藏药白花龙胆胶束毛细管电泳指纹图谱的研究简

建立白花龙胆的胶束毛细管电泳指纹图谱,为白花龙胆质量控制提供依据.以50mmol/L硼砂-60mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-20%的乙腈(pH=9.44)为运行缓冲液,未涂渍的熔融石英毛细管(64.5cm×50μm,有效长度56cm)为分离通道,在分离电压18kV,压力进样5kPa×5s,检测波长254nm的电泳条件下测定青藏高原9个地区的10种白花龙胆.结果表明:选择异荭草苷峰作为参照物峰,建立有12个共同峰的胶束毛细管电泳指纹图谱.该方法稳定性和重现性好,测得白花龙胆药材指纹图谱具有一定的特征性和专属性.     

罗汉果的毛细管电泳指纹图谱研究

采用毛细管电泳法,紫外检测波长203nm,运行电压20kV,温度20℃,以60mmol／L硼砂和40mmol／L硼酸（pH10．5）的含有13mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）和15％乙腈溶液为背景电解质进行指纹图谱研究,建立了罗汉果的毛细管电泳指纹图谱（CEFP）。以槲皮素为内标,确定共有峰为26个,并对不同批次、不同品种和不同储存时间罗汉果的CEFP进行了比较。该方法具有操作简单,稳定性及重现性好,可用于罗汉果药材的质量控制。     

山茱萸的毛细管电泳指纹图谱

通过对中药山茱萸提取物的毛细管区带电泳(CZE)和毛细管胶束电动色谱(MECC)分离条件的优化研究,建立了获得其化学特征指纹图谱的方法.山茱萸醇提物化学特征指纹图谱的CZE优化条件是:未涂层弹性融硅毛细管为54cm(内径为50μm,有效分离长度为50cm);50mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9 5;压力进样为34 5kPa·s(5p.s.i.·s),操作电压为22kV( )→(-),柱上200nm紫外检测,30℃柱温.优化的MECC条件:30mmol/LSDS,50mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9.5,其他条件与CZE的相同.该方法具有高效、快速、样品用量少和分析成本低等特点.     

中药月季毛细管电泳指纹图谱的研究

通过改变硼砂溶液的浓度、运行电压、溶液酸度,分析图谱峰的优化分离条件,从而确定硼砂溶液浓度20 mmol/L、运行电压20 kV、pH值为8.88。添加剂乙醇、乙腈不能有效地分离峰,而添加甲醇能够做到对各峰的有效分离,且峰形较好。又通过改变甲醇浓度,分析后确定甲醇体积分数为20%。从而建立了中药月季花的HPCE指纹图谱分析条件,初步拟定指纹特征图谱指标,为月季花药材内在质量评价积累数据。结果共标示出23个共有峰,以此23个共有峰分析,HPCE指纹图谱的精密度、稳定性、重现性良好。此方法准确、可靠、稳定性好,可作为中药月季花的HPCE指纹图谱。     

长白山人参的毛细管电泳指纹图谱

建立了长白山人参的高效毛细管电泳(HPCE)指纹图谱.研究了不同的预处理方法、检测波长、分离电压、缓冲体系对人参指纹图谱的影响,并对原产地长白山人参和人工种植人参的指纹图谱进行了比较.采用毛细管区带电泳法测定指纹图谱,电泳条件:75 μm i.d.未涂层石英毛细管(有效长度65 cm),以20 mmol/L的硼砂缓冲体系做背景电解质,分离电压18 kV,检测波长243 nm,气压进样3 s,进样压力8 kPa,温度为室温.     

