流动注射化学发光法测定异丙基肾上腺素

采用流动注射技术,研究了酸性条件下高锰酸钾与异丙基肾上腺素的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了流动注射化学发光法测定异丙基肾上腺素的新方法.方法的检出限为6×10-9g/mL,线性范围为2.0×10-8～1 0×10-5g/mL对4.0×10-7g/mL异丙基肾上腺素进行11次平行测定,相对标准偏差为1 5%.方法用于测定盐酸异丙基肾上腺素的含量,结果与药典标准方法相一致.     

铁氰化钾化学发光体系测定盐酸肾上腺素

基于铁氰化钾可以在碱性条件下直接氧化盐酸肾上腺素产生化学发光这一现象,并结合流动注射技术建立了一种直接测定盐酸肾上腺素的流动注射化学发光新方法.该方法的线性范围在5 0×10-8～5 0×10-6g/mL,检出限为2 8×10-9g/mL(3σ).对5 0×10-7g/mL的盐酸肾上腺素连续11次测定的相对标准偏差为3 2%.该法已成功测定了注射液中的盐酸肾上腺素含量,结果令人满意.     

高锰酸钾-甲醛-氨基喋呤化学发光体系的研究

采用流动注射技术研究了酸性条件下,氨基喋呤与高锰酸钾和甲醛的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了流动注射化学发光法测定氨基喋呤的新方法.方法的检出限为6×10-9g/mL,线性范围为1.0×10-8～6.0×10-5g/mL.对2.0×10-7g/mL氨基喋呤进行11次平行测定,相对标准偏差为1.6%.     

甲醛-高锰酸钾化学发光体系测定左旋多巴

在酸性介质中,甲醛与高锰酸钾能够产生微弱化学发光,而左旋多巴能增强该发光强度.在一定范围内,其发光强度与左旋多巴的浓度呈良好的线性关系,结合流动注射分析技术,建立了一种测定左旋多巴的新方法.线性范围为1.2×10-8～2.2×10-6g/mL,方法的检出限为4×10-9g/mL.对浓度为6.0×10-7g/mL左旋多巴平行测定11次,其相对标准偏差为1.66%.该法用于左旋多巴片含量测定并与标准方法比较,结果满意.     

高锰酸钾-硫代硫酸钠-延胡索乙素化学发光体系的研究

采用流动注射技术研究了酸性条件下 ,延胡索乙素与高锰酸钾和硫代硫酸钠的化学发光行为 ,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨 ,建立了流动注射化学发光法测定延胡索乙素的新方法 .方法的检出限为 3× 10 - 8g/mL ,线性范围为 1.0× 10 - 7～ 8.0× 10 - 5g/mL ,对 4 .0×10 - 6g/mL延胡索乙素进行 11次平行测定 ,相对标准偏差为 1.6 % .方法用于药剂中延胡索乙素的测定 ,结果与药典标准方法测得值一致     

流动注射化学发光法测定肾上腺素

在酸性条件下,基于肾上腺素对硫酸铈与亚硫酸钠体系的化学发光反应有显著增敏作用,建立了测定肾上腺素的流动注射化学发光分析新体系.在优化的实验条件下,检出限为7.2×10-7mol/L,肾上腺素浓度在2.0×10-6至5.0×10-4mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系.对5.0×10-5mol/L肾上腺素进行了9次平行测定,其相对标准偏差为3.1%.该法成功用于医用注射液中肾上腺素的测定.     

