研究证明,该方法灵敏、可靠、省时,特别适用于中草药中痕量镍和钴的定量分析。     

对目视比色法测定碘酸铜溶度积的探讨

本文用目视比色法测定碘酸铜的溶度积常数,经过对试剂浓度、用量、操作方法等反复试验,测得K_(spcu(IO_3)_2)值能稳定在1.4× 10~(-7)—1.9×10~(-7)范围,比催化动力学测定值1.7×10~(-7)—3.6×10~(-7)更接近文献值1.4×10~(-7)。经大一无机实验课实践证明,效果良好。     

稀土—甲基百里酚蓝配合物的极谱研究

本文在比较研究一系列氨羧配体与稀土元素配合物极谱行为的基础上,提出了可用于分析测定的Eu(Ⅲ)-MTB配合物吸附波.在乙酸-乙酸钠-邻苯二甲酸氢钾(pH3.60)缓冲溶液中,其峰电位为-0.83伏(对s· c· E),Eu~(3+)在2.0×10~(-7)～3.0×10~(-6)M范围内,波高与其浓度呈线性关系,检测下限达5.0×10~(-8)M.初步探讨了反应机理,测得Eu(Ⅱ)-MTB配合物中Eu:MTB为1∶1.     

两种分子形式尿激酶直接水解苄氧羰-L-酪氨酸P-硝基酚酯(CTN)的化学动力学

(1) 以纤维蛋白溶酶原(PG)为底物,H—uk的Km值为L—uk的一半。但以CTN为底物时,H—uk和L—uk的Km值很接近,分别为5×10~(-4)M和4×10~(-4)M。 (2) 在PH7.5—9.0范围内,改变氢离子浓度只影响两种尿激酶水解CTN的最大反应速度V,而Km保持不变。由此断定k_(-1)>>k_2。Km是平衡常数的倒数。以pH对logV作图,求得H—uk和L—uk活性中心可解离基团的PK很接近,分别为7.65和7.85。 (3) ∈—氨基已酸(E-ACA)对两种尿激酶都呈现典型的竞争性抑制作用。EACA对H—uk的Ki为0.8×10~(-2)M,对L—uk的Ki为1.5×10~(-1)M。来源不同的天然胰蛋白酶抑制剂对两种尿激酶都不抑制。 (4) 观察了温度对K_m和k_2的影响,计算了平衡反应和活化过程的各种热力学常数。 (5) 从所得动力学和热力学结果推测,两种分子形式尿激酶的活性中心性质相同,但二者的构象却很不相同,H—uk的结构更有利于进行反应,由此推测H—uk是尿激酶的天然形式,L—uk是前者的降解产物。     

PVC膜Hg(Ⅱ)电极的研制与应用

应用碱性染料研制Hg(Ⅱ)电极已见文献[1][2]报导。文献[1]研制了以亮绿—HgI_3~-缔合物为电活性物质的PVC膜Hg(Ⅱ)电极,线性响应范围为2.5×10~(-5)M—1×10~(-2)M,级差为55毫伏左右。文献[2]研制了以乙基紫—HgBr_3~-缔合物为电活性物质的液膜Hg(Ⅱ)电     

二安替比林甲烷PVC膜Au(Ⅲ)离子选择电极的研制和应用

本文报导了新型PVC膜Au(Ⅲ)离子选择电极。电极的敏感膜由二安替比林甲烷(DAM)—AuCl_4~-缔合物(10mg)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)(0.2ml)、PVC粉(170mg)组成。此电极在0.5MHCl介质中对AHCl_4~-的能斯特响应范围在6×10~(-7)～1×10~(-2)M,斜率为58±1mV/PM(22℃),检测下限为3.2×10~(-7)M。连续使用三个月,电极的性能良好。用此种离子选择电极测定了经泡沫塑料富集分离的矿石中微量金,得到了满意的结果。     

尼可刹米的单扫描示波极谱研究

本文研究尼可刹米的单扫描示波极谱行为,在pH2.6的B.R.缓冲液中,于-1.28V(vs.CE)呈现一还原电流峰,与其含量有线性关系,线性范围是4.5×10~(-8)～4.0×10~(-8)mol/L,4.0×10~(-8)～8.0×10~(-8)mol/L。还用多种手段详细研究了极谱波的性质,确定其波是不可逆吸附还原波。     

文昌鱼酸性磷酸酯酶的化学修饰

用DEAE-纤维素(DE-22)并改进酶的提纯方法,聚丙烯酰胺凝胶电泳为单一蛋白区带的酶制剂比活力为359μM/mg(E)/min(Npp为底物)·用凝胶过滤法测得该酶分子量为58600,氨基酸组成有20种,共467个氨基酸残基。10~(-4)M pCMB使酶活力丧失98％;1×10~(-3)M PMSP该酶活力丧失96％,2×10~(-4)M NBS以及1×10~(-2)M BrAc酶活力均丧失90％·酶修饰失活呈一级反应,修饰过的酶紫外280nm吸收峰消失·初步判断文昌鱼AcPase分子上的Cys,Trp,His,Ser等氨基酸残基可能是酶的活力必需基团。