氨基磺酸催化合成丙烯酸苄酯工艺优化及动力学研究

优化丙烯酸苄酯合成工艺并建立其合成反应动力学。采用氨基磺酸为催化剂、甲苯为携水剂、对苯二酚为阻聚剂,应用响应面法对合成工艺条件进行优化,并对产品表征分析。优化结果为:催化剂用量为反应物总质量的2.74%,酸醇物质的量比1.37∶1,反应时间2.63h。丙烯酸苄酯最高收率可达到88.4%;该条件下反应属于二级不可逆反应,反应活化能为40.4k J/mol,指前因子为3.418×103L/(mol·min)。该工艺研究预测结果与实验数值吻合,具有催化剂可重复利用,后处理操作简便、收率高,废水产生量少的特点,易于工业化生产。     

三相催化合成苄酯

本文是用季铵盐类相转移催化剂连接到二乙烯基苯交联的聚苯乙烯上,形成不溶性的固体高分子相转移催化剂,应用这种固体催化剂于水和甲苯体系中,三相反应成功地合成了三种苄酯。这种三相催化反应比经典合成方法,具有条件温和,操作简单,更主要的能回收催化剂,经再生处理后能重复使用,再生率是满意的。 反应结果及对产物熔、沸点、红外光谱的测定表明:三相催化合成苄酯是一种行之有效的有机合成新方法。     

丙烯酸十六酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂、甲苯为溶剂和对苯二酚为阻聚剂,丙烯酸和十六酯通过直接酯化法合成了丙烯酸十六酯.实验结果表明,合成的最佳反应条件为：丙烯酸与十六酯的物质的量之比为1.2：1,对甲苯磺酸的用量为0.6%,对苯二酚的用量为0.4%,反应温度为110℃,反应时间为5 h.在此反应条件下,丙烯酸十六酯的产率可以达到98%,产品经IR光谱和^1HNMR光谱证实.     

丙烯酸十八酯的合成

以丙烯酸和十八醇为原料,由酯化反应合成丙烯酸十八酯。研究了丙烯酸与十八醇的摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度及反应时间对反应的影响。由实验得出最佳合成条件是：丙烯酸与十八醇的摩尔比为1．2对甲苯磺酸、对苯二酚的用量（质量分数）分别为1．0％和0．8％,反应温度为120℃,反应时间为8h。在此反应条件下,酯化产率可达98％。其酯化产物的熔点、元素分析、红外光谱及核磁共振分析证明所得产物为丙烯酸十八酯。     

利用相转移催化合成乙酸苄酯

利用相转移催化剂催化三水合乙酸钠和苄基氯的酯化反应，合成乙酸苄酯，产率为６５～９０％，酯含量在９８％以上。     

新型反应型阻燃剂2,3-二溴丁二酸酐的合成

文章研究了以顺酐为原料经溴化加成合成新型反应型阻燃剂2，3—二溴丁二酸酐的方法，讨论了溶剂、温度、时间、原料配比等因素对收率的影响。     

有机酸催化合成乙酸苄酯

以固体有机酸磺基水杨酸为催化剂、以苄醇、冰乙酸为原料合成乙酸苄酯、苄醇与冰乙酸的摩尔比为1 :1.3 ,反应温度为80℃ ,反应时间为3h ,产品收率达90 %以上     

阻燃剂四溴双酚A的合成

四溴双酚Ａ是一种用途较多的新型阻燃剂,可用双酚Ａ经溴化合成。     

溴代阻燃剂

溴代阻燃剂是添加型阻燃剂的一种,其种类繁多,是目前世界上产量最大、阻燃效率最高、应用最广泛的有机阻燃剂之一。溴代阻燃剂在国际上的生产与使用可以追溯到上世纪七十年代,目前在生产的溴代阻燃剂大约有70多种,其中最为重要的是多溴代二苯醚类(PBDEs)、四溴双酚A(TBBPA)以及六溴环十二烷(HBCD)等。前两者的产量可占溴代阻燃剂总产量的50%左右。近年来,随着全世界环境安全观念意识的增强,部分传统的溴代阻燃剂如十溴二苯醚因为受到环境安全要求的压力已被限制使用,这就迫使研究人员及相关企业寻找溴代阻燃剂的代用品,因而促进了许多新型环保型阻燃剂的问世。多溴代二苯醚类等传统溴代阻燃剂市场的萎缩,为溴化环氧树脂、十溴二苯乙烷以及溴化聚苯乙烯等环境友好型溴代阻燃剂产品提供了更为广阔的市场空间。     

