无催化剂下2-氨基-3-氰基-5-氧代-5,6,7,8-四氢色烯衍生物的三组分合成

发展了一种无催化剂下的芳醛或靛红与5,5-二甲基-1,3-环己二酮、丙二腈的三组分"一锅"反应合成系列2-氨基-3-氰基-5-氧代-5,6,7,8-四氢色烯的方法.该方法以乙醇为溶剂,室温下三组分"一锅"反应即可以得到良好以上产率的目标化合物,并利用1H NMR,13C NMR和元素分析等对合成的化合物结构进行了表征.该方法具有实验条件温和、实验操作及产物后处理简单、产率高,对环境友好等优点.     

PEG 600反应介质中合成14-芳基-1,6,7,14-四氢二苯并[a,i]吖啶-1,6-二酮(英文)

在室温条件下以PEG 600为反应介质,三组分一锅法高效地合成了14-芳基-1,6,7,14-四氢二苯并[a,i]吖啶-1,6-二酮.该方法具有反应时间短、产率高、污染小、操作简单等优点.作为反应介质的PEG可以回收使用.     

β-氟-α,β-不饱和酯的绿色合成

研究了在无溶剂条件下羰基化合物、溴氟乙酸乙酯和三苯基膦三组分的"一锅法"反应,制备了一系列的β-氟-α,β-不饱和酯.本合成方法具有简便、原料价格便宜、反应快速、产率较高、对环境污染小等优点.     

低毒、易降解离子液体三乙醇胺乙酸盐催化合成2-氨基-4H-苯并色烯衍生物

以安全低毒、价格便宜的离子液体三乙醇胺乙酸盐作催化剂,在离子液体用量10 mol%、反应温度80℃条件下,芳香醛、丙二腈和α-萘酚(或β-萘酚)三组分水相"一锅法"反应,以86%~97%的产率合成了一系列2-氨基-4H-苯并色烯衍生物。该方法具有操作简单,后处理方便,催化剂易回收使用,对环境友好等优点。     

三组分一锅法合成2-芳基-苯并三唑基甲基-β-酮酸酯衍生物

为了用一锅法合成2-芳基-苯并三唑基甲基-β-酮酸酯衍生物,开发了一种以CeCl_3·7H_2O催化,芳香醛、苯并三唑和1,3-二羰基化合物三组分一锅法的新方法.结果表明:该方法具有收率良好、操作简便、条件温和、官能团兼容性好等优点.三组分一锅法合成2-芳基-苯并三唑基甲基-β-酮酸酯衍生物的方法符合绿色化学的发展趋势.     

乙醇介质中简单高效合成吡喃并[-3，2-c3]吡啶衍生物

在回流条件下以乙醇为反应介质，醋酸铵为催化剂，三组分一锅法合成了2-氨基4-芳基5-氧代-5，6-二氢-4／-／-吡喃并[3，2-c]吡啶-3-甲腈．该方法具有操作简单、反应条件温和、反应时间短等优点．     

超声波辐射法合成三苯甲醇

格氏试剂的制备及其应用在有机化学及实验教学中占有非常重要的地位,是学生必须掌握的一类实验,是各类有机化学实验教材中必列的实验内容．三苯甲醇的制备中就涉及到了格氏试剂的合成,本文根据超声波辐射作用的原理及其优点,利用超声波辐射法合成了三苯甲醇,考察了不同纯度的乙醚溶剂对产物合成的影响．实验证明,该合成方法与经典方法相比较具有反应条件温和、反应时间短、操作简便等优点,在有机实验教学中具有应用价值．     

柠檬酸催化的醛、胺和亚磷酸酯三组分反应:一步法合成α-氨基膦酸酯(英文)

在室温下,柠檬酸作为一种高效且环境友好的催化剂催化合成α-氨基膦酸酯,经过实验验证,一锅三组分法合成α-氨基膦酸酯能够完成且可以得到很高的产率,反应产物易分离且操作简单,便于推广应用.     

硝酸铋催化"一锅法"合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

在硝酸铋[Bi(NO3)3]催化作用下,由醛、乙酰乙酸乙酯(或乙酰丙酮)、脲(或硫脲)三组分“一锅法”合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物.此合成方法反应条件温和、反应时间短、产率高,并且硝酸铋具有可重复使用的优点.     