东北三省不同产地龙胆HPLC指纹图谱的研究

建立龙胆HPLC指纹图谱研究方法,对不同产地龙胆的质量进行研究.色谱柱:Spherisorb-C18(4.6mm×250 mm,5μm),水(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为270 nm;柱温为30℃;进样量为10μL;检测时间为40 min.结果表明,东北三省不同产地龙胆的指纹图谱没有明显差异,但不同产地的龙胆苦苷的含量存在明显的差异.该色谱条件简单易行,可用于龙胆的鉴别研究.     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

胶束毛细管电泳法测定焦化废水中苯酚

利用胶束毛细管电泳法建立了测定焦化废水中苯酚的方法.研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH值和浓度、SDS浓度以及分离电压对苯酚测定的影响.研究表明测定苯酚的最适条件为：检测波长275 nm,40mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS缓冲液（pH 9.5）,分离电压25 kV.苯酚检出限为4.614×10-3mg/L,线性范围为0.094~0.941 mg/L,相对标准偏差RSD（n=5）〈3%。该方法可高效快捷测定焦化废水中的苯酚含量.     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

构效定量关系研究胶束毛细管电泳的分离机理

通过对文献中中性化合物在胶束毛细管电泳中保留指数的构效定量关系的研究，获得以下的结果：阴离子表面活性剂ＳＤＳ胶束毛细电泳下的保留指数与反相色谱保留值ｌｏｇｋｗ和正辛醇／水分配数ｌｏｇＰ有良好的线性关系，但阳离子表面活性剂ＣＴＡＢ和ＤＴＡＢ胶束毛细管电泳下的保留指数无此良好的线性相关性。     

用胶束毛细管电泳法测定清开灵注射液中的有效成分

采用胶束毛细管电泳法（ＭＥＣＣ）对清开灵注射液中有效成分黄芩甙（Ｂａｉｃａｌｉｎ）、绿原酸（Ｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄ）、去氧胆酸（Ｄｅｏｘｙｃｈｏｌｉｃａｃｉｄ）、胆酸（Ｃｈｏｌｉｃａｃｉｄ）及Ｌ－苯丙氨酸（Ｌ－ｐｈｅｎｙｌａｌａｎｉｎｅ）进行定量检测,其含量分别为１３．５、２．５８、０．７６０、０．９８０、０．０００ｇ／Ｌ,得到了满意的分离效果。     

混合胶束扫集毛细管电泳法分离补骨脂中有效成分

采用混合胶束毛细管电泳在线扫集技术分离测定了中药补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素。电泳条件：以35mmol／L硼砂-40mmol／LSDS-5mmol／β-环糊精（CD）-5mmol／L尿素（含10％体积分数乙醇,pH2．8）为电泳运行缓冲溶液,未涂层石英毛细管（φ50μm×58cm,有效长度为41．2cm）为分离通道,重力进样,进样高度为11cm,-20kV恒压,检测波长为246nm。通过此方法扫集,富集倍数可以达到160倍以上,极大地提高了检测的灵敏度。     

高效毛细管电泳的初步研究

介绍自行设计组装的高效毛细管电泳的仪器系统!将表面活性剂添加于电解液中, 初步研究了一些电泳参数,添加阴离子表面活性剂如十二烷基硫酸钠的电解液可用于电中性化合 物的分离,添加阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵的电解液可用于阴离子包括无机阴离 子和小分子有机酸根离子的分离,对直接和间接分光光度检测法均进行了尝试。     

胶束电动毛细管电泳法同时分离检测防己中的3种生物碱

为了实现药材防己中的汉防己甲素、汉防己乙素和小檗胺的同时分析检测,在优化了毛细管电泳的分离与检测条件基础上,选用含有5. 0 mmol/Lβ-CD、19. 0 mmol/L SDS、33%(V/V)乙腈的H3PO4-NaH2PO4缓冲溶液(pH 4. 09)为运行电解质溶液,在25 k V的分离电压、25℃的毛细管柱温、230 nm的检测波长和5 s的压力(3 447. 38 Pa)进样时间等电泳条件下,建立了一个同时分析检测汉防己甲素、汉防己乙素和小檗胺的胶束电动毛细管电泳法.该方法可在25 min内实现这3种组分的基线分离与有效检测,各组分工作曲线的线性范围依次为3. 0~120. 0、5. 0~100. 0和10. 0~100. 0μg/m L.将方法用于药材防己中这3种组分的定量测定,所得加标回收率均位于96. 8%~104. 2%之间,相对标准偏差小于4. 0%.     

