多元络合物显色反应的研究(XIV)聚乙烯醇(PVA)—(口底)唑—Gu体系

我们报导了聚乙烯醇—(口底)唑—铜三元络合物光度法测定铜的反应条件和该络合物的组成,所报导的方法的灵敏度高,选择性好,显色快速,络合物颜色稳定,是分光光度法测定废水中痕量铜的新方法。     

多元络合物显色反应的研究(ⅪⅩ)Mo(Ⅵ)—BPR—PVP 体系

钼的测定国内外大都采用硫氰酸盐法,该法灵敏度较差(0.0052μgMo/Cm~2),选择性欠佳。本文提出在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下,用溴邻苯三酚红(BPR)作显色剂,光度法测定痕量钼(Ⅵ)的新方法。在 PH3.6～4.3时,Mo(Ⅵ)—BPR—PVP体系形成可溶性的兰紫色络合物,最大吸收波长为600纳米,而二元络合物为560纳     

钛(Ⅳ)—硫氰酸盐—二安替比林甲烷—乳化剂OP多元体系显色反应的研究

前言本文研究了在非离子表面活性剂存在下,钛(Ⅳ)—硫氰酸盐—二安替比林甲烷离子缔合物的显色反应。缔合物在390nm处吸收最大,摩尔吸光系数为3.01×10~5,钛量在0～70μg/50cm~2范围内符合比耳定律,许多常见离子不干扰,并用上述实验方法测定了白云石和粘土中TiO_2,结果令人满意。     

DBS-偶氮胂与锆(Ⅳ)显色反应的研究

系统地研究了ＤＢＳ－偶氮胂与锆（Ⅳ）的显色反应测得配合物的组成为Ｚｒ∶Ｒ＝１∶２，试剂与配合物的最大吸收波长分别在５３０ｎｍ和６５０ｎｍ，摩尔吸光系数ε６５０Ｚｒ为５．０×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），在０～３５μｇ／２５ｍｌ浓度范围内服从比尔定律．结果表明，显色反应的时间短，试剂及配合物的稳定性好，灵敏度较高，选择性较好．     

Th(Ⅳ)-EDTA-氨基酸体系混合络合物的研究

用pH电位法研究了Th(NO_3)_4、乙二胺四乙酸二钠盐分别与d-缬氨酸,dl-异亮氨酸,dl-蛋氨酸,l-谷氨酰胺、l-脯氨酸在水溶液中的有关络合反应。证明在pH=5～6有1:1:1的ThYL(L-氨基酸根、y-乙二胺四乙酸根)混合络合物生成,在30°±0.1℃,离子强度μ=0.15(KNO_3)的条件下,测定了相应络合物的稳定常数lgK_(ThYL)~(ThY)。除lg[ThY(1-Pro)]~-的lgK_(ThYL)~(ThY)之外,其余的lgK_(ThYL)~(ThY)与PK_(HL)有下述线性关系: lgK_(ThYL)~(ThY)=1.40PH_(HL)-8.30     

钛(Ⅳ)(口底)唑聚乙烯吡咯烷酮光度分析法测定微量钛的研究

(口底)唑用于微量钛的测定已有报道,其中 Ti(IV)—Vc—苯羟乙酸—(口底)唑四元配合物的ε_(540)=8.8×10~4 Lmol~(-1)Cm~(-1),Ti(IV)—Vc—苯羟乙酸—(口底)唑—吐温80五元配合物的ε_(635)=1.1×10~5 Lmol~(-1)Cm~(-1).本实验发现,在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下,钛(IV)与嚷唑(STA)形成三元配合物,在 P~H4.6～5.1的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中显色,配合物的吸光度稳定在五小时以上.若在 PH=4.8显色,其最大吸收波长λmax=550nm,表观摩尔吸光系数ε_(550=1.3×10~5 lmol·Cm~(-1),配合物的组成比 Ti(IV):STA=1:1.钛在0.10～6.0ug/25mL 范围内服从比耳定律,本法用于标准钢样中钛的测定,结果满意,回收率在     

