锇─钼酸盐──碱性染料显色反应的研究

在聚乙烯酸（ＰＶＡ）存在下，锇与铅酸铵和碱性染料（罗丹明Ｂ，了基罗丹明Ｂ，耐尔蓝）形成离子缔合物，不同碱性染料所形成的缔合物服从比耳定律的浓度范围和摩尔吸光系数分别是：０￣１．２μｇ／２５ｍｌ和ε５７０ｎｍ＝２．６２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１（罗丹明Ｂ体系），０￣１．０μｇ／２５ｍｌ和ε５７０ｎｍ＝２．８６×１０６Ｌ·Ｃｍ－１（丁基罗丹明Ｂ体系）；０～１．８μｇ／２５ｍｌ和ε５８５ｎｍ＝２．８１×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１（耐尔蓝体系）研究了三个显色体系的光度特性和３０多种共存离子的影响，方法用于一些催化剂和冶金产品中锇的测定，结果满意．     

4－（8－氨基喹啉－5－偶氮）－苯磺酸钠的极谱行为研究

研究了４－（８－氨基喹啉－５－偶氮）－苯横酸钠（ＳＡＯＡＢＳ）的极谱行为。在０．０２ｍｌ／ＬＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ－０．３６ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ｃｌ的缓冲溶液中，ＳＡＱＡＢＳ产生两个明晰的阴极化极谱波，其二次导数波的峰电位分别为－０．５２Ｖ和－１．３０Ｖ（Ｖｓ．ＳＣＥ）。用ＳＡＱＡＢＳ的第一个波作为定量分析的基础，其线性范围为１．０×１０￣（－６）～８．０×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ。氧不干扰ＳＡＱＡＢＳ的测定。还研究了ＳＡＱＡＢＳ的电极过程及反应机理。     

镍(Ⅱ)-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ４．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｎｉ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成络合物,于－０．９５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ,下同）出现一尖锐、灵敏的极谱波峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在０．００５～１．２μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系．用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明－０．９５Ｖ处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Ｎｉ（Ⅱ）还原产生,络合物组成为Ｎｉ（Ⅱ）：ＰＭＢＰ＝１：１试验了多种离子对峰电流的影响采用离子交换法分离干扰离子,用于钢样中镍的测定,得到满意结果。     

碘酸钾存在下牛血清白蛋白的极谱催化波

报道ＫＩＯ３存在下牛血清白蛋白（ＢＳＡ）的新型极谱催化波。在０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１Ｎａ２ＨＰＯ４＾－ＫＨ２ＰＯ４（ｐＨ６．８）缓冲介质中,ＢＳＡ于－０．６０Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）处产生一个可逆的极谱还原波。用极谱电流法测定ＢＳＡ还原波的电子数,证实该波的ＢＳＡ中的两个双硫键还原所致。     

极谱吸附波连续测定水样中痕量锌,锰和硒

在酒石酸－乙二胺－高氨酸－亚硫酸钠－高碘酸钟体系中痕量锌锰和硒出现良好极谱吸附波，波峰敏锐，可测定浓度范围在０．４０～４０μｇ／Ｌ　Ｚｎ￣（２＋）１．６～８０μｇ／ＬＭｎ￣（２＋）及０．０２～２．３μｇ／ＬＳｅ（Ⅳ）。对含１１．７μｇ／Ｌ　Ｚｎ￣（２＋），７．０μｇ／Ｌ　Ｍｎ，１．４５μｇ／Ｌ　Ｓｅ（Ⅳ）的矿泉水样测定，其相对标准偏差分别是６．２％和９．２％和７．３％。     

配合物吸附极谱波测定镍的研究

在０．０２０ｍｏｌ／ＬＮＨ＿３－０．０３５ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ｃｌ－０．００５ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸钠－０．０３０％５－［６－溴（２－苯并噻唑偶氮）］－８－羟基喹啉体系中，镍有一灵敏的配合物吸附波，峰电位为－０．８２ｖ（对ＳＣＥ），加入适量表面活性剂溴化十四烷基吡啶（ＴＰＢ），可提高灵敏度，改善波形。测定镍的线性范围是０．００２～５０μｇ／ｍｌ，检测限为０．００２μｇ／ｍｌ，方法的这择性好，用于水和食品中镍的测定结果满意。     

