硫酸预活化测定痕量氟的离子选择性电极法

研究了一种在0.5 mol/L的硫酸介质中先活化氟离子选择性电极,然后再在含有硫酸总离子强度调节混合溶液(TISAM)介质中测定痕量氟的方法.该方法线性范围为1.00×10-2~1.00×10-7mol/L,检出限为1.9μg/L,应用到绿茶饮料、水、牛奶中痕量氟的测定,结果令人满意.     

离子选择性电极法测定牙膏中微量的氟

测定牙膏中氟离子的含量,使用氟离子选择性电极.通过加入TISAB缓冲溶液控制测定条件,利用电位分析法,完成对牙膏中氟离子的测定.结果:回收率为98.91％,检出限为1.0×10-1-1.0×10-6mol/L.说明操作简便,方法可靠,准确度高,检出限低.值得推广.     

氧弹燃烧-离子选择性电极法测定茶叶中的氟

采用氧弹燃烧技术对茶叶样品进行预处理,用碱溶液吸收燃烧产物,向吸收液中加入TISAB,消除Al3+、Fe3+等离子干扰,调节溶液pH值为5.6后定容,利用氟离子选择性电极标准加入法测定溶液的电势,计算茶叶中氟离子的含量.结果表明,其线性范围为10-1～10-6 mol·L-1,回收率为96.6%～102.8%.     

维生素A的微分脉冲伏安法测定

在0.1mol/L HClO4-DMF溶液中,维生素A在铂工作电极上有一微分脉冲伏安阳极氧化峰.峰电位为0.81 V(vs.SCE).峰电流与维生素A浓度在2.8×10-6～6.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系.考察了电流性质,电极反应不可逆.用该法测定了维生素A样品.     

多排石墨芯基体NiHCF膜电极的制备与电控离子分离性能

以多排石墨芯(MRGC)为基体材料, 采用阴极沉积法制备了具有电化学控制离子分离(ECIS)性能的电活性NiHCF膜电极.采用SEM和XPS分析考察了NiHCF薄膜的形貌与组成;在1 mol/L的NaNO3溶液中通过循环伏安法可逆地置入与释放Na+, 考察NiHCF膜电极的离子交换容量、再生性能;在1 mol/L(NaNO3+CsNO3)混合溶液中比较不同混合浓度下膜电极的伏安特性曲线, 分析了膜电极对Cs+/Na+的选择性.同时采用离子色谱测定了氧化态NiHCF膜电极在初始[Cs+]为10 mg/L模拟液中进行ECIS过程的Cs+浓度变化.实验结果表明, MRGC基体NiHCF膜电极离子交换容量大、再生能力好, 对Cs+有较强的选择性, 可用于Cs+的电控离子分离过程.     

亚甲基蓝与纳米金复合修饰电极的制备及对汞离子的检测

以亚甲基蓝及纳米金复合修饰玻碳电极为基础电极,自组装修饰DL-1,4-二硫苏糖醇,用以检测汞离子.同时,利用扫描电镜观察了电极表面形貌,并对元素组成进行了分析;采用交流阻抗法研究了电极的电化学特性,分析了制备过程对电极的影响;采用差分脉冲伏安法检测汞离子,考察了吸附时间、缓冲液种类以及pH值等因素对汞离子检测过程的影响.结果表明:吸附时间为35min,pH=6,以Tris溶液为缓冲液时,测试条件最佳;检测汞离子的线性范围为1.0×10~(-9)～1.0×10~(-3) mol/L,检测限为5.4×10~(-10) mol/L.最后考察了地表水中常见离子的干扰作用,显示所制备电极对汞离子检测具有良好的选择性.     

