浊点萃取-紫外分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立了以Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法,探讨了溶液的pH,Triton X-114浓度、平衡温度和平衡时间等因素对浊点萃取的影响.在最佳条件下,厚朴酚与和厚朴酚含量的线性方程分别为Y1=5.89×10-4x-1.14×10-3(相关系数为0.992 1),Y2=5.52×10-4x+7.71×10-5(相关系数为0.999 2);检测限分别为2.5μg/L和1.0μg/L.该方法成功用于药材中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定,回收率为98.4%~104.3%.     

荧光分光光度法测定生药厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚

建立了同时测定生药厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的荧光测定方法.液液萃取分离可基本消除样品提取液中共存杂质对测定的影响,通过选取适当的光谱校正点可扣除厚朴酚与和厚朴酚的光谱干扰和背景干扰.方法用于生药厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的测定,5次测定相对标准偏差分别为厚朴酚3.97%及和厚朴酚2.67%,回收率为厚朴酚102.67%及和厚朴酚101.43%.     

FL同时测定中药厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量

利用厚朴酚与和厚朴酚光酸性的不同,建立同时检测厚朴药材中这2种主要组分的荧光方法.通过对5份样品的测定发现,与色谱方法一样,甲醇提取液不需要进一步纯化处理,可以直接用于论文建立的荧光法对厚朴酚与和厚朴酚的测定.通过与HPLC方法的对照,证明荧光光谱法的精密度和准确度皆能满足分析要求.     

厚朴酚与和厚朴酚溶解度的测定及其分离

厚朴酚与和厚朴酚是我国著名中药厚朴的主要有效成分,其药理作用既有相同之处,又有差异.为了有效地提取分离这两种化合物,测定了它们在环己烷、石油醚、正己烷中在不同温度下的溶解度.结果显示,当温度60℃时,厚朴酚在环己烷的溶解度为0.071 0 g/mL,和厚朴酚在环己烷的溶解度为0.405 6 g/mL,和厚朴酚在环己烷的溶解度是厚朴酚的5.7倍.利用这一溶解度差异特性,成功从厚朴总酚中分离出了厚朴酚与和厚朴酚.研究结果可为提取分离厚朴酚与和厚朴酚提供一种新的方法和依据.     

毛细管电泳安培检测法同时测定厚朴酚与和厚朴酚

采用毛细管电泳安培检测法对厚朴酚及和厚朴酚的分离测定进行了详细研究.工作电极为0.3 mm碳圆盘电极,30 mmol/L、pH10.0的硼砂-氢氧化钠为运行缓冲液,分离电压21 kV,检测电位0.95 V.在最优化实验条件下,两待测物在6 min以内完全基线分离.厚朴酚及和厚朴酚的线性范围分别为0.2~50μg/mL和0.4~60μg/mL,检测限分别为0.06和0.2μg/mL.应用于中药厚朴以及中成药霍香正气水和保济丸中厚朴酚及和厚朴酚的检测.     

藿香正气片中厚朴酚与和厚朴酚的快速提取及测定研究

目的:快速提取及测定藿香正气片中厚朴酚及和厚朴酚.方法:用ASE300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取藿香正气片中厚朴酚及和厚朴酚,利用反相高效液相色谱法测定厚朴酚及和厚朴酚的含量,Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(79∶21∶0.25),流速:1.0 mL/min,检测波长:294 nm,柱温:23℃,结果:HPLC法测得在范围内呈良好线性关系,和厚朴酚的平均回收率为100.27%,RSD为1.38%;厚朴酚的平均回收率为99.88%,RSD为1.25%.结论:该方法简便、准确、专属性强,能有效地控制藿香正气片的质量.     

