加格略(重楼)蒸制前后HPLC指纹图谱对比研究

目的:建立加格略生品高效液相指纹图谱共有模式,通过共有模式与蒸制品、同一批次生品与蒸品指纹图谱相比较,初步阐明加格略蒸制前后抗胃溃疡药效差异的内在原因。方法:采用InerSustain C18(5μm,6×250 nm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃;检测波长为203 nm;进样量10μL。应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立10个批次加格略生品的共有模式,计算相似度,并通过对照品进行色谱峰的指认,比较蒸制前后指纹图谱的差异。结果:10批加格略生品的相似度在0.812～0.951之间,对11个共有峰进行了标定,并指认出7号为重楼皂苷Ⅵ、8号为重楼皂苷Ⅶ、9号为重楼皂苷Ⅱ、10号为重楼皂苷Ⅰ。结论:10批加格略生品药材的相似度较高,可作其质量控制的依据。蒸制前后指纹图谱存在显著的差异,阐明了加格略蒸制前后抗胃溃疡药效差异的原因。     

制远志HPLC指纹图谱研究

以远志生品、蜜炙品、甘草配伍组为对照,研究制远志的HPLC指纹图谱,结合变异系数法和聚类分析,分析甘草炮炙对远志化学成分组成的影响．结果显示：制远志与远志、蜜远志和远志甘草（100∶ 6）配伍之间具有23个共有色谱峰,其相似度大于0.95;制远志与远志色谱峰面积保留时间曲线有显著性差异．制远志变异（CV≥2.02）最大,其变异与保留时间为44.89 min和65.90 min的2个色谱峰关系密切．表明甘草炮炙使远志化学成分组成发生了明显变化.     

大麻药生品和三种炮制品的急性毒性比较

为评价大麻药不同炮制品对小鼠的急性毒性反应,采用经典的急性毒性实验方法测定了生品、麸制品、姜制品和酒制品的小鼠口服半数致死量(LD50),观察小鼠急性毒性症状,记录其死亡率和体重变化.结果表明:大麻药生品和3种炮制品的LD50由大到小顺序为姜制品>麸制品>生品>酒制品,LD50值分别为17.93,16.77,12.11,9.45 g·kg-1.怠动、腹泻、心跳加速,唾液分泌增加是主要的急毒症状.故不同的炮制方法对大麻药的毒性影响较大,其毒性成分与中毒机理尚待进一步研究.     

新疆紫草指纹图谱的建立

为了给紫草的质量控制提供依据,建立了用于新疆紫草药材指纹图谱的RPHPLC条件.在518 nm下四氢呋喃-乙腈-甲酸水(0.17%)三元混合溶剂等度洗脱体系(43∶8∶49,v/v/v)为流动相,将10批样品的HPLC测试数据导入国家药典委员会"中药指纹图谱相似度评价系统(2012A)"软件进行处理,以ZC-01的谱图S1作为参照谱图,生成对照指纹图谱.10批样品的指纹图谱与对照指纹图谱比较,相似度在0.995以上;各批新疆紫草羟基萘醌指纹图谱中共有峰的相对保留时间基本一致,相对标准偏差RSD(n=6)均小于1%.由于样品来源不同,各批样品共有峰的相对峰面积及百分峰面积存在一定差异;各批样品所含共有峰峰面积均大于95%;10批新疆紫草羟基萘醌指纹图谱的相似度均大于0.995,根据研究结果并考虑大生产的复杂性暂定新疆紫草羟基萘醌指纹图谱的相似度应大于0.990.     

金银花饮片和金银花现代饮片RP-HPLC指纹图谱对比研究

分别收集10批金银花饮片并制备10批金银花现代饮片,采用RP-HPLC指纹图谱技术,对其进行指纹图谱研究,并建立共有模式,同时,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对所得图谱进行相似度分析.结果表明:金银花饮片和金银花现代饮片所测定的色谱图中,指纹图谱共有峰均有9个,各组分得到很好的分离,相似度评价均大于0.90;金银花饮片和金银花现代饮片指纹图谱之间无明显差异,品质基本一致.     

北柴胡中皂苷类的HPLC指纹图谱分析研究

建立北柴胡皂苷类高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱。采用HPLC法,测定10批北柴胡样品,以柴胡皂苷a为参照组分,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)指认共有峰,进行相似度评价。10批北柴胡的HPLC图谱中有15个共有峰,相似度均0.90。方法简便,快速准确,可为北柴胡质量评价提供参考。     

双黄连粉针中间体与制剂UPLC-MS指纹图谱相关性

为建立双黄连粉针中间体的UPLC-MS指纹图谱.采用ACQUITY UPLCTM BEH C18Column(1.7μm,2.1×50 mm,Waters Corp,Milford USA)作为色谱柱;乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,柱温40℃.建立了13批双黄连粉针中间体的UPLC指纹图谱共有模式,特征图谱有26个共有峰,以对照品为对照,指认了3个主要色谱峰,各色谱峰有较好的分离效果.对13批双黄连粉针剂中间体的特征图谱进行聚类分析,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"对其质量进行评价.本方法快速、高效,可用于双黄连粉针剂中间体的质量控制,同时与成品制剂之间具有良好的相关性.     