阻燃剂的应用及发展

本文简述了阻燃剂的种类及作用机理,阻燃剂在国内外的应用及发展方向。     

反应型阻燃剂的现状及展望

本文介绍了阻燃剂及反应型阻燃剂的研究现状,并简述了几类反应型阻燃剂的性能特点和发展情况,展望了反应型型阻燃剂的发展前景和方向。     

新型阻燃剂CN-329的合成及阻燃性能

该文由三氯氧磷、季戊四醇、三聚氰胺和水合成一种新型阻燃剂CN－329，并研究影响反应的因素，得出最佳工艺条件，用红外光谱、元素分析测定产品的化学结构。进行阻燃剂CN－329在聚乙烯泡沫塑料的应用试验，阻燃聚乙烯泡沫塑料的氧指数（OI）值为27，显示CN－329是一种较好的新型阻燃剂。采用差示扫描量热（DSC）进行CN－329的热分析，探讨了膨胀阻燃机理。该文对CN－329的差示扫描量热（DSC）分析和用于聚乙烯泡沫塑料阻燃未见文献报道。     

阻燃剂七水合硼酸锌的合成

研究了硼砂法制备七水合硼酸锌(2ZnO·3B     

阻燃剂硼酸锌的合成

硼酸锌是一种性能优良的无机添加型阻燃剂。组成为 2ZnO·3B2 O3·3.5H2 O的低水合硼酸锌应用得最为广泛。采用硼砂法合成了低水合硼酸锌 ,用正交法确定的最佳工艺条件是 :反应温度为 338K ,硫酸锌和硼砂的配料比为 1 .0 5∶1 ,液固比为 3.5∶1 ,反应时间为6h .     

新型磷-硅阻燃剂和聚磷酸铵对PP的协效阻燃作用

研究了一种含磷硅高分子阻燃剂(EMPZR)和聚磷酸铵(APP)对聚丙烯(PP)阻燃及力学性能的影响。当APP/EMPZR=20/15(质量比)时,所制得的阻燃PP复合材料氧指数达到28.0%,垂直燃烧达到UL-94 V-2级;与纯PP相比,拉伸、弯曲和冲击强度都没有下降;热失重分析(TGA)测试表明,阻燃PP材料在600℃时的残炭量为21.20%(质量分数),成炭率显著提高;扫描电镜(SEM)对残炭形貌的表征以及氧指数测试前后的阻燃PP材料的红外图谱分析证实了EMPZR和APP在PP中良好的协效阻燃作用。     

新型反应型阻燃剂中间体DOPO的合成工艺改进

以三氯化磷和邻苯基苯酚在ZnCl2催化下合成新型阻燃剂中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）。该文首先合成DOPO-2’-羟基联苯基-2-次磷酸（HPPA）混合物,然后在甲苯介质中将混合物脱水转化为高纯度DOPO。考察了催化剂种类、催化剂用量、物料配比、反应温度、反应时间等对收率的影响,并用正交实验进行了条件优化,优化条件为：物料配比n（OPP）：n（PCl3）=1：1．7,反应温度220℃;反应时间3h;ZnCl2的质量分数为0．1％。在该优化条件下DOPO收率96．2％。     

阻燃剂对PVA/松木锯末复合材料的性能影响

探索阻燃剂对聚乙烯醇(PVA)/松木锯末复合材料的力学和阻燃性能影响。以Mg(OH)2和Al(OH)3为阻燃剂,热压成型制备PVA/锯末复合材料,探讨阻燃剂类型和用量对复合材料的力学和阻燃性能影响。结果表明,Mg(OH)2量对复合材料的抗拉强度影响大,对扯断伸长率和邵氏硬度影响较小。Al(OH)3量对复合材料的力学性能影响较小,且阻燃性优于Mg(OH)2,当添加量达7.0%,复合材料的燃烧速度仅为6.5mm/min,阻燃级别可达FH—1。     

六氯环三磷腈的合成及对木材的阻燃研究

以氯化铵和五氯化磷为原料,氯苯做溶剂,采用复合催化剂合成了产品六氯环三磷腈.以六氯环三磷腈为阻燃剂,采用常压浸注和热-冷浸注结合法,对木材进行了阻燃处理,并利用氧指数,剩炭率,热分析等分析手段对其热降解行为进行了表征.结果表明,经过阻燃处理的木材其氧指数和剩炭率比未经处理的木材明显升高,而热分解温度下降.     

新型无卤膨胀型阻燃剂的制备

以工业季戊四醇、三聚氰胺、三氯氧磷为原料,研究了新型无卤膨胀型阻燃剂季戊四醇双磷酸酯蜜胺盐的制备,确定了适宜的反应条件：温度80℃时间5h。通过傅立叶变换红外光谱对产物进行鉴定,所得中间产物双氯螺磷的纯度高,产率达50．76％;最后对产物的阻燃性能进行了测试,结果表明它是一种优良的阻燃剂。