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相似文献
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1.
采用汞膜玻碳电极阳极溶出伏安法测定墨鱼干、大米和西红柿中的痕量镉和铅.样品先于500℃灰化,继用少量1:1HNO3+H2O2消解,不经任何分离,可直接进行测定,Cd2+和Pb2+的浓度分别低至0.10μg·L-1和0.20μg·L-1时仍能检出.  相似文献   

2.
本文提出用0.08M柠蒙酸-0.02MEDTA-5×10~-5MHg(NO_3)_2 PH6的底液,用JP-Ml型脉冲极谱仪,配合玻碳电极,选择适当的仪器参数,可以得到对称性很好的溶出峰,循环伏安图证明它,在此溶液中的可逆性好,大量共存离子无干扰。铊浓度在9.8×10~-9~11×15~-7M范围内,峰电流和浓度有良好的线性关系。基体铟简单分离后用此法测定时平均含量为1.1×10~-5%,变动系数为7.8%,回收率为95—104%,此方法准确可靠,灵敏度比F vydra等的溶出法高。  相似文献   

3.
设计加工了适当的阀上实验室-电化学检测流通池,将三电极整合加工到阀内.以pH为4.7的醋酸-醋酸钠缓冲溶液为支持电解质,可更新汞膜碳糊电极为工作电极,采用顺序注射-阀上实验室-微分脉冲阳极溶出伏安法实现了对痕量重金属镉的快速测定.在最佳实验条件下,峰电流与Cd2-的质量浓度在5.0~75.0 μg·L-1范围呈良好的线性关系,检出限为0.41 μg·L-1,对质量浓度为20 μg·L-1的试液11次霞复测量的相对标准偏差为2.8%,分析频率为30 h-1.该方法仪器简单,样品和试剂消耗量低,操作快速.  相似文献   

4.
采用预镀汞膜差分脉冲溶出伏安法(DPSV)对铜矿中痕量重金属镉(Cd)进行了测定,讨论了汞膜厚度和双电层状态在测试过程中的变化以及其对测试结果的影响并优化了实验条件.实验结果表明,测试体系中氯离子(Cl-)与汞形成氯化汞和氯化亚汞的共价化合物,在0 V和-0.12 V附近出现明显的氧化峰和还原峰,降低了汞膜的测试灵敏度和使用寿命;汞膜在测试过程中先后经历3个阶段:初始阶段、稳定阶段、衰减阶段;汞膜电极在稳定阶段时具有较高的灵敏度和良好的重现性;汞膜电极在稳定阶段测得Cd在0.1~0.8μg/L,1~10μg/L,10~20μg/L,20~200μg/L,200~2 000μg/L内呈良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 4,0.999 7,0.999 8,0.999 4,0.999 3,检测范围为0.1~2 000μg/L,检出下限0.1μg/L;实际测得3个铜矿样品中镉含量分别是2.21,22.69,19.17μg/L,并与原子吸收法相比较,结果良好.  相似文献   

5.
牟兰  张长庚 《贵州科学》1996,14(3):37-40
在PH3的盐酸介质中,Ga与邻苯二酚形成络合物。用微分脉冲阳极溶出伏安法测定,在-0.69伏特出现阳极溶出峰。在-1.5伏特下电解富集90秒,用微分脉冲溶出伏安法测定铝土矿中向量镓。  相似文献   

6.
<正> 1 引言 锌是人体必须的微量元素之一,人体缺锌会导致机体免疫能力降低,代谢过程中消耗的锌是由饮食来补偿的。天然水中不同程度存在锌,其含量已受到人们越来越多的关注。许多商品矿泉水已把含锌量作为其品质的一项指标。由于天然水中锌含量很低,一般测量锌常用的原子吸收法,比色法,普通极谱法等均不宜使用。本实验用差示脉冲溶出伏安法测定天然水中痕量锌效果良好。  相似文献   

7.
8.
8—羟基喹啉修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉   总被引:3,自引:0,他引:3  
以8-羟基喹啉(Ox)作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定.研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件.在0.1mol/LHAc-NaAc缓冲溶液(pH4.0)中,Cd(Ⅱ)的浓度在4.0×10-8mol/L~7.0×10-5mol/L范围内与其氧化峰电流呈良好线性关系(r=0.9933),检测限达2.0×10-8mol/L.该电极具有很好的重现性,在含2.0×10-6mol/LCd(Ⅱ)试液中连续测定10次,其RSD为7.8%.本法用于实际水样测定,获得满意的结果.  相似文献   

9.
<正> 锰在生物化学方面是一个重要的元素,也是在人体中一种必需的痕量元素,但超过正常量时又是典型的有毒元素.缺锰及锰中毒在临床上可引起一系列疾病.目前国内外有关人发中痕量锰的分析方法有中子活化法,原子吸收光谱法,X 光荧光光谱法及电感耦合等离子发射光谱分析法等.未见到用脉冲极谱结合溶出伏安法测定发锰的文献报导.本文采用国产的 F-78型脉冲极谱仪,旋转玻碳汞膜电极为工作电极,用差分脉冲阳极溶出伏安法,以0.01mol/L NaNO_3为支持电解质,测定了人发中痕量锰,并对  相似文献   

10.
二阶微分阳极溶出伏安法测定纯净水中痕量常见重金属   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用饱和NaCl作为支持电解液,二阶阳极溶出伏安法同时测定了纯净水中的铜、锌、铅和镉等4种痕量元素,在选定最佳实验条件下,通过标准加入法发现所述的元素的浓度在5~100μg/L的范围内与峰高成线性关系.用于纯净水的铜、锌、铅和镉分析,其相对标准偏差分别为3.5%、15%、4.2%和3.6%,而回收率分别为98%、106%、96%和93%,测定结果令人满意.  相似文献   