铁（Ⅱ）与溴连苯三酚红和罗丹明B协同显色反应的研究及其应用

本文研究了铁（Ⅱ）与溴连苯三酚红（ＢＰＲ）和罗丹明Ｂ（ＲｈＢ）的协同显色反应。在非离子表面活性剂ＰＶＡ－１２４存在下，ｐＨ３．０－５．５范围内，Ｆｅ（Ⅱ）与ＢＰＲ和ＲｈＢ形成红紫色三元配合物，其最大吸收峰λｍａｘ位于５９０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε５９０为６．４×１０４ｍｏｌ－１·Ｌ·ｃｍ－１．Ｆｅ（Ⅱ）含量在０－２０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。此显色体系灵敏度较高，选择性较好。该法用于合金和茶叶中铁的分析，结果满意。     

依诺沙星的电化学研究

依诺沙星在Ｂｒｉｔｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ缓冲液（ｐＨ２．０～１１．０）中产生两个极谱还原峰。两峰强烈地受溶液ｐＨ值的影响，峰Ⅰ（－１．ＩＶ～－１．５Ｖｖｓ．ＳＣＥ）对应于吡啶环的双电子还原，峰Ⅱ（１．５伏～－１．７伏ｖｓ．ＳＣＥ）对应于羰基的还原。实验表明电极过程是受扩散控制的不可逆过程，并测定了ｎ，ａ和Ｄ０的值。当ＰＨ＝２．２时，峰Ⅰ的峰电流与依诺沙星的浓度在４．０×１０－８～６．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ之间有线性关系，检测限为２．５×１０－８ｍｏｌ／Ｌ，可用于依诺沙星的检测。     

赤霉素的2.5次微分极谱分析

研究在０．６５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４－０．１６ｍｇ／ｍＬ十二烷基苯磺酸钠条件下,赤霉素的氧化产物于－１．０Ｖ（ｖｓＳＣＥ）处产生的灵敏的２．５次微分极谱波的极谱行为,建立一个测定０．０８μｇ／ｍＬ～６μｇ／ｍＬ赤霉素的极谱分析方法。     

铟—TC—偶氮胂极谱波的研究及应用

极谱法测铟已有一些报导,但与偶氮胂络合的极谱法没见报导。作者在ＨＡｃ－ＮａＡｃ－ＫＢｒ介质中发现Ｉｎ＾２＋与ＤＢＳ－偶氮伸、ＤＢＮ－偶氮胂、ＴＣ－偶氮胂、ＤＣＳ－偶氮胂均能产生灵敏的吸附波、其中以ＴＣ－偶氮胂为最佳,峰电位为－０．６５Ｖ,Ｉｎ＾３＋的浓度在４μｇ／ｌ－１６０μｇ／ｌ范围内与峰电流呈线性关系,运用该法测定矿石中痕量铟,结果令人满意。     

GnRH-a抗原的制备及不同剂量免疫的效果研究

目的:探讨促性腺激素释放激素类似物(GnRH-a)对动物免疫去势的效果和作用机理.方法:以EDC.HCL为偶合剂,将GnRH-a与BSA连接为复合物,再加入弗氏不完全佐剂制成抗原乳剂;给16只兔子分三组注射不同剂量的抗原,用间接ELISA法测定GnRH抗体效价.结果:制备的GnRH-a抗原为乳白色均匀悬液,物理化学性状稳定良好,安全可靠,无任何不良反应;以50μg/mL、100μg/mL、150μg/mL剂量的抗原乳剂分别对3个实验组动物进行免疫接种,各组动物均在免疫后两周内检测到GnRH-a抗体,并第4周左右达到高峰,ELISA效价分别为1∶800、1∶1600和1∶1600,说明100μg/mL、150μg/mL剂量的抗原产生的抗体效价致相同,故实践可用100μg/mL的剂量.但抗体达到高峰后持续时间短,下降很快.结论:GnRH-a抗原具有良好的免疫原性,为了延续抗体的高峰水平,有必要加强免疫.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢制品中铬、镍、铅、镉的析出量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢制品中铬、镍、铅、镉的析出量。样品洗干净,凉干,加入4%(V:V)乙酸,小火煮沸0.5h,取下,补充4%(V:V)乙酸至原来体积,室温放置24h,取浸泡液测试。方法的检出限(DL)Cr:0.021μg/ml、,Ni:0.017μg/ml、Pb:0.050μg/ml、Cd:0.002μg/ml,线性相关系数都大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%。测定值与国标法中原子吸收光谱法的测定值相比,结果相一致。     

