燃烧法制备TiNi合金的研究

首先运用燃烧法在500℃制得金属氧化物前驱体，再将前驱体与CaH2在一定温度下进行还原扩散反应制备TiNi金属间化合物。实验结果表明当还原扩散反应在800℃下进行2h就有TiNi相生成，同时也有TiNi3相存在。如果改变反应温度或加入助熔剂，产物中TiNi3相与TiNi3相总是并存。本实验运用燃烧法没有得到纯相的TiNi合金。     

纳米镁铝尖晶石粉体的低温燃烧合成与表征

以硝酸盐和蔗糖为原料,利用低温燃烧合成制备纳米镁铝尖晶石(MgAl_2O_4)粉体,研究了不同煅烧温度、气氛以及加热速率等因素对纳米MgAl_2O_4粉体特性的影响.结果表明:随着前驱体煅烧温度的升高,纳米MgAl_2O_4晶粒尺寸逐渐增大;在O2环境中煅烧前驱体可以降低纯MgAl_2O_4相的形成温度,促进反应物质扩散、增大晶粒尺寸.在快速升温、蔗糖与硝酸盐物质的量比为2∶1以及通入O2的条件下,在400℃下煅烧生成MgAl_2O_4相,700℃时得到单相MgAl_2O_4纳米粉体.低温燃烧合成制备纳米MgAl_2O_4粉体结晶度高、晶粒尺寸细小,呈松散的软团聚态,有利于降低MgAl_2O_4陶瓷致密化烧结温度.     

高分子网络凝胶法制备AB_5型多元贮氢合金

以金属的盐类为原料,先利用高分子网络凝胶法制备出金属氧化物前驱体,再将氧化物前驱体与过量的CaH2混合,利用还原扩散反应在900～1000℃下制得多元贮氢合金La0 4Ce0 1Nd0 2Pr0 3Ni3 55Co0 75Mn0.4Al0.3.对生成的材料进行了XRD和SEM分析.结果表明合金的结构与LaNi5类似,为CaCu5类型.颗粒大小在2～3μm左右,分布均匀,呈球状.     

柠檬酸燃烧法制备钙钛矿结构二元稀土氧化物LaYbO_3粉体的研究

钙钛矿结构二元稀土氧化物由于优异的物理性能可以作为质子导体、闪烁体和磁介质等材料,因此对其制备过程的研究是物性研究的前提.本文采用了柠檬酸盐燃烧法进行了钙钛矿结构二元稀土氧化物LaYbO3的制备.通过对前驱体在不同温度下进行煅烧处理,结合XRD分析,得到了前驱体随着加热温度改变的物相组成变化.并通过采用SEM观察对不同温度下获得的纯相粉体的微观形貌,得到了粉体微观形貌随煅烧温度的改变情况.结果表明,采用柠檬酸燃烧法700℃下便可获得单相LaYbO3粉体,粉体的粒度在100-200nm范围内.由于采用水作溶剂,粉体有团聚现象存在.     

低温固相反应法制备NiFe_2O_4纳米粉及机理研究

采用机械研磨方法制备前驱体,再将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4纳米粉.重点研究了煅烧温度对粉体物相和形貌的影响以及固相反应过程与机理.结果表明:煅烧过程中晶粒长大活化能为12.08 k J·mol-1,主要以界面扩散为主;煅烧温度为700℃时粉体团聚严重,颗粒之间存在片状非晶态化合物,结晶度低;750℃煅烧1 h得到的NiFe2O4纳米粉物相单一,粒径分布在35~85 nm之间,温度过高时晶粒明显长大;机械研磨洗涤后前驱体主要由Fe2O3,NiO和NiFe2O4组成,反应产物结晶度低,反应不完全;盐颗粒的存在能抑制晶粒生长,减小产物粒径.     

纳米V8C7粉末的制备

将V2O5溶解于有机酸溶液中, 通过喷雾干燥制得非晶态含钒的粉末前驱体, 将前驱体粉末还原/碳化后得到V8C7粉末. 采用X射线衍射仪﹑扫描电镜﹑透射电镜﹑碳氧分析仪对工艺过程产品进行分析. 结果表明: 前驱体是粒度为10～20 μm非晶态球形粉末, 当温度升高到400 ℃时, 前驱体粉末开始分解;当温度升高到600 ℃时, 前驱体粉末全部转变为V2O3与游离C原子级别混合均匀的复合粉末;随着温度的升高, 游离C还原碳化V2O3, 当温度升高到800 ℃时, 出现V4C3相;在约1 100 ℃时, 得到相成分均一的V8C7粉末, 其形貌是粒径为30～50 nm的一次颗粒形成的多孔空壳球形, 其总C含量为17.38%, 游离C含量为0.47%. 前驱体粉末在加热过程中相成分转变过程为: V2O3→V4C3→V8C7, 不经历V2O3 转变为VO的过程.     