厚朴果实中厚朴酚、和厚朴酚的提取工艺比较

目的：测定厚朴果实中厚朴酚、和厚朴酚的含量,并对厚朴果实中酚类成分的提取方法进行探索和优化,为厚朴果实入药提供依据和参考。方法用醇提法、碱提法和超声辅助提取法提取厚朴果实中的酚类成分,采用薄层扫描法测定其中的厚朴酚、和厚朴酚的含量;并采用控制单一变量法优化乙醇提取工艺。结果厚朴果实中两种酚的含量是厚朴皮的1/4左右,提示厚朴果实具有入药的潜性;乙醇提取法的工艺优化结果显示最佳提取参数是60℃下、80%体积的乙醇提取三次（2、1.5、1 h）。结论醇提法、碱提法和超声提取法对酚类物质提取率没有显著影响,提示在选择提取方法时我们可以根据实际情况和成本来选择恰当的提取方法。     

RP-HPLC法测定不同树龄紫油厚朴中和厚朴酚及厚朴酚的含量

建立了RP-HPLC法测定紫油厚朴药材中和厚朴酚及厚朴酚的含量.采用依利特ODS2 C18(200 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水=75∶25(V/V)为流动相,检测波长294 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃.结果得到厚朴酚的平均回收率为98.10%,RSD为0.42%,和厚朴酚的平均回收率为99.86%,RSD为0.86%.该方法重复性好、精密度高、线性关系良好,快速、准确;为紫油厚朴药材品质评价、品种选育及含量控制提供了科学依据.     

厚朴酚与和厚朴酚的药理作用及提取合成研究进展

综述了珍贵药用植物厚朴酚及和厚朴酚的理化性质、药理作用、提取合成及临床应用。研究表明,厚朴酚与和厚朴酚是一种抗肿瘤疾病的良药,对多种癌症具有较好的疗效,有显著的抗菌活性,具有心血管保护功效,对于失眠和焦虑等症状有很好的疗效,可促进海马神经元再生从而发挥抗抑郁作用,厚朴酚与和厚朴酚合用可使高脂肪摄入所引起的脂肪肝得到抑制,和厚朴酚通过靶向蛋白酪氨酸磷酸酶可改善胰岛素敏感性,从而降低血糖,厚朴酚与和厚朴酚均有抗腹泻作用,可促进胃排空和肠推进。通过技术改进,从植物中提取及化学合成厚朴酚与和厚朴酚的产出率都得到了提高。最后提出了研究展望,应注重厚朴酚与和厚朴酚的稳定性及临床应用的研究,并拓展药源的研究,提高产出量。     

快速提取及测定木香顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的研究

用ASE300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取藿香正气片中厚朴酚及和厚朴酚,利用反相高效液相色谱法测定木香顺气丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量,Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(79∶21∶0.25),流速为1.0 mL/min,检测波长为294 nm,柱温为23℃.HPLC法测得在范围内呈良好线性关系,和厚朴酚的平均回收率为100.78%,RSD为1.52%;厚朴酚的平均回收率为99.6%,RSD为1.18%.本方法简便、准确、专属性强.     

萝卜红色素离解常数的测定

采用普通的分光光度法,在特定的实验条件下,研究了萝卜红色素在不同pH值的缓冲溶液中的吸光度.利用 图解法求出萝卜红色素的离解常数pKa=6.98±0.02,取得了满意的结果,为萝卜红色素的开发、利用提供了实验依据.     

壳聚糖离解平衡常数的测定

用电位滴定法研究了水溶液中壳聚糖的离解平衡常数,可用Katchalsky's方程描述,壳聚糖的pKa与溶液中离子强度及种类有关,其值分别为:6.170、6.382(0.1 mol/L NaCl)、6.390(0.1 mol/L KCl)、6.592(0.5 mol/L NaCl)、6.725(0.5 mol/L KCl).壳聚糖pKa值及变化规律解释了壳聚糖与金属离子配位和回收有毒金属离子过程中的盐效应机理,提供了壳聚糖的一些基本参数.     

