CL-20/Estane微球制备及其表征

利用溶液悬浮法和微凝胶分散性好的特点,以Estane作为粘结剂,CL-20为主体炸药,制备了CL-20/Estane复合炸药,并对其进行SEM、XRD、DSC以及撞击感度性能测试。结果表明Estane可以成功包覆在CL-20表面,所得颗粒为类球形小微球,粒径在50mm 左右。包覆后晶型仍为ε型,包覆后样品与细化的CL-20相比热爆炸临界温度提升了1.52℃,活化能提高了7.19 kJ.mol_-1,并且其撞击感度明显降低,特征落高(H₅₀)由细化CL-20的20.79cm增加到30.64cm,H₅₀数值提高了47%。     

六硝基六氧杂异伍兹烷/Estane微球制备及其表征

利用溶液悬浮法和微凝胶分散性好的特点,以Estane作为粘结剂,CL-20为主体炸药,制备了CL-20/Estane复合炸药;并对其进行SEM、XRD、DSC以及撞击感度性能测试。结果表明Estane可以成功包覆在CL-20表面,所得颗粒为类球形小微球,粒径在50μm左右。包覆后晶型仍为ε型,包覆后样品与细化的CL-20相比,热爆炸临界温度提升了1.52℃,活化能提高了7.19 k J·mol~(-1),并且其撞击感度明显降低,特征落高(H50)由细化CL-20的20.79 cm增加到30.64 cm,H50数值提高了47%。     

CL-20/NQ复合含能微球的制备及其表征

为了降低CL-20感度,采用喷雾结晶工艺将钝感炸药NQ包覆在CL-20表面,制备CL-20/NQ复合含能微球。使用扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)、X-射线衍射(XRD)、撞击感度仪对其形貌、热稳定性、晶型、撞击感度进行测试分析。结果表明:NQ呈球体团聚,并成功地包覆在CL-20表面,所得CL-20/NQ复合颗粒为球形,粒径约为20μm,包覆后CL-20晶型保持为ε型,与CL-20原料相比,CL-20/NQ复合含能微球的活化能提高了72.62 k J/mol,热稳定性大大提升,撞击感度与CL-20原料、CL-20/NQ简单混合物相比,特性落高分别提升32.65 cm、10.9 cm,机械感度降低。     

PLLA微球的制备工艺研究

目的采用溶剂蒸发法制备聚乳酸（PLLA）微球。方法通过正交实验设计优化PUA微球制备工艺考察了搅拌速度、PVA浓度、PLLA浓度、N2流速、针头直径对评价指标（即微球形态、粒径大小、粒径分布、分散性）的影响,确定制备不同粒径微球的最佳工艺条件。结果采扫描电子显微镜观察微球的外观形态,微球平均粒径为20um且粒径分布集中。5因素对评价指标影响的主次顺序分别为：搅拌速度、PVA浓度、N2流速、PUA浓度、针头直径。结论该经优化制备的PUA微球分散性和成球性好,为下一步栽药微球的制备提供了基础。     

无核成球法制备钡铁氧体空心微球

聚乙烯醇溶液和铁氧体前驱体共混,干燥,烘干细磨,筛分后以一定的升温速率在850℃下热处理,制备铁氧体空心微球.采用SEM、XRD对试样进行结构分析和表征,结果表明,空心球表面粗糙,平均粒径在5μm左右,并伴有少量的α-Fe2O3晶相.     

制备条件对聚蔗糖微球粒径及溶胀度的影响

为了研究聚蔗糖微球的制备工艺及其溶胀性能,以聚蔗糖Ficoll-400为原料,环氧氯丙烷为交联剂,利用反相悬浮聚合法制备聚蔗糖微球,考察聚蔗糖水溶液浓度、交联剂用量、表面活性剂用量、反应温度和反应时间等制备条件对聚蔗糖微球粒径和溶胀度的影响。结果显示:聚蔗糖水溶液浓度范围20%~25%,乳化剂浓度范围3.3%~4.9%,反应温度范围60~70℃,反应时间1.5~2h时聚蔗糖微球成球性好,粒度分布均匀;聚蔗糖微球的溶胀性能也受制备条件的影响,其溶胀度9.81~20.77,表明其具有较好的溶胀性能。     

O/O乳化-溶剂挥发法制备mPEG-PCL微球的形成过程及影响因素

采用0/0乳化-溶剂挥发法制备甲氧基聚乙二醇(mPEG)-b-聚己酸内酯(PCL)微球.观察 了共聚物微球的整个形成过程,考察了温度、乳化剂浓度、共聚物浓度和组成、分散相组成以及分散 相/连续相比例等因素对成球的影响,得到制备mPEG-PCL 嵌段共聚物微球的适宜条件.     