燃烧法制备(Ca1-xSrx)S:Eu2+红色荧光粉的发光性能研究

利用硝酸盐和含硫燃烧剂硫脲(CH4N2S)的氧化还原反应,通过燃烧法在较低的起始温度(500～550 ℃)下合成了白光LED用红色荧光粉(Ca1-xSrx)S:Eu2+,并研究了实验过程中各种实验条件对其发光性能的影响.XRD图像表明不同物质的量比的Sr与Ca合成的荧光粉均为立方相的(Ca1-xSrx)S:Eu2+.SEM图像表明燃烧法合成的(Ca1-xSrx)S:Eu2+的晶体粒径为微米量级,且颗粒均匀.当n(Sr)∶n(Ca)=1时,它的激发谱为1个覆盖430～500 nm的宽带,发射谱为峰值位于624 nm的宽带.当Eu2+的摩尔分数为0.008时,发光强度达到最大值.所得前驱物在1 100 ℃的马弗炉中退火5 h,发光强度与结晶度将进一步提高.与高温固相法相比,激发光谱与发射光谱没有明显变化,燃烧法生成物分散性好,反应初始温度比较低(500 ℃左右),反应时间短(10 min左右).反应所用的硫脲价格低廉,反应速度快,是一种实用的燃烧剂.     

烧结矿应用于化学链燃烧的反应特性

本文通过热重实验研究了烧结矿作为载氧体的H2还原反应特性,将其与通过溶解法制备的Fe2 O3/Al2 O3载氧体进行了氧化还原反应性比较,在500~1250℃范围内研究了温度对于烧结矿还原反应过程的影响,在950℃下进行了30次循环反应实验,采用四种模型进行了反应动力学分析.结果表明,烧结矿的H2还原转化率大于80%,可以完全再氧化,并具有良好的循环反应性能.在500~950℃范围内,随温度升高还原反应速率及最终转化率都显著增加;而当温度高于1100℃时,在反应后期还原反应速率和最终转化率有下降的趋势.在500~950℃范围内,对烧结矿的还原过程第一反应阶段( Fe2 O3-Fe3 O4/FeO,还原转化率<25%)可采用二阶反应模型( M2)拟合,得到表观活化能为E=36.018 kJ·mol-1,指前因子为A0=1.053×10-2 s-1;第二反应阶段(Fe3O4/FeO-Fe,还原转化率>25%)采用收缩核模型(M4)拟合,得到的表观活化能为E=51.176 kJ·mol-1,指前因子为A0=1.066×10-2 s-1.     

高压方法合成α″-Fe16N2

用同步还原氮化技术制备的Fe、Fe4N混合纳米颗粒和Fe／Fe4N核壳复合纳米颗粒分别作为前驱体，再经高压加温后合成了含有高饱和磁化强度的α″-Fe16N2相，采用X-射线衍射仪(XRD)表征样品的结构，研究了高压下温度及前驱体对合成α″-Fe16N2相的影响，其磁性用振动样品磁强计(LakeShore VSM)在室温下进行测量，实验结果表明：混合的Fe-Fe4N纳米颗粒和复合的核壳结构Fe／Fe4N颗粒在高压下均有可能发生相变，压力为6GPa时，当温度在400℃、500℃Fe和Fe4N仅仅发生晶粒细化，没有相变；当温度高于600℃时，可使Fe和Fe4N两相之间发生固相反应，产生了α″-Fe16N2等新的相．但用混合的Fe-Fe4N作为前驱体时会发生氧化，而高压复合的Fe／Fe4N前驱体则不会发生氧化．采取不同的氮化时间，可获得不同比例的α-Fe/γ′-Fe4N前驱体，在高温高压作用下可得到不同含量的α″-Fe16N2。本对实验结果也进行了初步解释。     

高分子网络凝胶法制备AB5型多元贮氢合金

以金属的盐类为原料，先利用高分子网络凝胶法制备出金属氧化物前驱体，再将氧化物前驱体与过量的CaH2混合，利用还原扩散反应在900～1000℃下制得多元贮氢合金La0.4Ce0.1Nd0.2Pr0.3Ni3.55Co0.75Mn0.4Al0.3，对生成的材料进行了XRD和SEM分析，结果表明合金的结构与LaNi5类似，为CaCu5类型，颗粒大小在2～3μm左右，分布均匀，呈球状。     

