顶空-气相色谱法测定环境水样中14种挥发性卤代烃简

建立了顶空-气相色谱同时测定环境水样中14种挥发性卤代烃的方法 .优化加热炉温度、加热时间及NaCl质量浓度等对回收率的影响,并对优化后方法的线性范围、检出限、精密度及回收率进行分析.结果表明,14种挥发性卤代烃在线性范围内线性良好,相关系数r均大于0.997 9;检出限为0.001~1.17μg/L;实际样品不同质量浓度回收率范围为90.4%~109.4%,相对标准偏差小于11.1%.     

水中24种挥发性卤代烃固相微萃取-气相色谱测定方法研究

建立顶空固相微萃取-气相色谱同时测定水中24种挥发性卤代烃的方法。筛选比较4种萃取纤维,优化解析温度、解析时间、萃取温度、搅拌速度、离子强度及萃取时间等萃取条件,并对优化后方法的线性范围、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明,24种挥发性卤代烃在线性范围内线性良好,相关系数r均大于0.994;检出限为0.01~85.1ng/L,其中,氯苯为1.96μg/L;样品不同浓度回收率范围为68.9%~138%,相对标准偏差小于20%。     

动态液相微萃取-气相色谱法测自来水中挥发性卤代烃

应用动态液相微萃取-气相色谱联用技术建立了自来水中挥发性卤代烃(四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯)的快速分析方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值和离子强度对液相微萃取的影响.该方法三氯乙烯、四氯乙烯的线性范围为10～50μg·L-1,四氯化碳的线性范围5.0～60μg·L-1,回收率80.2%～104.0%,相对标准偏差为2.6%～7.2%,检出限0.5～4.7μg·L-2.     

气相色谱法测定合成气厌氧发酵液中挥发性脂肪酸

建立了PEG-20M固定液毛细管柱气相色谱法直接测定合成气厌氧发酵液中挥发性脂肪酸(VFAs,乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸和辛酸)的方法;在对样品预酸化处理(pH=3)后,对比程序升温和恒温两种色谱条件对VFAs的分离时间,并确定了恒温条件下方法的线性范围、检出限、精密度及回收率;结果表明:在恒温条件下,分离C6以内(乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸和己酸) VFAs的总时长在5 min左右,仅辛酸出峰时间在9. 8 min;全部7种化合物所在线性范围内,相关系数r均大于0. 993 7,线性良好;检出限在0. 4～1. 1 mg/L之间;实际样品不同质量浓度的加标回收,其回收率在94. 5%～109. 3%之间,相对标准偏差小于10. 4%。     

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中挥发性有机物

建立并优化了顶空/气相色谱-质谱法同时测定地表水中22种挥发性有机物的分析方法。该方法分离效能高,线性回归相关系数均大于0. 998,检出限为0. 1～0. 8μg/L,相对标准偏差为2. 1%～11. 7%,样品加标回收率为81. 2%～114. 3%。方法灵敏度高、具有良好的精密度和准确度,适用于对地表水中挥发性有机物的测定。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定地表水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定地表水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法.对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定.方法检出限0.012～0.24μg/L,基体加标回收率为98.35％ ～105.51％,精密度(RSD,n=7)为1.56％～4.86％.方法准确,灵敏可靠,可满足地表水中痕量挥发性有机物的分析要求.     

气相色谱法测定土壤中非挥发性总石油烃

建立了加压流体萃取、脱水干燥、浓缩、净化、气相色谱FID检测器测定土壤中非挥发性石油烃(C_(10)～C_(40))的方法。采用正己烷作为提取剂提取受污染的建设用地土壤样品,石油烃浓度为248～9 300 mg/L时,方法线性范围良好,校准曲线线性可达到0.999 9;当称样量为10 g时,方法检出限为5 mg/kg;方法精密度相对标准偏差为5.1%～17.4%;加标回收率为86.1%～105%。气相色谱法具有操作简单、精密度好、准确度高等优点,适用于各类土壤中非挥发性石油烃(C_(10)～C_(40))的测定。     

荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留

采用Al 3＋增敏诺氟沙星的荧光强度,建立荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留.优化了分析实验体系的最佳pH值、Al 3＋质量浓度和反应时间,利用荧光法测定,诺氟沙星的线性方程为F=15.89＋36.50C,线性范围在0.5～250ng.mL-1之间,方法检出限为0.032ng.mL-1,回收率在81.00%～99.31%之间.该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于肉类食品中诺氟沙星含量的测定.     

毛细管电泳-电化学发光测定人尿中的氟哌啶醇

建立毛细管电泳电化学发光法测定氟哌啶醇的新方法。考察了工作电极电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值等对氟哌啶醇测定的影响。在优化实验条件下,氟哌啶醇浓度线性范围为0.01~10 mg.L-1,检出限(3σ)为3.5μg.L-1;相对标准偏差为1.6%(3.0 mg.L-1,n=11)。利用该法测定了人尿加标后氟哌啶醇的含量,回收率为95.0%~99.5%。     

顶空气相色谱法测定水中20种挥发性有机物

在采用顶空进样器、FID检测器的基础上,对水中20种挥发性有机物进行了同时测定.当进样体积为3.00ml时,最低检出限范围为0.09 ～11.0μg／L.线性范围为2～200μ g/L,5.00 μg/L,70.0μg/L和100μg/L浓度水平时加标回收率为63.9％ ～ 105％,变异系数为0.6％～5.2％,并且做了实际水样实验,结果令人满意.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机硅树脂中痕量铂元素

将微波消解法与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相结合,通过对微波消解条件及ICP-MS测定条件进行优化,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机硅树脂中痕量铂的方法,并对方法的检出限、加标回收率和精密度进行了分析.实验表明:该方法线性范围宽,线性相关系数大于0.9999,方法检出限为0.024μg/L,加标回收率在86.40%～111.74%之间,相对标准偏差小于2.0%.该方法简便、快速、准确,完全能够满足有机硅树脂中铂含量的检测要求.     