微米级共聚有机硅球的制备工艺

以苯基三甲氧基硅烷（PTMS）和二甲基二甲氧基硅烷（DMDS）为原料,采用水解缩聚一步法制备出超细共聚有机硅微球,粒径在1-5μm之间。研究了油水比、氨水浓度和单体投料比等对共聚产物形态、粒径及粒径分布的影响：当油水比在1∶3-1∶20,氨水浓度在0.01%-0.16%,PTMS占总单体含量70%-100%范围内时,制得的共聚有机硅微球球形度较好,其平均粒径随氨水浓度、PTMS占总单体含量的增加而减小,随油水比的减小而减小。并运用FT-IR、1H-NMR、GPC等表征手段对共聚微球的组成结构进行了表征。     

TiO2空心微球的制备及其在模拟太阳光下光催化降解罗丹明B活性

以钛酸丁酯为反应原料、油胺为模板剂,采用溶剂热法制备了TiO2空心微球.通过XRD、SEM、TEM、HR-TEM、N2吸附-脱附实验及FT-IR对其晶体结构、形貌、表面性质及比表面积进行了表征.在模拟太阳光下研究了TiO2对罗丹明B的光催化降解活性,并与商品TiO2(P25)的活性相比较.结果表明,空心微球为纯相锐钛矿型TiO2,球的直径处于2-5 μm之间,构成微球的初级粒子的平均粒径为10.7 nm,BET比表面积为42.95 m2/g.所制备的TiO2空心微球在2h内对罗丹明B溶液的光降解率达72％.因粒径较大而使其不易团聚,且极易回收,有利于实际应用.     

单分散窄分布PMMA微球的制备工艺研究

通过分散聚合法,以甲基丙烯酸甲酯为单体,以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇/水为分散介质,并二次滴加单体与分散介质混合液,制备微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球.通过傅里叶转换红外分析,场发射扫描电镜,激光粒度分析等对微球进行表征.研究反应时间、初始单体浓度、分散剂浓度和引发剂用量等因素对微球粒径及粒径分布的影响.引发剂浓度和分散剂用量是影响聚合物微球粒径主要因素.分散剂浓度增大,引发剂浓度减小,均使微球粒径减小,分布变窄.最佳工艺条件为PVP用量1.5%、AIBN用量1%、单体用量10%、甲醇用量为60%、反应时间为6h、温度为75℃、制得的微球粒径为1.8μm.     

口服胰岛素缓释微球的制备

用液中干燥法制备胰岛素的丙烯酸树脂缓释微球，利用扫描电镜和紫外光谱考察了内相聚合物浓度和搅拌速度对微球粒径和药物包封率的影响，结果表明，随着搅拌速度的增加和内相聚合物浓度的减小，微球粒径减小，药物包封率有所增加。此外，温度、投药量、分散剂对成球有一定的影响。最后，对缓释微球中胰岛素含量进行了测定。     

生物可降解明胶微球的制备及体外降解

以生物可降解明胶为载体, 采用乳化交联法制备明胶微球, 考察了固化剂加入时间对微球质量的影响, 并通过正交实验研究了明胶溶液的浓度、 搅拌速度、 水油相比例对微球粒径的影响. 结果表明, 所制备的明胶微球, 具有粒径均一、 成球率高的特点, 微球表面平滑, 平均粒径为13.72 μm.     

利福平/ 聚乳酸微球的制备研究

以利福平为囊心物质,应用溶剂挥发法制备了聚乳酸(PLA)微球,分析了不同因素对聚乳酸的球径及包封率、收率的影响,结果表明使用利福平饱和聚乙烯醇水溶液为连续相,分散相为PLA(Mr=5 9万),投药比为1∶2,PLA的质量分数为5%,聚乙烯醇的质量分数为0 8%,水(V)∶油(V)=5∶1,转速为400r·min-1,可得到包封率和粒径适宜的微球.     

双重乳液法制备环氧树脂中空微球及其性能

利用W_1/O/W_2双重乳液法制备环氧树脂中空微球。研究了内水相(W_1)质量分数、外水相(W_2)温度及环氧预聚合时间等重要工艺参数对环氧树脂中空微球形貌的影响。通过扫描电子显微镜、激光粒度测试、红外光谱和热失重分析对环氧树脂中空微球进行了表征。结果表明:制备的环氧树脂中空微球具有较好的中空结构,其粒径约20μm,壁厚约5μm;粒径分布范围为10～100μm,体积加权平均粒径为35. 7μm;红外光谱结果表明所制备的环氧树脂中空微球固化较完全;热失重结果表明环氧树脂中空微球的热分解起始温度为316℃,质量保存率为15%。     

微流控法制备P(NIPA-co-MAA)水凝胶微球及其性能表征

基于微流控技术,通过光引发自由基聚合制备了聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-甲基丙烯酸)[P(NIPA-co-MAA)]水凝胶微球。用傅里叶变换红外光谱、光学显微镜和扫描电子显微镜对凝胶微球的结构及形态进行了表征,讨论了该微球的温度及pH敏感性。结果表明:制备的凝胶微球具有良好的单分散性,通过调节分散相、连续相的流速及表面活性剂的质量分数可有效控制微球的尺寸;所合成的凝胶微球具有温度和pH敏感性,通过共聚甲基丙烯酸(MAA)单体可以有效地调控凝胶微球的体积相转变温度。     