高锰酸钾-连二亚硫酸钠-呋塞米化学发光体系的研究

为提高测定药品中呋塞米含量的灵敏度和降低分析成本,提出了一种测定呋塞米的流动注射化学发光新方法.方法基于高锰酸钾氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,在一定浓度范围内,呋塞米可以大大增强此发光的原理.该法的检出限为5.7μg/L(IUPAC),线性范围为0.01-5.0 mg/L,对0.5 mg/L呋塞米平行测定11次,其相对标准偏差为3.7%.该法已成功用于针剂中呋塞米含量的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光检测药物制剂中异丙肾上腺素及机理研究

基于异丙肾上腺素(IP)对luminol-KIO4化学发光体系信号的增强作用,发展了一种流动注射化学发光灵敏检测异丙肾上腺素的新方法.对影响化学发光强度和重现性的参数进行了系统优化.在优化条件下,该方法对IP检测的线性范围为5.0×10-9~1.5×10-6 mol/L,检出限为5.8×10-10 mol/L.对5.0×10-7mol/L的IP溶液平行测定12次的相对标准偏差为1.7%,分析通量为130个/h.将该方法应用于药物制剂盐酸异丙肾上腺素注射液分析,加标回收率为99.2%~103.2%.利用化学发光光谱和紫外光谱对该化学发光反应的增强机理进行了探讨.     

高锰酸钾-甲酸体系流动注射化学发光法测定Vc的含量

酸性条件下,高锰酸钾氧化维生素C产生较弱的化学发光信号,甲酸存在时能强烈增强化学发光.该文结合流动注射技术,建立了测定Vc的化学发光分析法,研究了不同因素对体系产生化学发光信号的影响.体系的测定线性范围为:9.0×10-9~7.0×10-6g/mL,方法的检出限(3σ)为3×10-9g/mL.对浓度为1.0×10-7g/mL的Vc溶液进行了11次平行测定,相对标准偏差为4.7%.该法与其它方法相比,具有更低的检出限和更宽的线性范围,已成功地运用于维生素C注射液和片剂中含量的测定,结果满意.     

高锰酸钾-甲醛-多巴酚丁胺化学发光体系的研究

在酸性条件下,盐酸多巴酚丁胺与高锰酸钾能够产生微弱化学发光,而甲醛能够大大地增强该发光.在一定条件下,发光强度与多巴酚丁胺的浓度呈良好的线性关系.由此并结合流动注射分析技术,建立了一种测定多巴酚丁胺的新方法.方法的检出限为8 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL多巴酚丁胺平行测定11次,其相对标准偏差为2 3%.     

高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系测定香草醛

为了拓展流动注射化学发光法在食品检测中的应用,利用草醛能够增敏NaOH介质中高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系的发光信号的特点,建立了化学发光测定香草醛的方法。文中考察了介质浓度、发光试剂浓度等因素对发光体系信号的影响,确定了测定香草醛的最佳条件:介质NaOH浓度为0.20 mol/L,高锰酸钾浓度为3.0×10-5mol/L,鲁米诺浓度为7.0×10-5mol/L。在优化实验条件下,体系的发光强度与香草醛浓度在5.0×10-8～3.0×10-6 g/mL内呈线性关系,标准曲线:ΔI=7.188 3×108C(g/mL)+71.767 4(r=0.994 2)。对5.0×10-7g/mL的香草醛平行测定11次,相对偏差为1.3%,其检出限为1.1×10-8g/mL。建立了测定香草醛的流动注射化学发光法新方法,并成功地测定了片剂中香草醛的含量,回收率为98%～104%。     

Ce(IV)-RhB-盐酸吡硫醇化学发光体系的研究

研究发现，在酸性介质中，Ce(IV)可以氧化盐酸吡硫醇产生较弱的化学发光，罗丹明B可以大大增强此发光，且增加的发光强度与盐酸吡硫醇的质量浓度在0.1～10 mg·L-1范围内呈良好的线性关系，由此建立了测定盐酸吡硫醇的流动注射化学发光新方法.对3 mg/L的盐酸吡硫醇连续平行测定11次，其相对标准偏差为2.8%，根据IUPAC建议，计算出该法的检出限为54 μg/L(3σ).该法已成功测定了盐酸吡硫醇片剂和针剂中盐酸吡硫醇含量，结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定阿莫西林

在硫酸介质中,阿莫西林与高锰酸钾反应产生较强的化学发光。据此,本文拟定了一种测定阿莫西林的流动注射化学发光法。方法的线性范围为5.0×10-6～2.0×10-4mol·L-1,检出限为1.6×10-6mol·L-1。对1.0×10-5mol·L-1的阿莫西林标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.9%。该法可用于胶囊和颗粒剂中阿莫西林含量的测定。对该化学发光反应机理进行了讨论。     

