基于特征图谱和多指标成分含量测定的不同产地天葵子质量分析

采用HPLC建立天葵子药材特征图谱并同时测定其紫草氰苷与格列风内酯的含量。色谱条件为色谱柱TSKgel ODS-100V(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,流速0.4 m L·min^-1,检测波长258 nm。运用聚类分析法比较不同产地、不同批次间天葵子的药材质量,应用中药指纹图谱相似度评价系统确定8个共有峰,指认2个色谱峰,15批药材相似度都在0.90以上。本研究能够建立天葵子药材的特征图谱并进行含量测定,方法简便稳定,数据真实可靠,可以作为天葵子药材品质鉴别、质量控制及资源开发利用的参考依据。     

HPLC法测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量

为测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量,以控制山茱萸的质量,采用SunfireC1(8250mm×4.6mm,0.5μm)色谱柱,以甲醇-水(体积比90∶10)为流动相,流速为1mL/min,在波长210nm处进行检测.实验结果表明,熊果酸在进样量为0.107～1.284μg范围内,峰面积和质量浓度呈良好的线性关系(R=0.9997);平均回收率为100.18%;RSD=1.68%(n=6).该法准确,灵敏度高,重复性好,适用于对山茱萸的质量进行控制.     

不同产地青果中没食子酸含量的比较研究

采用高效液相色谱法测定了26批不同产地青果中没食子酸的含量,使用Thermo Hypersil BDS C18高效液相色谱柱,甲醇—0.1%磷酸(5∶95)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃.结果表明:不同产地青果中没食子酸的含量存在一定差异,其中,产于四川合江的青果没食子酸含量较高(2.293 mg.g-1),其次是产于福建的青果,其他产地青果中没食子酸含量也均超过了1.0 mg.g-1;同一产地,由于品种和采收期的不同,青果中没食子酸的含量存在一定差异.     

吴茱萸不同产地加工方法HPLC指纹图谱及多成分含量比较

目的:评价不同产地加工方法的吴茱萸药材质量,为吴茱萸的产地加工方法及工艺参数提供参考.方法:采用高效液相色谱法建立吴莱萸药材指纹图谱共有模式及不同产地加工方法吴茱萸药材指纹图谱,进行比较,并且对吴茱萸碱等5个成分进行含量测定,综合评价药材质量.结果:不同加工方法的吴茱萸药材与吴茱萸药材共有模式相比,指纹图谱相似度均在0...     

不同产地桑叶中黄酮类成分含量分析

应用高效液相色谱法检测全国不同地区采购的22批次桑叶中6种黄酮类化合物的含量,并进行精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验以及含量试验。结果显示：精密度试验、稳定性试验检测色谱峰面积的相对标准偏差均低于1%,表明检测仪器与操作符合精密度的要求;不同产地桑叶中6种黄酮类成分的含量差异较大,其中,安徽亳州、四川绵阳、广西玉林地区采集的桑叶中黄酮总量较高,其次是河南商丘、浙江桐乡、江苏泰兴、湖北襄阳,而湖南邵阳桑叶的黄酮总量最少,提示不同产地桑叶中黄酮的含量有差异。采用高效液相色谱法测定桑叶中黄酮类成分的含量操作简便、稳定性及重复性较好。     

散偏口服液中阿魏酸的含量测定

采用HPLC法、C18柱，以甲醇-1％冰醋酸溶液(30：70)为流动相，检测波长为313nm，对散偏口服液中阿魏酸的含量进行测定，结果表明，阿魏酸在0．996～49．80mg／L范围内线性良好，r=0．9999，平均回收率为96．96％，RSD为2．13％．该方法精确、稳定、快速方便，适于该复方制剂的质量控制．     

不同产地香附中α-香附酮含量测定

采用高效液相色谱法测定山东、浙江、河南、广东、海南、湖北6个不同产地香附药材中α-香附酮的含量,分别为0.171 5％,0.137 2％,0.106 7％,0.102 5％,0.135 3％,0.089 3％;通过对不同产地香附药材所含α-香附酮含量的比较,进而评价其质量,并以此筛选优质合格的原料;为香附药材多指标质量控制方法的建立提供科学、可靠的依据.     

黔产红花龙胆药材HPLC指纹图谱及芒果苷含量分析

目的:建立黔产红花龙胆药材的HPLC指纹图谱测定方法,并测定分析其主要成分芒果苷的含量,分析评价黔产红花龙胆药材的质量。方法:采用HPLC-DAD技术,色谱柱为DIKMA Diamonsil spusil-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为242 nm,柱温25℃;指纹图谱采用相似度评价软件,结合聚类分析和主成分分析进行分析。依照2015年版《中国药典》红花龙胆质量标准中的芒果苷含量测定方法。结果:建立了黔产红花龙胆药材的HPLC指纹图谱,标定17个共有峰,11批红花龙胆药材相似度为0.589～0.993,聚类分析和主成分分析结果归为3类,11批红花龙胆药材中芒果苷的平均含量为1.8%。结论:该指纹图谱测定方法重复性良好,构建的黔产红花龙胆HPLC指纹图谱可全面反映其化学成分信息,为该药材的质量控制和质量评价提供了参考。     

高效液相色谱法测定山豆根中苦参碱含量的研究

测定了四川和广西产山豆根中苦参碱的含量.采用离子对色谱法,色谱柱为Shimpack CLC-ODS(150×6mm i.d.),流动相为CH3CN:0.025mol·L-1(NH4)2SO4:SDS=34:66:0.6(W/W),用20％H2SO4调pH=3.0.同时对样品的提纯条件、测试结果的稳定性、精密度与重现性进行了研究.结果表明四川产山豆根苦参碱含量为0.305％,广西产山豆根中苦参碱的含量0.210％.     