基于HPLC强力定眩片指纹图谱分析方法的建立

为建立强力定眩片的HPLC指纹图谱,使用Lamdo Stamsil C18柱(柱长250 mm,柱径4.6 mm,粒径5μm);乙腈-0.05％磷酸水为流动相,梯度洗脱;波长280 nm;体积流量0.8 mL/min;进样量5μL.10批样品共标定34个共有峰,指认出12个色谱峰,相似度均在0.9以上,表明该方法准确可...     

天山雪莲药材与雪莲注射液指纹图谱相关性研究

采用HPLC法,色谱柱,Ultimate XB-C18(4.6×250 mm,5μm),流动相,0.06%醋酸水-0.14%醋酸甲醇,梯度洗脱,柱温25℃,检测波长260 nm,建立天山雪莲与雪莲注射液的指纹图谱,并研究两者的指纹图谱相关性.结果显示:天山雪莲标示共有峰12个,10批样品相似度大于0.85;雪莲注射液标示共有峰17个,11批样品相似度大于0.9.雪莲注射液与天山雪莲有良好的相关性.建立的指纹图谱方法准确、重复性好,可作为雪莲注射液工艺与质量的控制标准之一.     

龟龄集指纹图谱的建立及共有峰的LC-MS鉴定

通过建立龟龄集超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并结合中药指纹图谱相似度评价系统计算了15批次龟龄集产品的相似度,以此评价龟龄集产品一致性和生产工艺稳定性。实验采用UPLC-DAD指纹图谱法建立了龟龄集指纹图谱,共标定了19个共有峰。相似度评价结果显示15批龟龄集与对照指纹图谱相似度>0.932,15批龟龄集批间相似度>0.820,说明龟龄集产品一致性良好,生产工艺稳定。同时,还采用液相色谱-质谱联用(LCMS)技术对共有峰进行鉴定,指认了12个共有峰对应的化合物,主要有黄酮、香豆素、三萜和甾体类化合物。文章建立的龟龄集质量评价方法简便、快捷、重复性好,可用于衡量龟龄集生产工艺的稳定性和产品质量的一致性。     

江边一碗水炮制方法的优选

要通过比较不同炮制方法对江边一碗水生品和炮制品中鬼臼毒素含量的影响,优选了土家药"江边一碗水"的炮制工艺.采用高效液相法对江边一碗水的生品及其5种炮制品(童便浸泡制品、醋炙制品、醋蒸制品、姜汁浸泡制品、醋磨制品)中的鬼臼毒素含量进行了测定,比较了不同炮制工艺中鬼臼毒素含量的变化.结果表明:不同炮制品中鬼臼毒素的含量由大至小分别是:醋炙品>醋蒸品>醋磨制品>生品>童便浸泡制品>姜汁制品.故醋炙法和醋蒸法是江边一碗水的较为适宜的炮制方法,活性成分测定结果稳定可靠,重现性好,可为江边一碗水炮制工艺规范化提供实验依据.     

广西产中华芦荟指纹图谱研究

本文旨在建立广西产中华芦荟的HPLC指纹图谱。研究以广西产中华芦荟为实验对象,采用HPLC指纹图谱分析法对广西不同产地的中华芦荟进行指纹图谱分析。结果10批中华芦荟药材指纹图谱相似度较好,各批药材指纹图谱间的相似度平均值在0.9以上;HPLC指纹图谱标定8个共有峰。本法HPLC指纹图谱的建立,初步为广西产中华芦荟的质量标准制定提供参考。     

应用核磁共振指纹谱考察黄芪不同炮制品化学成分的差异

为考察黄芪生品与炮制品之间化学成分的变化,采用质子核磁共振指纹谱（1H-NMR）技术对黄芪以及其4种炮制品的化学成分进行表征,结合模式识别方法对差异性成分进行特征提取及筛选.1H-NMR指纹谱检测并鉴定出21种化学成分,其中8个氨基酸类化合物（缬氨酸、苏氨酸、丙氨酸、赖氨酸、精氨酸、脯氨酸、天冬酰胺、组氨酸）,4个有机酸类化合物（延胡索酸、苹果酸、琥珀酸、甲酸）在黄芪炮制品中首次被报道.偏最小二乘判别分析（PLS-DA）显示：与生黄芪相比,酒炙品、蜜炙品和盐炙品黄芪的甲醇提取物化学成分变化明显,而米炙品和生品在化学成分上的差异不大,其中主要的差异性成分为苏氨酸、精氨酸、脯氨酸、丙氨酸、组氨酸、葡萄糖、蔗糖和毛蕊异黄酮.上述实验结果揭示了不同的炮制方法不仅影响黄芪药材中黄酮类成分的含量,同时对氨基酸类和糖类成分浸出率的影响也非常显著.     