〈钛(Ⅳ)-5-Br-PADAP——羟胺——氯乙酸〉体系混配络合物及其分析应用(“金属离子——2-吡啶偶氮染料——L”体系多元络合物研究之三)

本文报导了<钛(Ⅳ)——5-Br-PADAP—羟胺—氯乙酸>体系混配络合物的显色反应,此体系有不同于多数金属离子同型络合物的萃取性质,利于在其他金属离子共存时测定钛。服从比尔定律的范围为0—25μg/25ml。摩尔吸光系数为7.24×10~4。介绍了合金钢中低含量钛的测定方法。     

铅(Ⅱ)—碘—乙基紫—聚乙烯醇体系显色反应的研究

本文对聚乙烯醇存在时,铅(Ⅱ),碘离子和乙基紫(EV)的显色反应作了研究。铅(Ⅱ)、碘离子和乙基紫的三元缔合物形成迅速,直接在水相中显色,操作简便。缔合物的组成为:P_b(Ⅱ):I~-:EV~+:1:4:2。表观摩尔吸光系数ε=2.67×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。对缔合物晶体作了红外光谱,表明乙基紫的阳离子和四碘合铅阴离子是离子键结合在一起的。应用本法于金属锌和水样中微量的铅的测定,结果较满意。     

铅、锌——5-Br-PADAP显色反应的研究 (Ⅰ)Pb~(2+)—5-Br-PADAP—I~-—Triton x-100体系显色反应的研究

光度法测定微量铅、锌常用双硫腙法,此法虽灵敏但试剂不稳定,重现性差。近年有人研究了高灵敏显色剂2—(5—溴—2吡啶偶氮)—5—二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)与铅、锌的显色反应,作者等亦曾对 Zn~(2+)—5-Br-PADAP—CTAB 显色体系作了较系统的研究。在此基础上,本文对 Pb~(2+)—5-Br-PADAP     

《钛(Ⅳ)—5-Br-PADAP—硫酸根》体系混配型络合物的研究——(金属离子—2-吡啶偶氮染料—酸根离子等配位基体系三元络合物研究之一)

本文研究了显色液中不存在有机酸根阴离子时,钛的硫酸溶液与5-Br-PADAP在乙醇介质中生成蓝色络合物的形成条件及主要性质。测定了络合物组成比。发现硫酸根的存在不仅影响了络合物的消光度,而且使吸收光谱曲线的形状发生变化。说明硫酸根已作为配位基进入络合物组成。同时着重讨论了有机溶剂对显色反应的影响。证实了此体系混配络合物是络阴离子,其分子式应以(TiO(HR)(SO_4)_2)~(2-)或(TiO(R)(SO_4)_2)~(3-)表示,这是用Johnson等人以及的电中性络分子式所不能表示的。 以外,本文也报导了用于测定钛时服从比尔定律的范围以及外来离子的干扰行为。     

稀土四元增敏型络合物显色反应的研究

在研究稀土-铬天青S(CAS)-5-硝基邻菲啰啉(5-N-phen)-溴化十六烷基三甲铵体系的显色反应之后,发现其它阳离子表面活性剂(CSF)如氯化十二烷基吡啶(DPC)有更强的增敏效果,因此本文对比了不同主碳链的烷基吡啶和烷基三甲铵两个系列不同表面活性剂对Nd-CAS-5-N-phen-CSF体系的增敏行为,进而对RE-CAS-5-N-phen-DPC体系络合显色反应做了系统研究,测定了络合物的组成及稳定常数,并拟定了测定稀土总量和钇组稀土的分光光度法。     