同位镀锑膜示差脉冲溶出伏安法测定水中痕量铅

本文研究示差脉冲伏安分析法测定溶液中痕量重金属铅离子。以同位镀锑膜电极作为工作电极,0.5mol/L KCl溶液作为支持电解质,铅离子的溶出峰在-0.47 V,富积时间为110 s,在(0~80)μg/L浓度范围内峰电流与铅离子浓度呈线性关系,对于溶液中铅离子的检测限达到0.06μg/L。同位镀锑电极具有廉价、低毒性、高灵敏和稳定性好的特点,可以用于环境水样中重金属离子的实时分析检测。     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定铋

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮磺与铋的反应,建立了直接测定药物中铋的光度分析方法.在0.16mol/L高氯酸介质中铋与二溴对甲基偶氮磺迅速形成蓝色配合物,最大吸收波长634nm,表观摩尔吸光系数为2.41×10~4L/(mol cm),铋含量在0~35g/25mL范围内符合比耳定律,显色反应具有良好的选择性,主要共存离子有较大允许量,可用于药物中铋的测定.     

4A沸石/离子液体修饰碳糊电极的电化学行为及其对多巴胺的测定

以4A沸石和1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为修饰剂,制备了沸石/离子液体修饰碳糊电极,研究了该电极的电化学行为及其对多巴胺的选择性测定。实验表明:该修饰电极在铁氰化钾溶液中有一对明显的氧化还原峰,而且可逆性较好。在沸石/离子液体修饰电极上,抗坏血酸和多巴胺的峰电位差大约为225 mV;在抗坏血酸存在下,多巴胺的峰电流与浓度在5.0×10-8 mol·L-1到9.0×10-6 mol·L-1的范围内呈现良好的线性关系,检出限为4.9×10-9 mol·L-1(S/N=3)。该电极具有高灵敏性和稳定性,可用于多巴胺的检测。     

玻璃电极作为内导的PVC膜苯海索离子电极研制

以玻璃电极为内参比电极直接涂覆活性材料研制成功PVC膜盐酸苯海索离子选择性电极,盐酸苯海索含量在10^-5～10^-2mol／L时电极有能斯特响应,电极有较好的稳定性与重现性,用校准曲线法测得药片中盐酸苯海索含量为每片1．730mg(n=5),相对标准偏差为4．0％,并以苯海索电极为指示电极,四苯硼钠电位滴定法对同一样品进行了测定,得到了一致的分析结果。     

硝酸消化直接测定蔬菜中微量氟的离子选择性电极法

研究了用硝酸消化处理蔬菜样品,直接在含硝酸的总离子强度调节混合液(TISAM)中测定氟的离子选择性电极法.该方法线性范围为1.00×10-6～1.00×10-2mol/L,检出限为13.5μg/L,操作简便、快捷,测定结果比较满意.     

线性扫描吸附伏安法测定食品中痕量氟

报道了食品中氟的线性扫描溶出伏安法测定 .在 p H=4 .9的 0 .0 2 mol/L六次甲基四胺的缓冲溶液中 ,铈 -茜素络合剂 -氟的络合物产生一灵敏的阴极峰 ,峰电位为 -0 .85V( vs.SCE) ,峰高与 F- 浓度在 2 .0× 1 0 - 8～ 4 .0× 1 0 - 7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 1 .0× 1 0 - 8mol/L .该法用于食品中的痕量氟的测定 ,结果满意 .另外 ,对峰电流的性质和电极反应的机理进行了研究     

冷酸解离氟电极法测定牙膏中的氟含量

探讨了冷酸解离氟电极法测定牙膏中氟的含量,在冷硝酸介质中牙膏中氟解离效果最佳。讨论了总离子强度调节缓冲剂TISAB的组成及用量、溶液的PH值、加氟标液用量对准确度的影响等。实验结果表明：TISAB（I）用量在20%,溶液PH值在5.0～7.0范围时,氟离子浓度在10-2-10-6mol/L范围内,具有良好的线形关系。回归方程：E=-50.9PF-57.6,相关系数R=0.9995。加入0.50 ml0.01mol/L的氟标液加标回收率为104.1%。     

阻抑甲基红褪色动力学光度法测定微量氟

在稀硝酸介质中,邻菲咯啉存在下,微量F~-对H_2O_2氧化甲基红的褪色反应有显著的阻抑作用,据此建立了测定微量氟的阻抑动力学光度分析法.方法的线性范围是0.5～5.0 μg/mL,检测限为3.8×10~(-2)μg/mL.     