桥联型芳基酯类化合物超声辐射合成绿色化研究

酯化反应是大学基础有机化学经典实验之一,一般采用浓硫酸催化醇和羧酸脱水反应。报道了超声波辐射法作为合成方法,在室温下,不加催化剂,快速绿色的合成桥联型(双、三、四)芳基酯类化合物,通过红外、核磁共振、元素分析对产物进行结构表征。结果表明:该方法相对于传统的加热回流法,具有反应时间短,产率高的优势,同时反应条件温和,无需使用催化剂,简化了实验过程,污染少,属于绿色合成,是合成桥联型芳基酯类化合物的一种新型通用方法,而且适用于化学创新型综合实验教学中,降低了学生在实验操作过程中的安全隐患,有利于学生树立绿色化学的理念。     

PEG-400-水体系中四组分一锅法合成多氢喹啉衍生物

以1,3-环己二酮、取代醛、乙酰乙酸乙酯、醋酸铵为原料,在PEG-400-水体系中合成了一系列多氢喹啉类化合物.除对所有化合物进行红外光谱和核磁共振谱表征外,对未报道的化合物也进行了质谱和元素分析结构确证.结果表明,该方法具有反应时间短、操作简单、产率高等优点,符合绿色化学的要求.     

乙酰乙酸乙酯合成实验浅析及改进

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成及药物合成中间体,其合成是有机实验中的一个重要内容,实验中利用乙醇钠催化乙酸乙酯,发生Claisen缩合来制备。本文对该合成实验进行了全面介绍,分析了金属钠取用、摇钠和减压蒸馏中存在的问题,提出了改变催化剂使用方法和改变蒸馏方式等改进措施,提高了该实验的教学效果。     

一个绿色微型有机合成实验:离子液体中3-乙酰基香豆素的合成

介绍了一个在离子液体中采用串联法合成3-乙酰基香豆素的绿色有机合成实验.碱性离子液体氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑([bmIm]OH)在合成中具有双重功能,在作为反应溶剂的同时又作为反应的催化剂使用.反应物水杨醛与乙酰乙酸乙酯首先发生克脑文格反应,生成的产物紧接着发生分子内酯交换反应得到3-乙酰基香豆素.该串联反应是一个典型的高效、绿色的合成方法,本实验内容新颖、操作简单、所需试剂价廉易得,适合作为高年级本科生有机合成实验.     

微波技术在有机化学实验教学中的应用

该文介绍了微波技术及其促进化学反应的机理,并通过微波辐射合成肉桂酸实验,将微波技术引入到本科生有机化学实验教学中,教学效果良好。     

有机化学设计性综合实验教学改革与实践

依据有机化学实验的培养目标和教学特点,选择苯乙酮的制备实验进行设计性综合实验教学改革与实践,培养学生有机合成的思路,把有机化学实验的基本知识,实践动手能力贯穿在实验中,进一步规范实验操作技能。教师制定实验目标、计划,由学生自主完成查阅资料、设计实验方案、实验合成、产物表征、提交材料等过程,充分调动了学生学习积极性和探索精神,培养了学生的创新能力,收到了很好的实验教学效果,可为有机化学设计性综合实验改革发展提供参考。     

亲核取代反应在综合有机化学实验中的设计与实施

设计了以亲核取代反应为原理合成2,5-二甲基-2,5-二氯己烷的综合有机化学实验.在合成的基础上,通过对原料和产物的熔点测定、溶解性比较以及薄层层析分析,巩固了学生的基本操作技能,加深了对实验原理的认识,培养了学生独立思考和探索的精神.实践证明,该实验的实施收到了良好的教学效果.     

构建有机化学绿色化导向实验课程的探讨

以绿色化学为导向,修订有机化学基础实验教材,设计微量化、绿色化有机合成实验并改进基本操作训练和分离纯化技术,使它们适合微型有机化学实验技术的要求.将基础研究、教学研究和绿色化学紧密地结合起来,开展有机化学实验的微型化、绿色化和综合化教学.通过对有机化学实验内容的不断更新,推动有机化学实验技术的改进,既训练了学生的基本技能、实验规范,满足了本课程承担的任务,又培养了学生现代绿色有机化学意识和科研意识.     

2-乙氧羰基-3-甲基-4,5-四亚甲基吡咯的合成

以乙酰乙酸乙酯(1)为原料,以醋酸为反应介质,通过与亚硝酸钠的肟化反应得到化合物N-羟基亚胺乙酰乙酸乙酯(2),化合物2在缓冲的乙酸溶液中通过锌粉还原、与环己酮(3)加成环化反应生成化合物2-乙氧羰基-3-甲基-4,5-四亚甲基吡咯(4),反应的总收率为38.95%.而采用"一锅煮"合成方法制备化合物4可使反应的总收率达到49.76%.考察了在该反应体系的pH值为3.8～4.0时,其他一些反应条件对目标化合物4合成收率的影响,确定了最佳的反应条件为:锌粉与反应物1的摩尔比为2.9:1,反应温度为95～100 ℃.所合成的化合物的结构用元素分析、IR、1H NMR等测试手段进行了表征.     

现代有机合成的新概念和新方法

概念和方法是有机合成化学发展的基础,新的概念和方法的产生和发展可为有机合成开拓新的研究领域和发展方向．介绍现代有机合成中一些新概念和新方法,结合具体的有机合成反应实例阐述有机合成在这些概念和方法方面取得的新成果和进展,现代有机合成发展方向和应重视的研究领域．