11.
以丁二酮肟作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定.研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件,在0.1mo/L HAc—NaAc缓冲溶液(pH=4.0)中,ca(Ⅱ)的浓度在2.0×10^-9moL/L-2.0×10^-6 moL/L范围内与它的氧化峰电流呈良好线性关系,检测限达2.0×10^-9 moL/L.该电极具有很好的重现性.在含4.0×10^-7moL/Lcd(n)试液中连续测定10次,其RSD为7.8%.本法用于环境污水样(咸宁市咸安区的西河水)测定,获得满意的结果.  相似文献   

12.
溶出伏安镉内标法测定水源水中的铅   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文采用PS4.0微机极谱仪的内标分析法定性定量视窗用镉做为内标物测定了水源水中的微量铅,采用检测下限0.3μg/L,线性范围0.3~260μg/L,相对标准偏差为8.90%,回收率为96.4%。溶出分析条件:富集电位-1.0伏,富集时间60秒,静化时间10秒;净化电位0伏,扫描速度250mV/s。波型为一阶导数。参考峰铅-0.46V。锌、锰、铜不干扰测量。  相似文献   

13.
溶出伏安法测定痕量锌   总被引:1,自引:0,他引:1  
报道了一种测定痕量锌离子的灵敏的电分析方法。在pH=4.5的2.0×10 ̄(-2)mol/LHAc-NaAc溶液中,锌-钛铁试剂络合物在-0.81V产生一灵敏的吸附还原峰,峰电流与锌离子的浓度在0.05-2.0μg/mL范围内成线性关系,最低检测限为0.01μg/mL.拟定了测定痕量锌的方法,应用于粮食中锌的测定,结果令人满意.  相似文献   

14.
以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂,以2.5 mol/L HCl为络合剂,去离子水为洗脱液,对铅、镉和锌进行了静态阴离子交换分离富集,提高了在0.03 mol/L HClO4底液中微分阳极溶出伏安法同时测定铅、镉和锌的灵敏度,减少了基体干扰.此法应用于食品中Pb,Cd和Zn的同时测定,回收率分别为91%~95%,93%~97%,89%~93%,相对标准偏差(n=9)分别为1.72%,1.38%,1.96%,获得了较好的结果.  相似文献   

15.
报道了同时测定痕量锌和镉的新方法 .在 0 .0 1mol/LHAc - 0 .0 1mol/LNaAc- 1.2× 10 - 5mol/L乙醛酸缩氨基硫脲 (GATSC)中 ,Zn -GATSC和Cd -GATSC均产生非常灵敏的吸附波 ,峰电位分别是 - 0 .82V和 - 0 .4 3V(vs·SCE) ,峰电流和锌、镉的浓度分别在 3.0× 10 - 8~ 8.0× 10 - 7mol/L和 1.0× 10 - 8~ 6 .0× 10 - 7mol/L范围内成直线关系 ,检测限分别是 8.0× 10 - 9和 3.0× 10 - 9mol/L .该方法用于测定水中痕量锌和镉 ,结果令人满意  相似文献   

16.
在 0 .0 5 0mol·L-1NaAc、0 .0 2 5mol·L-1HAc缓冲溶液 (pH =4.5± 0 .2 )和 0 .2 0mol·L-1EDTA、0 .0 1%聚乙二醇 2 0 0 0 0 (PEG2 0 0 0 0 )、0 .0 2mol·L-1抗坏血液溶液中 ,用悬汞电极 (HMDE)进行差示脉冲阳极溶出伏安法测定Tl(I) .该体系能消除相当于铊 1万倍的Pb(II)、Cd(II)、Cu(II)、Fe(III)、Zn(II)、As(III)、In(III)、Ni(II) ,1千倍的Co(II)的干扰 .应用该法测定了硫酸厂废渣中各化学提取液中的铊 .  相似文献   

17.
化妆品中微量毒害元素铅、镉的差分脉冲溶出伏安法分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用差分脉冲溶出伏安法测定化妆品中微量毒害元素铅、镉的含量,镉和铅的浓度分别在10-5mol/L~10-9mol/L和10-7mol/L~10-9mol/L范围内峰电流与浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9991和0.9992.利用(HNO3-HClO4)混合酸-H2SO4湿式消化法对化妆品样品进行预处理,测定了市场上四种化妆品中的铅和镉,取得满意结果.  相似文献   

18.
示差脉冲溶出伏安法测定湖水中痕量硫   总被引:4,自引:0,他引:4  
本文基于S2-能与Ag+生成难溶化合物的特征,在银微盘电极上研究了S2-的示差脉冲溶出伏安法(DPSV).该法不要镀汞,不需搅拌,在较稀的支持电解质溶液中就能实施.DPSV于0.10mol/LHAc-NaAc及0.01mol/LEDTA介质中,能检出1.0×10-8mol/L的S2-,S2-的浓度为1.0×10-7~9.0×10-7mol/L及1.0×10-6~8.0×10-6mol/L范围与峰电流有良好的线性关系.该法用于湖水中S2-的测定,结果令人满意,加标回收率为95.7%,与标准分析法比较相对误差为-6.2%.  相似文献   

19.
20.
溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中铅和镉   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究阳极溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中的微量铅镉,采用玻碳汞膜为工作电极,盐酸为底液,铁粉还原法排除铜的干扰,标准加入法确定铅镉含量。此方法测定铅的RSD为3.4%,线性范围0~4.0μg/mL,铅回收率在93.8%~112%,镉回收率在86.7%~97.4%。该方法操作简便,测定速度快,结果满意。  相似文献   

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