流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在碱性介质中,盐酸小檗碱对CoSO4-H2O2-NaHCO3体系所产生的弱化学发光,具有明显的增敏作用。据此,拟定了一种测定盐酸小檗碱的流动注射化学发光法。方法的线性范围为2.0×10-7～1.0×10-5mol·L-1,检出限为8.1×10-8mol·L-1。对2.0×10-6mol·L-1的盐酸小檗碱标准溶液进行9次平行测定,相对标准偏差为1.2%。该法可用于胶囊中盐酸小檗碱含量的测定。对该化学发光反应机理进行了讨论。     

电化学发光分析的新进展

电位溶出化学发光分析和电生试剂化学发光分析是近年来电化学发光分析的两项重要进展 .电位溶出化学发光分析将溶出伏安法与化学发光法两种技术结合在一起 ,发挥了两种技术各自的优势 ,使灵敏度和选择性都有较大的提高 .电生试剂化学发光分析 ,由于采用在位电生不稳定氧化剂参与化学发光反应 ,扩大了化学发光反应的分析应用 ,同时新生态试剂的活性使分析灵敏度增大一个数量级 .     

流动注射化学发光法测定扑尔敏

高锰酸钾在酸性介质中能氧化扑尔敏并产生弱的化学发光，甲醛的存在能大大增强化学发光强度。基于此发现，建立了一种测定扑尔敏的流动注射化学发光分析法。测定扑尔敏的线性范围为0．4～50μg/mL，方法的检出限为0．2μg/mL。对浓度为4．0μg/mL的扑尔敏溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1．4％，样品测定频率达到120h^-1。该方法用于药物制剂中扑尔敏含量的测定。并与药典标准方法进行了对照，结果一致。     

流动注射化学发光法测定磺胺甲基异噁唑

研究了磺胺甲基异口恶唑在酸性条件下与高锰酸钾和亚硫酸钠产生化学发光的行为,建立了流动注射化学发光测定磺胺甲基异口恶唑的新方法.方法的检出限为3.0×10- 7 g/m L,磺胺甲基异口恶唑的浓度在1.0×10- 6～4.0×10- 5 g/m L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系.对6.0×10- 6 g/m L磺胺甲基异口恶唑进行11 次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.6% .该方法用于药剂中磺胺甲基异口恶唑含量测定,结果与药典标准方法测得值一致     

流动注射化学发光法测定面粉中的增白剂--过氧化苯甲酰

利用过氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide,BPO)可直接氧化鲁米诺产生化学发光的特点,建立了一种流动注射测定面粉中BPO含量的新方法.该方法的线性范围为1.0×10-6~1.0×10-5g/mL(相关系数为0.999 6),检出限为8.0×10-8g/mL(σ=3).对浓度为5.0×10-6g/mL的BPO平行测定11次,相对标准偏差为0.6%.将此应用于自制的便携式微型发光仪上,方法简便快捷、准确可靠,而且易实现仪器的自动化及微型化.该方法已应用于市售面粉的监测.     

流动注射化学发光法测定安乃近

利用流动注射技术研究了高锰酸钾氧化安乃近产生的化学发光现象以及影响化学发光强度的因素,建立了测定安乃近的流动注射化学发光新方法．方法的检出限为４．２×１０－８ｇ／ｍＬ,线性范围为１．０×１０－７～８．０×１０－５ｇ／ｍＬ．方法已用于针剂及片剂中安乃近含量的测定．     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

基于盐酸小檗碱抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了一种测定盐酸小檗碱的新方法.盐酸小檗碱在1.0×10-7～1.0×10-4 g/mL浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为4×10-8 g/mL;对5.0×10-6 g/mL的盐酸小檗碱进行11次连续测定,相对标准偏差为1.2%.该方法已成功地应用于盐酸黄连素片剂中盐酸小檗碱的测定.