膜乳化—原位法制备磁性壳聚糖微球

为了制备粒径均一可控的磁性壳聚糖微球,以SPG膜乳化技术并结合原位法制备磁性壳聚糖微球,分别考察了乳化阶段中膜乳化压力、乳化剂用量、分散相配比、搅拌速率、固化阶段中交联剂含量、溶液的p H条件以及壳聚糖与Fe Cl2·4H2O配比等因素对微球制备的影响。结果表明,在乙酸含量为3%、乳化剂Span-80含量为4 m L、乳化压力为200 k Pa、转速400 r/min、戊二醛含量为2 m L、溶液p H值为7.5以及壳聚糖与Fe Cl2·4H2O质量比为1∶1的条件下,可得到平均粒径为6.78μm,磁饱和强度为25.69 emu/g的均匀磁性壳聚糖微球,制备方法操作简单、条件温和,所制得的微球粒径均一可控。     

液滴微流控芯片合成单分散PEG水凝胶微球及其粒径调控

利用液滴微流控技术制备了单分散的微米级聚乙二醇(PEG)水凝胶微球。首先利用流动聚焦型微流控芯片产生单分散的水凝胶微液滴,然后经过紫外光原位引发聚合形成水凝胶微球,系统考察了PEG质量分数、表面活性剂加入量、连续相流速等影响因素,在优化的实验条件下得到了粒径为115μm、单分散性较好的PEG凝胶微球。     

空心SnO_2纳米球的光催化降解性能

采用水热法制备空心SnO_2纳米球,通过与传统实心SnO_2微球光催化性能的对比,研究空心SnO_2纳米球光催化性能的特殊性.由N2吸脱附测试得出,空心SnO_2纳米球的比表面积为102.7m2/g,而实心SnO_2微球的比表面积只有23.4 m2/g.空心SnO_2纳米球在紫外光照射时间90min时可完全降解浓度20mg/L的甲基橙溶液,而传统实心SnO_2微球在同样条件下降解甲基橙溶液后剩余率为41.3%.结果表明,相比传统实心SnO_2微球,空心SnO_2纳米球光催化降解性能明显提高,空心SnO_2纳米球所具有的高比表面积是光催化性能提高的主要原因.     

膜乳化法制备单分散聚苯乙烯多孔微球

为了解决用传统方法制备微球粒径不均的缺点,实验使用自制的膜乳化装置,通过膜乳化法制备粒径在12～20μm、单分散系数小于20%的聚苯乙烯多孔微球.使用扫描电镜考察多孔微球的表面形貌及孔径.结果表明:膜孔径是影响微球粒径的决定性因素;适当的膜乳化压力、乳化剂和分散剂浓度是生产粒径均一微球的重要条件;在致孔剂DBP质量分数为20%时,微球的平均孔径为0.12 μm.     

多孔钛植入体表层孔隙内TGF-β1缓释明胶微球涂层的工艺优化

采用正交试验法优化载转化生长因子β1(transforming growth factor-β1,TGF-β1)缓释明胶微球多孔钛植入体制备工艺,探讨多孔钛植入体孔隙内微球涂层的载药、释药特性.采用粉末注射成形(Metal Injection Molding, MIM)技术制备多孔钛植入体,选用明胶为TGF-β1缓释载体材料,乳化冷凝聚合交联法制备明胶微球,检测微球粒径与形貌以及载TGF-β1微球的包封率、载药率,采用渗涂法制备多孔钛表层孔隙内载TGF-β1明胶微球涂层,释放试验检测涂层的释药特性.实验结果表明,MIM技术制备的多孔钛植入体的孔隙度为(62.02±1.82)%,孔径为50～300 μm,抗压缩强度为(63.23±12.81) MPa,弹性模量为(0.95±0.61) GPa.明胶微球粒径随明胶浓度的减小、搅拌速度和交联时间的增加而减小,交联剂用量对微球粒径影响无显著性差异.制备的TGF-β1明胶微球为球形,平均粒径为(21.42±3.67) μm,载药量为(0.91±0.02) μg/g,包封率为(91.41±1.82)%.TGF-β1微球涂层体外14 d,时的TGF-β1释放率为(94.2±3.4)%;粒径为(21.42±3.67) μm的明胶微球的最佳工艺参数如下:明胶浓度为10%,搅拌速度为800 r/min,交联剂用量为0.1 mL,交联时间为2 h.多孔钛植入经5%(质量分数)明胶溶液预处理后用20 g/L微球渗涂可在表层孔隙内形成均匀微球涂层,且不阻塞表层孔隙,微球涂层TGF-β1释放时间为14 d.