毛细管电泳芯片制备工艺研究

叙述了采用SU-8和PDMS制作毛细管电泳芯片的一种新工艺、新方法,对SU-8的四个工艺参数：前烘温度与时间、后烘温度与时间、曝光时间以及显影时间进行了工艺优化,结果表明使用该方法加工工艺简单,芯片重复性好,成本低,适用于采用激光诱导荧光检测法进行检测,并在制备的毛细管电泳芯片上实现了不同长度DNA片段的快速有效分离．     

胶束毛细管电泳法测定安神补脑液中淫羊藿甙的含量

胶束毛细管电泳法测定安神补脑液中淫羊藿甙的含量＊＊收稿日期：１９９７－０９－１０本文第一作者：男，３４岁，副教授河北省自然科学基金资助项目２９７００６９（项目批准号）杨更亮王德先张红医胡之德孙汉文（化学系）安神补脑液由干姜、鹿茸、何首乌、淫羊藿等六味...     

猪脏器中痕量喹诺酮类药物的胶束毛细管电泳在线富集技术检测

利用胶束毛细管电泳在线推扫(sweeping)富集技术建立分离检测猪脏器(肝脏和肾脏)中残留的痕量环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类药物的方法.采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×75 μm,有效柱长40 cm),以硼砂(20 mmoL/L)-十二烷基硫酸钠(80 mmoL/L)(SDS)(pH=9.6)为缓冲溶液,紫外检测波长278 nm,分离电压18 kV,进样压力1.5 kPa,样品经过三氯乙酸去蛋白处理直接在线sweeping富集,在200 s内可实现对环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的分离检测,其中环丙沙星富集倍数可达600倍.环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的检测限分别为0.007,0.016,0.020 mg/L.胶束毛细管电泳在线推扫富集技术可用于动物食品中残留的痕量药物检测.     

毛细管气相色谱指纹图谱在广藿香质量控制中的应用

用毛细管气相色谱研究不同栽培品种广藿香挥发油的指纹图谱,用相对保留值和相对峰面积2个参数以及指纹图谱八强峰和指纹图谱分区2种方法加以分析.结果表明不同栽培品种广藿香的指纹图谱既有一定相似性,也有一定差异性.相似性表现为:指纹图谱各区出峰稳定,峰数一致,有5个共有峰在12个样品中均进入指纹图谱八强峰,参考峰均为指纹图谱八强峰中的最强峰.差异性则表现为:各区特征峰的峰形、相对峰面积值亦有不同,19和20号峰是湛江广藿香特有的指纹图谱八强峰,而14和17号峰却为石牌广藿香特有的指纹图谱八强峰.指纹图谱分区比较与指纹图谱八强峰的结论相一致.     

毛细管电泳鉴定植酸酶的纯度研究

考察了用毛细管电泳对植酸酶纯度的鉴定条件缓冲溶液的种类、浓度、pH值.在pH为9,浓度为60mM的硼砂溶液中能对植酸酶纯度进行快速、高效的鉴定.     

祛痰止咳颗粒指纹图谱研究

 采用HPLC法构建了祛痰止咳颗粒指纹图谱,色谱条件为Elite Hypersil BDS（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇(A)-0.15%(〖WTBX〗φ〖WTBZ〗)冰醋酸溶液(B)为流动相,线性梯度洗脱A（15%→75%）,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长260 nm。该指纹图谱中,确定了19个共有峰,并采用对照品对照法及HPLC-ESI-MS/MS联用技术鉴定出10个黄酮类化合物。构建的指纹图谱,操作简便、准确可靠、重复性较好,为祛痰止咳颗粒质量控制提供了科学依据。