HPLC法测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。采用C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇 0.1%磷酸水（82：18,V/V）为流动相,检测波长为289 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30 ℃。测得大黄素在0.019～0.19 μg（R=0.999 9,n=5）、大黄素甲醚在0.021～0.21 μg（R=1.000 0,n=5）线性关系良好;大黄素和大黄素甲醚的平均回收率分别为98.58％、100.01%,相对标准偏差分别为2.66％、1.15%。研究表明,该方法专属性强、结果准确,可作为同时测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。     

不同产地苦杏仁药材及其饮片水提液HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立苦杏仁药材水提液的指纹图谱,并通过对生杏仁和燀杏仁指纹图谱的比较分析,为苦杏仁药材质量控制提供参考依据。采用Kinetex C18(2.6 μm,100 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温20 ℃,进样量10 μL。不同产地的15批苦杏仁药材共有7个共有峰,峰面积之和大于总峰面积的90%。对各产地的药材进行了相似度比较,建立了苦杏仁药材水提液的HPLC指纹图谱方法。对比生杏仁与燀杏仁的指纹图谱,发现燀杏仁中缺少1、3、7号峰,且苦杏仁苷含量明显高于生杏仁。本研究建立的指纹图谱方法可行,可以为苦杏仁药材及含苦杏仁的复方制剂质量控制提供参考。     

黄毛耳草中乌索酸的分离提纯及RP-HPLC分析

采用“醇提凝析法”从黄毛耳草中分离提纯乌索酸,用IR、MS、NMR等技术对乌索酸结构进行了表征.建立了反相高效液相色谱法测定乌索酸含量的方法,色谱柱为SymmetryShieldRP18柱(3.9mm×150mm,5μm);流动相为甲醇∶水(88∶12,V/V);流速为1.0mL/min;二极管阵列检测器检测,检测波长为210nm;柱温为25℃;线性范围:4.5~22.5μg;线性回归系数大于0.9998.HPLC测定乌索酸纯度为99.82%,得率为3.65‰.该方法具有快速简便、精密度高、重现性好、线性范围宽的特点,可作为控制乌索酸质量的方法.     

HPLC-UV法测定不同产地知母中芒果苷的含量

考察不同产地知母中芒果苷的含量.采用高效液相色谱法,测定了12个产地知母中芒果苷的含量.色谱柱为迪马公司DiamonsilR(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为254 nm;温度为20℃;流动相为乙腈-水(15∶85体积比),(磷酸调pH=3.0);流速为1 mL/min.产自山西天镇的知母中芒果苷含量最高.本法测定知母中芒果苷含量简便、快速、准确,重现性好.     

HPLC法测定马钱子缓释片中士的宁与马钱子碱

建立以高效液相色谱法同时测定马钱子总生物碱缓释片中士的宁和马钱子碱质量浓度的方法.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸-三乙胺(76∶ 230∶2.4:0.3),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.士的宁与马钱子碱分别在1.2 ～14.4μg/mL和1.0 ～ 12.0 ug/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.58％、99.91％,RSD分别为0.57％、1.15％.本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷的含量

建立了采用高效液相色谱法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷含量的方法。采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温25 ℃,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾（体积比38:62）为流动相,进样量10 μL,流速1.0 mL/min,测定波长230 nm。 结果显示,芍药苷溶液在0.079 1～0.988 0 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为98.1％~100.6％,相对标准偏差为1.02%(n=6)。本方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于乙肝扶正清毒颗粒的质量控制。     

HPLC法测定番茄红素胶囊中番茄红素的含量

建立了用 HPLC法测定番茄红素含量的分析方法,采用ODS色谱柱（150 mm ×4．6 mm ,5μm）,流动相为乙腈‐甲醇‐二氯甲烷（60∶25∶15）,检测波长472 nm ,柱温32℃。试验结果表明,番茄红素在0．2～40μg／mL范围内线性关系良好（ r＝0．9996）,加标回收率大于96．0％,并可同时分离番茄红素和共存的β‐胡萝卜素。该方法准确、可靠,适用于番茄红素胶囊中番茄红素的含量测定。     

浮萍多糖总糖含量测定与评价

草本植物浮萍中提取的多糖类化合物经实验证明具有免疫增强活性.探索浮萍多糖提取物总糖含量的测定方法并对该方法进行评价,同时将其用于浮萍多糖生产制备中的质量控制.采用分光光度法,分别经苯酚-硫酸和蒽酮-硫酸显色,测定浮萍多糖提取物中的总糖含量,并通过线性和范围、精密度、稳定性和准确度等指标评价该方法.实验结果显示苯酚-硫酸法和蒽酮-硫酸法测浮萍多糖所需设备简单、操作快速、结果稳定、灵敏度高,可将其作为浮萍多糖提取物中总糖含量测定的有效方法.