Nb-Ni-Ti系低Ti侧三元化合物及其相平衡

采用合金平衡组织结构分析法,利用扫描电镜组织观察和能谱成分分析、电子探针定量成分分析以及X射线衍射结构分析,并结合热分析,对Nb-Ni-Ti系低Ti侧化合物XB及其相关相平衡进行了研究.结果表明,在Nb-Ni-Ti三元系1000℃和1100℃等温截面相图中都存在着三相区XB+(Nb)+TiNi,化合物XB可与Nb基固溶体(Nb)和TiNi相保持固态相平衡直到约1133℃.Nb-Ni-Ti三元系在1133℃发生三相共晶转变LTiNi+XB;由于液相L的形成,XB相不再与TiNi相和Nb基固溶体平衡.1150℃时Nb-Ni-Ti三元系等温截面相图中存在着XB+(Nb)+L三相区,XB相与Nb基固溶体和液相平衡共存.     

碳纳米管／Mo复合粉末的制备

[摘要]以仲钼酸铵为前驱物,采用溶胶一凝胶法和氢气还原工艺制备了碳纳米管／Mo复合粉末材料．采用扫描电子显微镜（SEM）和x射线衍射（XRD）分析了微观形貌和相态组成．结果表明：在750℃还原保温3h可制备出碳纳米管／Mo复合粉末,还原生成的Mo粉颗粒在碳纳米管周围聚集,使碳纳米管在Mo粉中均匀分散;高于800℃还原,碳纳米管与Mo反应生成M02C相;而低于750℃还原,则有MoO2相残存．     

热处理温度和气氛对BiFeO_3陶瓷物相的影响

用溶胶凝胶法制备了BiFeO3前驱体,经不同温度(500~800℃)、不同气氛(O2和N2)煅烧得到了BiFeO3粉体,并在O2或N2气氛条件下烧结制备了BiFeO3陶瓷。用X射线衍射对比研究了不同气氛条件下BiFeO3陶瓷的物相组成。结果显示,在O2或N2中700℃煅烧的BiFeO3粉体在N2中800℃烧结可以得到纯相的BiFeO3陶瓷。实验表明BiFeO3粉体的煅烧温度及烧结过程中采用的气氛对BiFeO3陶瓷的物相组成有重要影响。     

两步水热法制备高温稳定的TiO2-SiO2复合粉体

用两步水热法以钛酸丁酯和硅酸乙酯为原料制备了具有高光催化活性的高温稳定的TiO2-SiO2复合纳米粉体。首先在热压釜中160℃水热4小时合成TiO2纳米晶体,然后加入硅酸乙酯再160℃水热4小时形成TiO2-SiO2复合纳米粉体。以动态光散射（DLS）、差热（DSC）、傅立叶变换红外吸收光谱（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）表征了TiO2-SiO2复合粉体。n(TiO2) / n(SiO2)摩尔比为10：1、2：1和1：1的复合粉体分别在800℃、1000℃和1200℃煅烧2小时后仍保持锐钛矿晶型,二氧化硅含量越高,高温稳定性越高。复合粉体中Ti-O-Si键是锐钛矿TiO2高温稳定的原因。红外分析表明水热合成的复合粉体没有Ti-O-Si键,800℃煅烧2小时后才形成Ti-O-Si键。 透射电镜和动态光散射粒度分析表明复合粉体呈现分散良好的近球形,颗粒大小为10-30nm。TiO2-SiO2复合材料在紫外光作用下使20mg/L甲基橙水溶液褪色的实验表明其具有优良的光催化性能,其活性和商品TiO2 P25粉体相似。800℃和1000℃煅烧2h的复合粉体的光催化活性仍保持良好的光催化活性,比同条件处理的P25高很多;1200℃煅烧2h后的复合材料只有微弱的光催化性。     

表面纳米化0Cr18Ni9Ti/TA17加镍中间层扩散连接

采用高能喷丸(HESP)对TA17钛合金与0Cr18Ni9Ti不锈钢棒材端面表面进行自纳米化(SSNC)处理;采用镍箔作为中间层,在不同温度(800～875℃)下对处理后的钛合金／不锈钢进行脉冲加压扩散连接(PPDB).对接头剖面组织进行金相观察;在拉伸试验机上测试接头拉伸强度,对断面进行SEM,EDS和XRD结构物相分析.研究结果表明:在850℃时接头拉伸强度达到最高,为322.8 MPa;连接后接头界面处纳米晶粒没有完全长大,存在细晶粒区;镍箔有效地阻止了Fe-Ti脆性金属间化合物的形成,在接头处形成β-Ti,(Fe,Ni)固溶体和Ti-Ni金属间化合物(Ti2Ni,TiNi,TiNi3);断裂发生在Ni层与Ti-Ni金属间化合物界面处.     