一次溶样原子吸收光谱法连续测定高海拔地区矿石中铜铅锌银

针对高海拔地区大气压低、水的沸点低,Cu、Pb、Zn、Ag需分别溶样测定。故采用火焰原子吸收法一次溶样连续测定矿石中的Cu、Pb、Zn、Ag。矿样用HCl＋HNO3＋HF＋HClO4混酸完全溶解,用EDTA溶液定容至500ml容量瓶中。方法精密度（RSD,n=9）小于7.5%,加标回收率为95.6%~106.7%。方法检出限为：Cu0.0017μg/ml,Pb0.0328μg/ml,Zn0.0101μg/ml,Ag0.0021μg/ml。方法用于测定矿石样品中的Cu、Pb、Zn、Ag结果与北京矿冶研究总院外检值相符。     

HPLC法测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸的含量

目的：建立测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸含量的方法．方法：采用高效液相色谱法．应用Spherisorb C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0．1％磷酸水溶液（15：85）为流动相;流速为0．8ml·min^-1;检测波长为273nm;柱温为25℃．结果：没食子酸在0．102μg～0．306μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为98．89％、RSD为1．41％（n=6）．结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于巴特日七味丸中没食子酸的含量测定．     

HPLC同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠和丹酚酸B含量

目的:建立HPLC法同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B含量。方法:以三宝胶囊为研究对象,采用Hypersil BDS C18(5μm,250×4.6mm)色谱柱;流动相A:含0.05%磷酸的甲醇溶液,B:0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱。流速1mL.min-1;检测波长270nm。结果:原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B分别在0.024 8~0.248μg(r=0.999 5)、0.370~3.70μg(r=0.999 9)和0.252~2.52μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率依次为:99.3,98.6,98.8。结论:该法操作简便、快速、准确,为三宝胶囊质量评价提供了可靠方法。     

镉(Ⅱ)—5—Br—PADAP—OP体系析相光度法测定痕量镉的研究

本文研究了用 Cd(Ⅱ)—5—Br—PADAP—OP 体系折相光度法测定痕量镉的条件。实验麦明这一析相显色体系在 pH8.5—10.0时呈粉红色,其最大吸收波长为560nm,ε560=1.0×10~5,镉含量在2.0—4.5μg/5.0mL 范围内服从比耳定律。     

二十五味珊瑚丸中西红花苷I＆Ⅱ的含量测定研究

目的：建立高效液相色谱法测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：DionexC18柱（250ram×4．60mm,5um）;流动相为甲醇-水（52：48）,流速为0．8ml／min,检测波长为440nm,柱温为250C;进样量10μl;用标准曲线法定量,测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量。结果：西红花苷I在33μg-330μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,西红花苷Ⅱ在62μg-310μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为103．73％,RSD为1．68％（n=6）。结论：本方法操作简单、重现性好,可用于测定二十五味珊瑚丸中西红花苷I＆Ⅱ含量。     

大量铜汞存在下银的阳极溶出伏安法测定

本文提出了在氨三乙酸(NTA)——乙二胺四乙酸(EDTA)(NH_3)体系中进行银的阳极溶出伏安法测定,排除了数千倍的汞(Ⅱ)、铜(Ⅱ)的干扰,测定下限可达0.002μg·ml~(-1),变异系数≤8%,回收率在80%～117%之间。     

鳗鲡肝肾病病原菌的研究

从汕头地区3个养鳗场患肝肾病鳗鲡的肝脏和肾脏分离出60个菌株,用这些菌株人工感染鳗鲡能出现相同的症状,并能从肝脏或肾脏重新分离出相同的菌株,证实为该病的病原菌.这些菌株的形状基本一致,经鉴定为野生型迟呆爱德华菌(Edwardsiella tarda.wild type).这些菌株虽然是革兰氏阴性肠杆菌,但全部菌株对多粘菌素 E 高度耐药,对青霉素 G 反而较敏感.所有菌株对目前养鳗场常用的四环类抗生素及磺胺类药物高度耐药,其耐药率均达到100%,但对大多数被测试的抗菌药物敏感.     

二苯碳酰二肼分光光度法测定鸡饲料中的微量铬(Ⅵ)

采用二苯碳酰二肼分光光度法测定鸡饲料中微量铬(Ⅵ)。经试验确定最佳试验条件为:1∶1磷酸0.5mL,1∶1硫酸0.3mL,波长为540nm。铬的含量在0.008~0.4μg·mL-1范围内与吸光度A呈良好的线性关系,标准工作曲线为y=0.0112x+0.019,相关系数为r=0.9996。加标回收率为99.59%~101.12%。此方法操作简单,测定快速,测定结果的准确度和精密度较高。