硫氰酸盐和结晶紫分光光度法测定痕量汞

在酸性溶液中,汞(Ⅱ)与过量的硫氰酸盐形成[Hg(SCN)_4]~(2-)配阴离子,在阿拉伯树胶和乳化剂OP存在下,可进一步与结晶紫形成离子缔合配合物(CV)_2[Hg(SCN)_4],此时溶液发生明显的颜色变化.离子缔合物的最大吸收在535nm处,并且具有非常高的灵敏度,摩尔吸光系数ε=1.15×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1),方法可用于水中痕量汞的测定.     

聚乙烯醇存在下钼-硫氰酸盐-孔雀绿显色反应的研究

采用硫氰酸盐—结晶紫萃取光度法测定微量钼,要用苯作萃取剂。笔者采用在聚乙烯醇、氯化钛存在下,Mo(V)-SCN~--孔雀绿在水相有灵敏的显色反应,λ_(max)=650nm,摩尔吸光系数ε=1.8×10~5,Mo:孔雀绿=1:2,其组成可能为[MoO(SCN)_5]~(2-)·2MG~+。钼含量在0—25γ/50ml符合比尔定律,体系可稳定90分钟。除等量W(Ⅵ)、Sn(Ⅳ)、Zn(Ⅱ)     

硫氰酸盐—吖啶红—聚乙烯醇光度法在水相中测定痕量钼

在稀硫酸溶液中,Fe(Ⅲ)催化硫脲−抗坏血酸将钼(Ⅵ)还原为钼(V),钼(V)与过量硫氰酸盐形成[MoO(SCN)5]2-配阴离子,在聚乙烯醇存在下,与碱性阳离子染料吖啶红形成12的离子缔合物,当用试剂空白参比时,最大吸收波长在585nm处.表观摩尔吸光系数为ε585=1.68×105L@mol-1@cm-1,0～9mgMo(V)/25mL范围内服从比尔定律;加入适量混合掩蔽剂20%酒石酸钾钠-10%草酸水溶液,即可消除干扰离子的影响,方法有较高的灵敏度和选择性,操作简便,可直接在水相中测定自来水和生物样品中痕量钼.     

钼-硫氰酸盐-甲基紫高灵敏离子缔合体系的研究和应用

本文研究了在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)—SCN—甲基紫高灵敏离子缔合体系,在0·10—0·14M硫酸介质中,该体系λ_(max)=530nm,表观摩尔吸光系数_(530)=9·20×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),0～μgM_0/25ml符合比尔定律,选择性较好,并用于钢铁中钼的测定。对显色反应机理作了初步探讨。     

在聚乙烯醇存在下锌-硫氰酸盐-孔雀绿高灵敏显色体系的研究

本文研究了用硫氰酸钾和孔雀绿水相吸光光度法测定痕量锌的高灵敏的和良好选择性的新方法。在聚乙烯醇存在下,在0.04～0.12MHCl水溶液中,锌(Ⅱ)与KSCN和孔雀绿形成可溶性的复杂离子缔合物。λ_(max)=630nm,配合物的表观摩尔吸光系数为ε_(630nm)=8.6×0~5L·mol~(-1)·cm~_(-1),体系在0.5～8γ锌/50ml(10.5cm比色器)或0～4γ锌/50ml(1cm比色器)范围内符合比耳定律。方法已用于直接快速测定纯铝和某些铝合金中的痕量锌,获得满意结果。这是目前光度法测定锌的最灵敏方法。     

罗丹明6G—磷钼杂多酸离子缔合物显色反应的研究及其应用

本文研究了在聚乙烯醇存在下,罗丹明6G—磷钼杂多酸离子缔合物显色反应的条件,光度特性和缔合物的组成。离子缔合物的表观摩尔吸光系数ε_(548)=1.87×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),磷量在0—2.0ug/25ml范围内服从比尔定律。本法灵敏度高,稳定性好,操作简便,容易掌握,用于铜合金中磷的测定,获得满意结果。     

