微波辐射明矾催化合成阿司匹林的研究

文中以水杨酸、乙酸酐为主要原料,以明矾作为催化剂,用微波法快速合成阿司匹林。系统讨论了反应物料比、催化剂用量、微波反应温度、微波反应时间及微波辐射功率等因素对产率的影响,确定了阿司匹林的最佳合成工艺条件。通过试验研究,优化出最佳合成工艺条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2,催化剂用量为水杨酸质量的7.2,微波反应温度70℃,微波反应时间20 min,微波辐射功率400 W时,纯化后阿司匹林产率达到83.01。既可强化学生的环保意识,又可使学生掌握绿色化学的实用技术。     

季戊四醇油酸酯的合成

以油酸和季戊四醇(PE)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,通过直接酯化的方法合成了季戊四醇油酸酯。反应的优化条件如下:对甲苯磺酸用量2%(油酸的质量分数),n(油酸)/n(PE)=4.1,反应温度160℃,反应时间1 h,甲苯为带水剂,优化条件下季戊四醇酯化率为98%。用柱层析法提纯产物,硅胶为吸附剂,石油醚为洗脱剂,收率75%。产物结构经IR光谱证实。     

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂合成柠檬酸三丁酯,用单因素分析法研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度对酯化反应的影响。结果表明,酯化反应的最佳条件为:n(醇):n(酸)=3.6:1.0,催化剂用量为柠檬酸质量的0.40％,反应时间4 h,反应温度130-140℃,酯化率达到94.51％,纯度大于99.1％。     

离子液体[BSMim]HSO4催化合成油酸甲酯的研究

制备了一种对水稳定的磺酸功能化咪唑离子液体1-甲基-3-丁磺酸基咪唑硫酸氢盐([BSMim]HSO4),并以其作为催化剂催化油酸酯化合成油酸甲酯。离子液体表现出良好的催化活性及稳定性。通过单因素实验确定最佳反应条件为:离子液体[BSMim]HSO4催化剂用量为油酸质量的20%,n(甲醇):n(油酸)=3∶1、反应温度75℃、反应时间4h,酯化率达85.3%以上,此外离子液体还具有稳定性好、可循环使用等特点。     

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料，钛酸四丁酯为催化剂合成柠檬酸三丁酯，用单因素分析法研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度对酯化反应的影响。结果表明，酯化反应的最佳条件为：n(醇)：n(酸)：3．6：1.0，催化剂用量为柠檬酸质量的0．40％，反应时间4h，反应温度130～140℃，酯化率达到94．51％，纯度大于99．1％。     

微波辐射快速合成对苯二甲酸二辛酯

在微波辐射条件下，以T2为催化剂，用对苯二甲酸二甲酯(DMP)与异辛醇进行酯交换反应合成了对苯二甲酸二辛酯(DOTP)，讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和投料比对反应产率的影响，最佳反应条件为：投料nDMP：n异辛醇1：2，T2催化剂0．18g，微波功率600W，反应时间8min，得到的产率为97％，该条件下的反应速率是常规加热条件下的20多倍。     

N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响.最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%.     

MCM-41负载磷钨杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以介孔MCM-41负载磷钨杂多酸(PW)为催化剂,采用苯甲醛和乙二醇为原料,合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验考察了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对收率的影响。实验表明:PW/MCM-41是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,最佳反应条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.75,催化剂的质量为反应物总质量的1.5%,反应温度为120℃,反应时间1.0h。上述反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达73.29%左右。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成甘油三乙酸酯的研究

以乙酸、甘油为原料,直接酯化合成甘油三乙酸酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成甘油三乙酸酯的最佳工艺条件是：反应温度92～98℃;反应时间5h;n(乙酸)：n(甘油)为4．5：1．0;催化剂用量为总物料质量的0．9％;带水剂苯用量为15mL(甘油为0．15mol的情况下)。甘油三乙酸酯的收率达到92．30％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

纳米CeO2催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米CeO2为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯.探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,纳米CeO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的2.0%,反应时间为3.5h,反应温度为106-140℃,酯化率可达93.47%,产品纯度＞98.8%.