无水氟化铝与湿法氟化铝的危险特性差异分析及运输风险评估

采用TG、EDS、XRD、氟离子选择电极等方法,研究了无水氟化铝和湿法氟化铝两种样品的主要物相组成、热稳定性、水溶性、腐蚀性及其与苛性碱混合发生化学反应的情况,并对其在运输过程中可能存在的安全风险进行了分析评估。结果表明：无水氟化铝在加热至200℃之前具有优良的热稳定性,含有β-AlF₃·3H₂O的湿法氟化铝在加热至110℃以上时才开始发生脱水及析出HF的反应;湿法氟化铝在水中溶解饱和时氟可达300mg/L左右,高出我国污水排放标准10倍以上,存在轻度污染水环境的毒害性安全风险,无水氟化铝在水中达饱和时的氟<10mg/L,低于我国污水排放标准,在运输时基本无毒害性风险;无水氟化铝和湿法氟化铝对碳钢无腐蚀性,其饱和水溶液对A3钢的腐蚀速率为0.078~0.22mm/a,在运输时基本无腐蚀性风险;当湿法氟化铝与固体NaOH混合或无水氟化铝与含水NaOH混合时,均有生成NaF的反应发生,应避免混运混放。     

双重介质分形油藏非线性流动分析

在非线性偏微分方程中 ,根据弱可压缩液体的假设 ,忽略了二次梯度项 ,这在混气石油和低渗透储层的计算中将产生误差。对于双重分形介质流动系统及其物质平衡方程 ,在保留非线性偏微分方程中所有项的前提下建立了新的双孔模型。采用Douglas Jones方法 ,获得了定产生产和定压生产时分形介质双孔模型的数值解。结果表明 ,对于定产生产 ,油藏参数cLD对非线性影响更敏感 ,线性解和非线性解的偏差约为 10 %。对于定压生产 ,cLD的影响可忽略不计。讨论了液体压缩系数和双重分形介质参数变化时的压力变化规律 ,给出了典型压力曲线。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中35种微量元素

电感耦合等离子体质谱广泛应用于地质样品中的多种微量元素分析.采用封闭压力酸溶法溶解地质样品,以Rh单元素标准溶液作为内标和基体匹配混标溶液作为标准进行样品测定,对国际标准样品监控样35种常用微量元素长期测定结果表明,绝大多数元素测定值与参考值的相对误差小于10%,其中大多数微量元素优于5%.     

多变量法-同步荧光技术联用测定土壤中的多环芳烃

以线性方程求解为基础,多变量法与同步荧光技术结合,建立了多组分多环芳烃混合物同时测定的同步荧光分析法,并将其应用于土壤中多环芳烃的测定,研究结果表明:该方法可实现15种组分的同时鉴别和定量测定。在0~1000ng/mL范围内,15种PAHs的荧光强度与浓度呈良好的线性关系相关系数r均不小于0.9981,标准偏差(SD)在0.02~4.12之间(n=6),方法的检出限(S/N=3)在0.42~8.57ng/mL,回收率为75.46%~108.6%。该方法用于土壤中多环芳烃分析,简便快速效果良好。     

焙烤小麦胚芽中丙烯酰胺含量的测定与分析

以小麦胚芽为样品,设定1401,70,200℃3个焙烤温度,每个温度按不同的焙烤时间(分别为10,152,0 min)进行焙烤,样品中加入内标液甲基丙烯酰胺后,以水提取,Carrez试剂除去蛋白质,正己烷脱去油脂,乙酸乙酯萃取,提取液浓缩至1 mL,利用气相色谱测定其丙烯酰胺的浓度,并比较不同焙烤条件下麦芽中丙烯酰胺含量.结果:丙烯酰胺在0.125～2.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性(R2=0.999),加标平均回收率为88.1%～104.6%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%;焙烤温度相同时,麦芽中丙烯酰胺含量会随着焙烤时间的增加而变大,焙烤时间相同,当焙烤温度为170～200℃时,麦芽中丙烯酰胺含量随着温度的升高而不断减少.