Co3O4/Fe2O3核-壳粒子的制备及光学性能研究

在单分散准球形-αFe2O3纳米颗粒的悬浮液中,在氨碱催化下,CoCl2水解产生的Co(OH)2沉积在-αFe2O3纳米颗粒表面,形成核-壳粒子.经500℃热处理后,壳层物质晶化为立方晶系Co3O4,壳层厚度约为6 nm.不同的氨碱液对核-壳结构产生影响,在1 mol.L-1尿素溶液的催化下,得到均匀的核-壳结构.应用TEM和XRD分析了产物结构,并利用UV-Vis光谱对复合材料的光吸收特性进行了研究.与-αFe2O3纳米颗粒的吸收光谱比较,在光激发下,Co3O4/Fe2O3核-壳粒子光吸收特性发生改变,在可见光区产生新的强吸收峰.     

室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3

首次报道了通过室温固相反应法,以FeCl3@6H2O和KOH为原料合成纳米FeOOH,将FeOOH分别在400、600、800℃焙烧2 h,即可得到纳米Fe2O3.通过对产物进行TGA-DTA、XRD、IR、TEM和BET表征,结果表明,FeOOH及无定形Fe2O3粒径均在10 nm左右,而α-Fe2O3的粒径为50nm.室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3操作简单、转化率高、污染少,制备的产物具有粒径小,粒度分布均匀,无团聚现象,比表面较大等优点.对此反应的反应机理进行了初步探讨.     

水热法制备纳米Fe3O4的研究

本实验以尿素、铁盐、亚铁盐等为原料,采用水热法制备了纳米Fe3O4．通过一次回归正交设计研究和讨论了表面活性剂SDS用量、反应温度、反应时间、尿素用量对产物粒径的影响,并通过快速登高法寻优得到了最优工艺条件：表面活性剂SDS用量0．4g、反应温度118℃、反应时间2．1h,尿素用量10g．在最优条件下制备的产物经XRD、TEM和激光粒度分析仪检测得知,产物大部分为球形Fe3O4。平均粒径27nm．     

甘氨盐燃烧法制备BaFe12O19纳米粉末及其磁性能

以硝酸铁[Fe(NO3)39H2O]、乙酸钡[Ba(CH3COO)2]和甘氨酸[C2H5NO2]为原料,采用甘氨酸溶胶凝胶-自蔓延燃烧法成功制备成BaFe12O19纳米粉末;用XRD、SEM和VSM等测试方法研究了不同条件下产物的微观形貌、晶体结构及磁学性能。研究表明,煅烧温度和甘氨酸与金属盐的摩尔比会影响单相六角BaFe12O19的形成;甘氨酸与金属盐摩尔比为3∶1的前驱体在800℃下,煅烧2 h后可得到六角片状、粒度40~50 nm的单相BaFe12O19粉末;当温度升高到900℃时,钡铁氧体颗粒长大到100 nm以上,矫顽力下降。     

La2O3∶Tb3+纳米晶的燃烧法制备及其光致发光性质

采用柠檬酸燃烧法制备稀土Tb3+掺杂的La2O3纳米晶,并用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光分光光度计对La2O3∶Tb3+纳米晶的结构、形貌和发光性能进行分析.结果表明,不同柠檬酸与稀土离子配比(C/M)制备的样品经800℃退火后均得到结晶性良好的六方相La2O3∶Tb3+纳米晶,晶粒尺寸约为20nm.纳米晶的三维荧光光谱图显示,Tb3+在基质中的最佳激发波长为280nm,在280nm光的激发下,La2O3∶Tb3+纳米晶产生Tb3+的特征发射峰,归属于5D4-7FJ(J=6,5,4)跃迁,主发射峰位置均在543nm处(5D4-7F5跃迁).同时研究了柠檬酸与稀土离子配比(C/M)对结晶度、发光性质等的影响.     