结晶紫—锗钨酸—PVA体系显色反应的研究

本文研究了结晶紫-锗钨酸-PVA体系的显色反应。显色反应的条件是:[H_2SO_4]=0.13mol/L,(结晶紫)=1.2×10~(-4)mol/L,(聚乙烯醇)=0.32％。结晶紫-锗钨酸缔合物的最大吸收在545nm处,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锗钨酸在0-3.2×10~(-6)mol/L范围内服从比耳定律,发色完全后1小时内吸光度稳定。由热重量法及摩尔比法测得离子缔合物中结晶紫离子:GeW_(12)O_(40)~(4-)=3:1。     

5—Br—PADAP—IO_3~-—SCN~-三元离子缔合物吸光光度法测定微量 SCN~-的研究

2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)是吸光光度法测定微量金属离子的灵敏显色剂,但用于阴离子的测定报导较少.本文研究了5—Br—PADAP 在酸性介质中质子化,与 IO_3~-和 SCN~-生成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长λ_(max)=540nm.利用这一缔合反应建立了测定微量 SCN~-离子的吸光光度分析法,其摩尔吸光系数ε_(540)~(SCN~-)=1.05×10~5L·mol~(-1)·Cm~(-1).应用于化纤厂工业废水中 SCN~-离子的测定,结果满意,回收率在96～102%之间.     

1—（2—吡啶偶氮）—2—氨基萘的合成及钴的分光光度测定

合成了新偶氮化合物1-(2-吡啶偶氮)-2-氨基萘(PAAN),并研究了它与钴的显色反应,在pH4.0～5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Co~(2+)与PAAN形成红色螯合物,λ_(max)=550nm.ε达1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)(乙醇-水溶液)和5.16×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(OP-水溶液),钴与显色剂的组成比为1:2.钴量在0～11μg/25ml范围内遵守比耳定律.该显色反应选择性好.仅Ni~(3+).Fe~(3+).Cu~(2+).Pd~(2+)干扰,可通过加入盐酸酸化至1mol/L,破坏上述离子的配合物而消除,在不加任何掩剂的情况下.测定了土壤、茶叶和维生素B_(12)中的钴,结果满意.     

罗丹明6G分光光度法测定镉的研究

本文研究了在聚乙烯醇—124存在下,C_d~(2+)—I~-—罗丹明6G高灵敏度显色体系。用加权单纯形最优化法进行了最佳实验条件的选择。缔合物的λ_(max)=560nm。表观摩尔吸光系数ε_(560)=9.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。测定了络合物的组成,研究了20多种共存离子对测定的影响。方法用于纯铝、纯锌中镉的测定。     

酚藏花红萃取分光光度法测定合金中的微量锑

本文研究了酚藏花红阳离子与氯锑酸络阴离子在酸性介质中形成红色离子缔合物的条件,从而建立了萃取比色测定微量锑的新方法。实验表明,此缔合物可被混合溶剂(环己烷+丁酮)萃取,其表观摩尔吸光系数ε_(λ532)=5.8×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)·sb 含量在0—25μg/10ml 之间遵守比尔定律。     

钴(Ⅲ)—亚硝基R盐—乙基紫双显色剂高灵敏度协同反应的研究

在聚乙烯醇的存在下,当pH值为5.5～6.5时,Co(皿)—亚硝基R盐—乙基紫在水溶液中可形成稳定的三元缔合物。其λ_(max)=524nm,表观摩尔吸光系数ε为2.30×10~5L/mol·cm。钴(Ⅲ)含量在0～0.2μg/mL范围内吸光度遵从比尔定律,反应具有较高的灵敏度与选择性。方法用于合成样品中钴(Ⅲ)的测之,结果满意。     

PVA存在下Pt（Ⅳ）—SnCl2—丁基罗丹明B体系测定痕量铂

本文研究了Pt(Ⅳ)—SnCl_2—PVA—丁基罗丹B体系水相测定痕量铂。ε_(570)=2.96×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂含量在1—10μg/25ml范围内,遵守比尔定律。y=-0.0058+0.0611x,r=0.9998,标准偏差S=±0.0428,相对标准偏差7.1％。离子缔合物的形成条件、共同离子的干扰被详细研究了并用于合成试样及纯镍中痕量铂的测定。     