SiO2-Al2O3-ZnO-SrO-La2O3系微晶玻璃性能的研究

SiO2-Al2O3-ZnO-SrO-La2O3为基本成分制备了微晶玻璃样品,在750℃下不同时间热处理。用微波微扰法测量其微波介电性能,结合扫描电镜和X射线衍射分析了其晶相。结果表明,随保温时间的延长,样品的主晶相经历了SrZrSi2O7→SrAl2Si2O8→新玻璃相La2ZrTiO7的变化。SrAl2Si2O8相是亚稳过渡相。反应生成的新玻璃相La2ZrTiO7的Q值高达1800,温度系数约为＋500×10^-6／℃。     

高温稳定TiO_2 -SiO_2 复合粉体的两步水热法制备

以钛酸丁酯和硅酸乙酯为原料,通过两步水热法制备了具有高光催化活性的高温稳定TiO_2-SiO_2复合粉体. 采用动态光散射粒度分析仪、差示扫描量热仪、傅里叶变换红外光谱仪、透射电子显微镜和X射线衍射仪等对TiO_2-SiO_2复合粉体进行了表征. 粒度分析表明,复合粉体分散良好, 颗粒大小为10～30nm,颗粒分布较窄. 热分析表明,SiO_2的加入能显著提高TiO_2的热稳定性.物相分析表明:复合粉体中SiO_2含量越高,锐钛矿型TiO_2的高温稳定性越好;TiO_2/SiO_2摩尔比为1: 1的复合粉体在1200℃处理2h后仍保持锐钛矿晶型. 红外分析表明,800℃处理2h前后的复合粉体中均无 Ti-O-Si 键. TiO_2-SiO_2复合粉体在紫外光作用下使甲基橙水溶液降解的实验表明:未经热处理的复合粉体的光催化性能和商品P25 TiO_2粉体相似;800℃和1000℃热处理2h后的复合粉体的光催化性能保持良好, 远高于相同条件处理过的P25;1200℃处理2h后的复合粉体只有微弱的光催化活性.     

MnOx/TiO2催化剂的制备及其低温NH3选择性催化还原NO性能

为了研究MnOx/TiO2催化剂的低温催化还原NO性能,采用微乳液法在不同的煅烧温度下制备了不同晶相的纳米TiO2,并以此为载体,利用浸渍法制备了一系列MnOx/TiO2催化剂.然后,利用BET,XRD,HRTEM,H2-TPR等方法研究了载体和催化剂的微观结构、分散状态和氧化还原性质.实验结果表明:随着煅烧温度的增加,纳米TiO2从锐钛型逐渐向金红石型转变,700℃煅烧得到的纳米TiO2呈混晶相,800℃煅烧得到的纳米TiO2则为纯金红石型;锐钛型及混晶相TiO2载体与活性氧化物MnOx之间的相互作用较为强烈,当纳米TiO2中金红石型与锐钛型并存时,MnOx优先与锐钛型纳米TiO2作用;纯金红石型纳米TiO2与MnOx之间的相互作用较弱.模拟NH3选择性催化还原NO的反应活性测试结果表明,500℃煅烧得到的MnOx/TiO2催化剂表现出较高的低温活性.     

Surface modification of Ti-49.8at%Ni alloy by Ti ion implantation：phase transformation,corrosion, and cell behavior

The Ti?49.8at%Ni alloy was modified by Ti ion implantation to improve its corrosion resistance and biocompatibility. The chemical composition and morphologies of the TiNi alloy surface were determined using atomic force microscopy (AFM), auger electron spectroscopy (AES), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The results revealed that Ti ion implantation caused the reduction of Ni concentration and the formation of a TiO2 nano-film on the TiNi alloy. The phase transformation temperatures of the Ti–TiNi alloy remained almost invariable after Ti ion implantation. Electrochemical tests indicated that the corrosion resistance of TiNi increased after Ti ion im-plantation. Moreover, the Ni ion release rate in 0.9% NaCl solution for the TiNi alloy remarkably decreased due to the barrier effect of the TiO2 nano-film. The cell proliferation behavior on Ti-implanted TiNi was better than that on the untreated TiNi after cell culture for 1 d and 3 d.