La2O3：Tb^3＋纳米晶的燃烧法制备及其光致发光性质

采用柠檬酸燃烧法制备稀土Tb^3＋掺杂的La2O3纳米晶。并用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和荧光分光光度计对La2O3：Tb^3＋纳米晶的结构、形貌和发光性能进行分析．结果表明,不同柠檬酸与稀土离子配比（C／M）制备的样品经800℃退火后均得到结晶性良好的六方相La2O3：Tb^3＋纳米晶,晶粒尺寸约为20nm．纳米晶的三维荧光光谱图显示,Tb^3＋在基质中的最佳激发波长为280nm,在280nm光的激发下,La2O3：Tb^3＋纳米晶产生Tb^3＋的特征发射峰,归属于5^D4-7^FJ（J=6,5,4）跃迁,主发射峰位置均在543nm处（5^D4-7^F5跃迁）．同时研究了柠檬酸与稀土离子配比（C／M）对结晶度、发光性质等的影响．     

直接沉淀法制备纤维状纳米Al2O3

纳米Al2O3粒子的制备方法很多,但所制备的产物多为球形或不规则的粒状,呈纤维状的纳米Al2O3粒子的报道不多.本文以Al2(SO4)3·18H2O和NaOH为原料,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,通过控制反应温度为65 ℃,Al2(SO4)3初始浓度为0.5 mol/L,以直接沉淀法先合成纤维状氧化铝的前驱体,然后在1 000 ℃下煅烧2 h得到直径为5～10 nm,长为60～120 nm,分散良好的γ-Al2O3短纤维.通过TEM,XRD等检测手段对各阶段产物的表征和分析,详细讨论了洗滤方式,反应温度,Al2(SO4)3初始浓度对前驱体产物粒径形貌的影响,以及煅烧温度对最后产物形态和晶型的调整.     

有机介质法合成γ-Fe2O3纳米晶及其结构表征

首次以月桂酸为有机介质合成了γ-Fe2O3纳米晶．使用差热分析（TG-DTA）、红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱（FT—RAMAN）、X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对粉体进行结构表征．实验结果表明：中间体FeOOH经300℃热处理1h,可得到长260nm,宽10nm的棒状γ-Fe2O3纳米晶．     

纳米尖晶石NiMn2O4的合成、表征及热分解动力学

用室温固态一步反应法制取纳米尖晶石NiMn2O4的前驱体NiMn2(C2O4)3·6H2O,经烧结,最终得到尖晶石相氧化物.通过IR、XRD证实了其为尖晶石结构,且用TEM表征了其最终产物的颗粒大小达到了大约10nm.通过TG、DSC技术,探讨了样品的基本组成及由前驱体分解成最终产物的反应动力学,寻找出了一定的规律.     

柱状纳米羟基磷灰石的制备和结构表征

以P2O5,Ca(NO3)2.4H2O为原料,无水乙醇为溶剂,通过调节pH值控制凝胶的形成,利用溶胶-凝胶/水热法制备柱状纳米羟基磷灰石(HAP).通过XRD、FTIR、电镜(TEM、SEM)等检测手段,对凝胶燃烧产物和经水热处理后的粉体相组成、形貌进行分析,探讨HAP晶体形成的原因.结果表明,利用溶胶-凝胶经低温燃烧后形成主晶相为纳米级的HAP,形状以柱状为主,经水热处理后,可得高纯度的HAP柱状晶体(100 nm×1800 nm),杂以少量粒状纳米粒子(30 nm×60 nm).     

溶剂热合成纳米Fe_3O_4及其性能表征

采用溶剂热还原方法,以FeCl3.6H2O和乙二醇为原料,采用双表面活性剂,在180℃条件下合成了粒径从72 nm到447 nm的纳米Fe3O4粒子,研究了NaAc.3H2O在体系中的作用,探讨了反应时间,铁源浓度和表面活性剂等反应条件对产物的影响.利用X射线粉末衍射(XRD),傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对产物进行了分析和表征.结果表明NaAc.3H2O在反应中起着引导产物生成和分散剂的作用,Fe3O4粒径受反应时间,铁源浓度和表面活性剂的影响.合成的Fe3O4粒子显示出高的磁性能,在生物医药方面具有潜在的应用价值.     

Fe3O4/SiO2磁性微球的制备研究

报道了Fe3O4/SiO2纳米复合材料的可控合成方法.研究并探讨了乙醇-水体系配比及氨水和硅酸四乙酯的用量对纳米粒子形貌的影响,利用柠檬酸作分散剂,控制反应条件对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰改性后,又对其进行SiO2包覆.然后运用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外（IR）对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了表征.实验结果表明,产物为粒径均匀的单分散Fe3O4/SiO2复合纳米粒子,平均粒度约为100 nm.     