以结晶紫—Zn(SCN)_4~(2-)缔合物为电活性物质的离子选择电极

碱性染料应用于萃取光度法测定许多阴离子和络阴离子已有近30年的历史。近年来这种络合萃取体系已应用于液态膜离子选择电极,但应用碱性染料——Zn(SCN)_4~(2-)缔合物为电活性物质的电极仅见A.G.Fogg等人的报导。本文对以乳胶片或PVC为惰性支持体,以结晶紫—Zn(SCN)_4~(2-)缔合物为电活性物     

高灵敏分光光度法测定微量铌

基于铌钼杂多酸与丁基罗丹明B(BRB)和聚乙烯醇(PVA)可以形成稳定的离子缔合物,建立了在水相中直接测定微量铌的新方法.研究了缔合物的形成条件,方法的灵敏度高,其ε值为 7.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),已成功地应用于钢中铌的测定.     

以亮绿—Zn(SCN)_4~(2-)离子缔合物为电活性物质的液态膜离子选择电极

A.G.Fogg等人研究了以轻度交联天然橡胶为惰性支持体、亮绿~(**)——Zn(SCN)_4~(2-)离子缔合物为电活性物质的邻二氯苯液态膜离子选择电极,该电极在SCN~-过量20倍的10~(-1)—10~(-3)MZn~(2 )溶液中对Zn(SCN)_4~(2-)络阴离子具有线性响应,响应值为29毫伏/每十倍浓度变化,而对SCN~-和Zn~(2 )离子的响应都是很小的。     

离子缔合物分光光度法测定水中微量镉

本文在聚乙烯醇和十二烷基磺酸钠存在下,Cd(Ⅱ)与碘化物和罗丹明B形成离子缔合物分光光度法测定微量镉,缔合物的最大吸收波长λ_(max)=600nm,表观摩尔吸光系数ε_(600)=6.18×10~5,Cd(Ⅱ)的浓度在0—0.08μg/ml遵守比耳定律,结合巯基棉富集,本方法用于水库水样测定微量镉,结果良好.     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

磷钨杂多酸的萃取

实验获知,N,N-二(1-甲基庚基)-乙酰胺(N503)的萃取效果优于醇、酮类萃取剂;有机相中加入长碳链酸性含磷萃取剂(OA-4),显示了一定的协萃效应。以5份N503-10份OA-4-20份TBP-65份磺化煤油(体积比)为萃取体系,在[HCl]=5mol/L,相比1∶1,[WO_3]_(2)=50.11g/L,W/P=11.9时,进行文题研究,结果表明:D_W≈1.16×10~3,用2mol/L氨水反萃,单级反萃率≈60%。初步探讨了协萃机理,在[HCl]=4～6mol/L时,N503-OA-4萃取磷钨酸为离子缔合萃取。N503质子化后,与磷钨杂多酸根阴离子缔合,OA-4则作为配位体进入协萃络合物以降低络合物的亲水性,进一步提高分配比。其协萃络合物的组成认为是(?)_2~+·[HPW_(12)O_(40)]~(2-)·(HA)     

2—[(3,5—二溴—2—吡啶)偶氮]—5—氨基酚——分光光度法定测微量钴

本文研究了2-[(3.5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-氨基酚(简称3.5—Br_2—PAAP)与钴显色反应的适宜条件,其它离子的影响,确定了络合物的组成。实验表明,在 PH=4～5范围内钴与3.5—Br_2—PAAP 形成1:2的紫红色络合物.试剂的最大吸收峰为430nm,络合物的最大吸收峰为540nm,摩尔消光系数ε_(540)=6·48×10~4m01~(-1)cm~(-1),遵守比尔定律的范围为0～25μg/25ml。桑德尔灵敏度为0·00051微克 cm~(-2),表现稳定常数为3.6×10~6。通过对矿样、维生素 B_(12)针剂、小麦进行测定,取得了满意的结果。