不同产地夏枯草药材HPLC指纹图谱研究

目的:比较不同产地夏枯草药材HPLC指纹图谱,建立准确、稳定和可重复的夏枯草药材质量评价方法,为其质量控制提供参考.方法:采用高效液相色谱法,Shimadzu VP-ODS C18柱色谱柱;A相为1%醋酸,B相为甲醇组成的梯度洗脱液;检测波长290nm;柱温30℃;流速1.0mL/min;分析时间60min.结果:该方法可以使夏枯草中的各成分较好分离,并根据检测结果确定了14个共有峰,进行相似度评价,10批药材中有2批药材与对照指纹图谱的相似度较小,分别为0.133和0.062,其余8批均达到0.850以上,说明不同产地的夏枯草药材指纹图谱既有共性也具有一定的差异.结论:建立的不同产地夏枯草高效液相色谱职位图谱方法精密度高、重复性好,方法稳定可靠,可以有效地用于夏枯草原材料质量控制和鉴定.     

基于HPLC指纹图谱技术与化学计量法评价不同批次黄连的质量

目的建立黄连HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制黄连质量提供可靠方法。方法采用色谱柱Agilent ZORBAX XDB-C_(18)(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液;检测波长:230 nm;流速:1 mL·min~(-1);柱温:28℃;进样量:10μL。对12批黄连进样检测,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价,并使用SPSS软件进行聚类分析和主成分分析。结果建立了12批的黄连药材的HPLC指纹图谱,标定了16个共有峰,各批次之间的相似度均大于0.982,说明不同批次之间的黄连有较好的一致性;通过聚类分析,将12批黄连聚类为3大类,Ⅰ类包括S11、S12、S10、S4、S7、S5;Ⅱ类包括S6,S9,S8;Ⅲ类包括S1、S3、S2;主成分分析以共有峰对黄连进行综合评分,结果显示:S6,S9,S8为一类;S11,S12,S10,S4, S7,S5为一类;S1、S3、S2,为一类。结论所建立的黄连质量评价方法简单易行、稳定可靠、准确性高、稳定性及重复性较好,能够全面有效地评价黄连的质量。     

维C银翘片的红外光谱学研究

【目的】探讨维C银翘片红外光谱学特性,为其质量控制提供参考。【方法】采用红外光谱法对广西盈康药业生产的10个不同批号维C银翘片进行检测,并以其平均图谱为标准图谱(即标准图谱为1)检测各样品的相似度。【结果】获得维C银翘片红外特征吸收峰;维C银翘片与维生素C及与对乙酰氨基酚对照品三者的共有红外特征吸收峰;维生素C与对乙酰氨基酚的检识红外特征吸收峰;10批样品的相似度在0.9941~0.9993,拟定其阈值为0.9900。【结论】所建立的方法具有简便、快速、灵敏等特点,可为维C银翘片的定性鉴别及其处方中的维生素C与对乙酰氨基酚检识提供参考。     

广西产兰香草HPLC指纹图谱分析

以兰香草为研究对象,建立兰香草高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,为今后的质量标准研究提供科学依据。采用高效液相色谱法对不同产地的兰香草进行指纹图谱分析,建立兰香草的HPLC指纹图谱。检测波长为300nm,梯度洗脱,在100min内记录药材的指纹图谱。HPLC指纹图谱标定了8个共有峰。10批兰香草指纹图谱相似度较好,各批药材与对照指纹图谱间的相似度均在0.9以上。HPLC指纹图谱的建立,初步为兰香草的质量标准的制定提供参考。     

青海省唐古特铁线莲指纹图谱的构建

[目的]建立青海省唐古特铁线莲中齐墩果酸成分HPLC指纹图谱,为其质量控制提供方法学依据.[方法]采用HPLC法建立唐古特铁线莲中齐墩果酸指纹图谱,标示其共有峰与特征峰,进行相似度评价.[结果]通过对10批唐古特铁线莲药材的测定,标定15个共有峰和12个非共有峰,建立了测试样品的HPLC指纹图谱.[结论]该方法准确、稳定、可靠,可用于唐古特铁线莲的质量研究和评价.     

不同产地紫花地丁中秦皮乙素的含量测定及特征图谱研究

采用高效液相色谱法,色谱柱Kinetex OOD-C18（100 mm×4.6 mm,2.6 μm）,梯度洗脱流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,流速1 mL·min-1,检测波长350 nm,测定了不同产地紫花地丁中秦皮乙素的含量并建立其特征图谱,结果表明,不同产地15批紫花地丁的主要成分秦皮乙素含量差异较大,其中3批含量较低;应用指纹图谱相似度评价系统找出6个共有峰,指认3个色谱峰;15个样品相似度都在0.94以上。本研究建立的方法稳定、数据可靠,可以作为紫花地丁品质鉴别、质量控制及资源综合利用的依据。     

不同产地龙利叶HPLC指纹图谱研究

建立了不同产地龙利叶HPLC指纹图谱,为龙利叶质量控制提供科学依据。采用高效液相色谱法,用Phenomenex(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱对10批不同产地龙利叶进行分离分析,以乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长305 nm,柱温30℃,流速1 mL/min,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.1)软件进行分析。结果表明10批不同产地龙利叶的HPLC指纹图谱共标定8个共有指纹峰,相似度均在0.9以上。该研究为建立龙利叶药材质量控制方法提供了科学依据。