Y2O3：Er纳米透明陶瓷的制备及其显微结构研究

以甘氨酸为燃烧剂,采用低温燃烧法制备了Y2O3：Er纳米前驱体粉末,采用XRD和TEM对纳米粉末的物相结构及其形貌进行了表征,结果表明前驱纳米粉末为分散均匀、轻微硬团聚、粒径均一、Y2O3立方晶相。前驱纳米粉末经研磨、高压钢模成型和1570℃真空烧结6h得到Y2O3：Er透明陶瓷。通过光学显微镜对陶瓷表面及断裂面观察和分析,定性讨论了低温燃烧法制备的纳米粉体的特性对陶瓷透光性的影响。     

固相反应法制备纳米α-Fe2O3的研究

以晶状硝酸铁、8-羟基喹啉为原料,采用固相反应法合成前驱配合物,前驱配合物分别在500 ℃、600 ℃热分解得到产物纳米α-Fe2O3.通过用721型分光光度计、红外光谱、X射线粉末衍射、透射电镜等测试手段对前驱物和产物进行了表征.结果表明固相反应法制备的前驱物Fe(Oxine)3(s)的吸收光谱和红外光谱与对照样Fe(Oxine)3(l)的完全一致,纳米α-Fe2O3的平均粒径分别为50 nm和60 nm左右.     

简单溶剂热法制备纳米氧化铁

在溶剂热条件下成功制备了纳米α-Fe2O3.对产物进行了XRD、TEM、HRTEM及FESEM等表征.所得到的六方相的纳米α-Fe2O3平均粒径为200nm.通过改变实验的反应条件,可以控制纳米α-Fe2O3的形貌.并对产物的形成提出了可能的机理.     

SrAl2O4:Eu2+、Dy3+、Ho3+长余辉发光材料的燃烧法合成及其发光性能

利用燃烧法在600℃合成了SrAl2O4:Eu2 、Dy3 、Ho3 长余辉发光材料.所得产物分别进行了XRD、TEM、FL测试和激发一定时间后的亮度测试,分析结果表明:所得燃烧产物都单一的SrAl2O4相,TEM测试表明磷光体的平均粒径在50nm左右,发射光谱表明最大发射峰位于513 nm,产物的亮度测试表明,SrAl2O4:Eu2 、Dy3 中掺入一定量的Ho3 ,会使其余辉性能增强.     

水热法制备纳米SnO_2实验的微型化

以SnCl_4·5H_2O为原料,采用水热法制备了SnO_2纳米粉体,并对其进行了XRD和TEM表征,产物为四方晶系SnO_2,平均粒径3～5nm.研究了反应物用量、浓度和反应体系pH值对产物SnO_2的影响,实验结果表明了改用小型反应釜后,得到的SnO_2纳米粉体的产率相近,晶型、形貌和粒度均未发生明显变化,该微型化实验达到了预期的效果.     

La2O3/Al2O3/TiO2纳米复合粉体的制备及其耐温性能的研究

以TiCl4、La2O3、Al片为原料,采用液相共沉淀法制备了La2O3/Al2O3/TiO2纳米复合粉体,采用DSC-TG、XRD、TEM技术对该纳米复合粉体进行了表征.结果表明纳米TiO2粉体经La2O3掺杂和Al2O3复合后,其耐温性能得到显著提高,该复合粉体经900℃煅烧后,粒径在32nm左右,锐钛矿含量约为77.2%(mol%)     

均匀沉淀法制备纳米氧化镍的研究

文中采用Ni(NO3)2·6H2O为主要原料,CO(NH2)2为沉淀剂制备了球片状纳米NiO粒子,并研究了反应物料配比、反应温度以及煅烧温度等条件对产品粒径和产率的影响.采用热重-差热(TG-DTA)、透射电子显微镜(TEM)、电子衍射(ED)、X射线衍射(XRD)等分析手段对产物性能进行了表征.结果表明中间产物从320℃开始分解;粒子形貌基本呈球状,平均粒径15 nm左右,分散性良好;制得的纳米NiO粒子结晶性完好,属纯度较高的立方晶系结构,晶型完整.     

SrAl_2O_4:Eu~(2+)、Dy~(3+)、Ho~(3+)长余辉发光材料的燃烧法合成及其发光性能

利用燃烧法在600℃合成了SrAl2O4:Eu2+、Dy3+、Ho3+长余辉发光材料.所得产物分别进行了XRD、TEM、FL测试和激发一定时间后的亮度测试,分析结果表明:所得燃烧产物都单一的SrAl2O4相,TEM测试表明磷光体的平均粒径在50nm左右,发射光谱表明最大发射峰位于513 nm,产物的亮度测试表明,SrAl2O4:Eu2+、Dy3+中掺入一定量的Ho3+,会使其余辉性能增强.