钍(Ⅳ)与对硝基偶氮氯膦显色反应的研究

本文研究了钍(Ⅳ)与CPA-pN的显色反应,表明钍与配体的络合比为1:3,络合物在0—50μg/25ml呈线性关系,此蓝色络合物的最大吸收在680nm,摩尔吸光系数为7.55×10~4cm~(-1)·mol~(-1)·1。在有CTMAB或CTMAB及乙醇存在下,其ε_(680)分别为1.35×10~5和1.75×10~5cm~(-1)·mol~(-1)·1,0—17.5μg/25ml和0—15μg/25ml服从比尔定律。在有过量CTMAB存在下,Th(Ⅳ)与CPA-pN的络合比为1:6。试验了外来离子对钍测定的影响。提出的方法曾用于微量钍的测定,结果满意。     

诱导动力学光度法测定痕量硒—Se(Ⅳ)—Cr(Ⅵ)—Ⅰ~-—淀粉体系

以I_3~-—淀粉络合物为指示剂研究了Se(Ⅳ)对Cr(Ⅵ)—I~-氧化还原反应体系的诱导作用,并据此提出了一种测定痕量硒的动力学新方法;本法测定硒的线性范围为0～2.1μg/ml.方法检测限为7ng/ml Se(Ⅳ)。除Te(Ⅳ)、Fe(Ⅱ)和Sb(Ⅲ)外,其余离子具有较大允许共存量,可不经分离直接测定。用本法测定了铜矿标准物及污染土壤中的硒含量,结果满意。样品加标回收宰为95.8～97.9％,相对标准偏差RSD<2.9％。     

Ce(Ⅳ)化学发光反应体系测定酚妥拉明

酚妥拉明的测定在临床上具有重要意义,它可以用于治疗血管痉挛疾病,现发展用于治疗阳痿,测定酚妥拉明,中国药典规定用重量法,迄今文献中尚未见用化学发光方法测定酚妥拉明的报道实验发现,在酸性条件下,酚妥拉明与Ce(Ⅳ)反应产生化学发光,Rh6G可以增强其化学发光据此建立了一种简便、快速的用化学发光测定酚妥拉明的方法.     

镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇和Tritonx—100存在下,镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B离子缔合物显色反应的条件。络合物最大吸收峰在600nm,摩尔吸光系数为2.2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0.5-4.0μg/25ml范围内服从比尔定律。试验了若干种离子的干扰,此法已用于自来水中微量Cd~(2+)的测定。     

锑(V)—硫氰酸钾—孔雀绿高灵敏显色反应的研究

本文研究了碱性染料水相光度法直接测定痕量锑的可能性.在高分子化合物聚乙烯醇存在下,锑(Ⅴ)—硫氰酸钾—孔雀绿形成水溶性离子缔合物,λ_(max)=610nm,ε_(610nm)=1.28×10~5.锑(Ⅴ)量在0～10μg/25ml范围内服从比尔定律.方法可用于纯铅中痕量锑的测定.     

5—Cl—PADAB与铜(Ⅱ)显色反应的研究

4[(5—氯—2—吡啶)偶氮]—1,3—二氨基苯(简称5—Cl—PADAB)是近年来出现的灵敏新试剂之一。用于钴及钯的测定有很高的灵敏度。但有关该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应,尚未见报导。我们研究了5—Cl—PADAB与铜(Ⅱ)离子的显色反应。结果表明该试剂与铜(Ⅱ)离子反应是灵敏的。反应适宜的pH为4.0～5.5;络合物     

结晶紫—锗钨酸—PVA体系显色反应的研究

本文研究了结晶紫-锗钨酸-PVA体系的显色反应。显色反应的条件是:[H_2SO_4]=0.13mol/L,(结晶紫)=1.2×10~(-4)mol/L,(聚乙烯醇)=0.32％。结晶紫-锗钨酸缔合物的最大吸收在545nm处,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锗钨酸在0-3.2×10~(-6)mol/L范围内服从比耳定律,发色完全后1小时内吸光度稳定。由热重量法及摩尔比法测得离子缔合物中结晶紫离子:GeW_(12)O_(40)~(4-)=3:1。