顶空固相微萃取联合气相色谱法测定土壤中30种卤代烃化合物的方法

采用顶空固相微萃取(head space solid phase micro-extraction,HS-SPME)技术测定土壤中30种卤代烃类化合物,全面分析了影响目标物萃取效率的因素,确定了最佳萃取条件.采用顶空固相微萃取联合气相色谱法(HS-SPME gas chromatography,HS-SPME-GC)测定土壤中30种卤代烃化合物,该方法在0.25~50.0×103ng/L范围内线性较好,检出限为0.04~3.58×103ng/kg.空白加标回收率为62.7%~122.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.7%~14.9%.     

苏玛罐采样-气相色谱/质谱联用测定乘用车中的挥发性有机物

建立了苏玛罐采样-气相色谱/质谱联用测定乘用车中39种挥发性有机物的方法。当标准曲线浓度为1.25~20.0nmo L/mo L时,该方法对39种挥发性有机物线性关系良好,相对偏差4.6%~26.2%,检出限0.24~0.98μg/m3;当加标浓度为0.5nmo L/mo L时,平均回收率70.0%~91.4%,相对标偏4.6%~16.6%。该方法能够满足乘用车中挥发性有机物监测的要求,具有很好的实际应用价值。     

微波萃取气相色谱法测定大米中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取-气相色谱法测定大米中有机磷农药的分析方法.对萃取液、微波加热条件进行了优化实验.3种有机磷农药标准曲线的线性回归系数均在0.998以上,曲线范围为10~800μg/kg;检出限在1~5μg/kg之间;其回收率均在73.6%~94.5%内;相对标准偏差在1.5%~7.5%之间.     

HS/GC-MS方法测定烟用搭口胶中的16种挥发性有机化合物

采用三醋酸甘油酯为基质,利用顶空技术进行前处理,抽取瓶内顶空气,用气相色谱质谱(GC-MS)进行全扫描定性,选择离子定量.在优化的实验条件下,发现方法线性关系良好,16种挥发性有机化合物的相关系数均大于0.997,检出限为49.45～0.34ng/mL,16种挥发性有机物的回收率为92%～102%,相对标准偏差小于2.64%.该法对16种挥发性有机化合物有良好的分离效果,并且灵敏度高,重现性好,适于大批烟用搭口胶中挥发性有机化合物的检测.     

高效液相色谱-原子荧光联用测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞

建立了高效液相色谱与原子荧光联用技术测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞形态的分析方法.对试样的前处理方法及液相色谱和原子荧光的最佳参数进行了优化,结果表明:在优化条件下,3种汞化合物的线性范围在0~50μg/L时,相关系数均优于0.999,检出限在0.008~0.024 mg/kg之间;方法的RSD均小于7%,加标平均回收率在75%~97%之间.该方法前处理简单、检出限低、准确度高、杂质干扰少、检测费用低、耗时短,适用于普通实验室对食用菌中不同形态汞的检测分析.     

固相萃取-气相色谱-质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量

利用固相萃取气相色谱质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量.对氯霉素在固相萃取柱上的保留行为进行了研究,优化固相萃取条件,发现不同浓度的氯霉素在硅胶柱和C18柱上的回收率均在90%以上,蜂蜜加标的回收率为80%～95%,相对标准偏差为7.2%～18.2%,最低检出限为0.1μg·kg-1.对氯霉素的三甲基硅烷化衍生物采用选择离子的模式进行检测(m/Z=466,468,470),衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μg*L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.Ζ=466,468,470)衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μhg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.     

顶空气相色谱法测定饮用水中七种挥发性卤代烃

用顶空气相色谱法测定了水中七种挥发性卤代烃，选择了分辨率好，分析时间适宜的固定相及色谱柱，方法的线性及精密度较好，七组分平均回收率在８１．０８％￣１１０．８％之间，并进行了样品测定。     

1,3-环己二酮荧光法测定食品中的痕量甲醛

甲醛与1,3-环己二酮-组胺在弱酸性缓冲介质中反应生成强荧光化合物,由此建立一种测定食品中痕量甲醛的荧光分光光度法.在优化的实验条件下,反应体系的相对荧光强度与甲醛浓度呈良好的线性关系,该方法的线性范围为0.02～1.00μg/mL,检出限为1.8×10-3μg/mL,对0.75μg/mL甲醛平行测定11次,其相对标准偏差为2.0%.该方法用于食品中甲醛的测定,回收率为81.2%～87.5%,与乙酰丙酮法对照,结果基本一致.     

建立离子色谱法测定水中硝酸根的方法

采用离子色谱法,通过试验确定了优化的色谱条件。硝酸根的检出限为0.01mg/L,方法精密度（RSD）为0.79%,方法的线性范围是1.0～100mg/L,样品的平均加标回收率为96.8%。通过对校正曲线的检验、回收率试验和不同方法的比对确认该分析方法是可靠的。