云厚朴SFE-CO2萃取物中厚朴酚与和厚朴酚的热稳定性考察

温度是影响云厚朴提取物稳定性的主要因素,本研究考察云厚朴提取物的热稳定性。采用高效液相色谱法,测定云厚朴SFE-CO2(二氧化碳超临界流体萃取)工艺萃取物中的和厚朴酚、厚朴酚在不同温度干燥时的含量变化并得出降解规律,干燥时降解为一级反应,在100℃降解较快。采用恒温加速实验,得出SFE-CO2萃取液中的和厚朴酚、厚朴酚室温25℃贮存期分别为1 125.6h和975.7h。在制剂生产中,云厚朴SFE-CO2萃取物不宜长时间贮存,以减少有效成分损失;由于热不稳定性,高温干燥会导致制剂质量不稳定,降低药效,应在较低温度下干燥。     

近红外光谱法同时测定藿香正气液中的厚朴酚与和厚朴酚

为更好地控制藿香正气口服液的产品质量,收集太极集团7个不同批次的藿香正气口服液共32个样品,用近红外光谱结合偏最小二乘法建立了测定厚朴酚与和厚朴酚的校正模型,并预测了藿香正气口服液样品中厚朴酚与和厚朴酚的含量.厚朴酚与和厚朴酚的优化模型的相关系数、预测相对偏差(RMSEP)分别为:厚朴酚0.929 4,0.36;和厚朴酚0.8944,0.26.通过对模型进行t检验,在显著性水平大于0.05的条件下,其测定结果与标准方法的测定结果对比,两者无显著性差异.该分析方法应用于同时测定藿香正气口服液中的有效成分厚朴酚与和厚朴酚,结果令人满意.     

紫外分光光度法测定吡嗪酰胺片含量

以 (p H=6 .0 )醋酸—醋酸铵缓冲液为溶剂 ,测定波长为 2 6 9nm,建立了用紫外分光光度法测定吡嗪酰胺片含量。本法准确 ,快速 ,简便 ,可用于吡嗪酰胺片的质量控制。     

毛细管电泳同时测定酚类系列化合物的表观离解常数

毛细管电泳提供了一种简单、迅速、精确的pKa值的测定方法,可以适用于很宽的pH范围内.采用电流突跃来标记电渗流,并利用Boltzmann形式的函数进行非线性拟合,同时测定了9种酚类系列化合物的pKa值.9种酚类化合物包括焦儿茶酚、水杨酸、2,3-,2,6-和2,5-二羟基苯甲酸、2-氨基-3-羟基苯甲酸、2-氨基-5-羟基苯甲酸、2-氨基苯酚以及邻氨基苯甲酸,共得到11个pKa值并对其进行了讨论.     

水溶液中尼古丁电离常数的测定

以尼古丁－硅钨酸作活性物质,邻苯二甲酸二（２—乙基己）酯作增塑剂,Ａｇ／ＡｇＣｌ电极为内参比电极,构成ＰＶＣ 膜尼古丁选择性电极。在２０～５５ ℃范围内,电极对１．０ ｍ ｏｌ／Ｌ尼古丁溶液的响应电位随温度增加呈线性上升趋势,温度效应系数为１．０５ ｍ Ｖ／℃。当ｐＨ 为５～７ 时,电极对８．０×１０－ ５～１．０×１０－ １ ｍ ｏｌ／Ｌ 的尼古丁标准溶液具有良好的能斯特响应,工作直线斜率为５４ ｍ Ｖ／ｐＣ。通过调节试液２５ ℃时的ｐＨ 值在２．５～８．５ 范围内变化,测量１．０×１０－ ３ ｍ ｏｌ／Ｌ、１．０×１０－ ２ ｍ ｏｌ／Ｌ、１．０×１０－ １ｍ ｏｌ／Ｌ 的尼古丁标准溶液的电位,绘制ｐＨ－ｍ Ｖ 曲线并计算求得尼古丁在水溶液中的平均电离常数值。