3,4—（二丁锡）二氧基苯甲醛与苯胺希夫碱的合成及表征

３，４－二羧基苯甲醛与二丁基氧化锡反应制备了新化合物３，４－（二丁基锡）二氧基苯甲醛，后者与芳伯胺缩合，合成了４种未见文献报道的希夫碱，通过元素分析、ＩＲ以及ＨＮＭＲ进行了表征。     

新希夫碱BFTSB的合成、表征及应用(英文)

设计、合成、表征了一种新型希夫碱Ｎ,Ｎ－双〔２－（２－甲酰酚氧基－Ｓ－苄基硫代卡巴腙）－乙烷〕－对甲基苯磺酰胺,并将其制备成碳糊修饰电极,研究了修饰电极的电化学性质,探讨了测定Ｃｄ的实验条件。     

新型双希夫碱化合物的合成及表征

以对硝基苯甲酸、乙二醇、1,4-丁二醇及水杨醛等化合物为原料,经多步反应合成2种新型双希夫碱化合物(1c、2c),利用红外光谱、紫外光谱、核磁氢谱、元素分析对2种双希夫碱化合物进行结构表征.     

3,4-亚甲二氧基硝基苯合成和晶体结构

3,4-亚甲二氧基硝基苯由1,2-亚甲二氧基苯经硝化反应合成. 其晶体结构经X射线衍射测定为单射晶系,空间结构P21/c,Z=4,晶包参数为a=0.378 00(8) nm; b=1.000 3(2) nm; c=1.822 4(4) nm; β=97.33(3)°; Mr=167.12; V=0.683 4(2) nm3, Dc=1.624 g/cm3, μ(MoKα)=0.136 mm-1, F(000)=344, R=0.070 7, wR=0.182 8. 3,4-亚甲二氧基硝基苯中所有原子位于同一平面上,其中O(1)最大偏离为-0.003 4 nm.     

负载镍希夫碱分子筛上定向合成苯甲醛的研究

以ＮａＸ１３型分子筛为载体,固载一种新型五齿氮、氧希夫碱Ｎｉ（Ⅱ）配合物．在分子氧条件下,考察了其对苯乙烯氧化成芳醛反应的催化性能．     

希夫碱钼(Ⅵ)配合物的合成表征与生物活性研究

用一步法制备了N-氧化吡啶-2-甲醛缩氨基酸系列希夫碱及其钼（Ⅵ）配合物,并用元素分析、IR、差热、热重分析等进行了表征,结果表明,钼（Ⅵ）通过与希夫碱的O（N-氧化吡啶）、N（希夫碱）、O（羧基）原子配位形成稳定的配合物。生物活性试验表明：希夫碱对植物发芽有抑制作用,配合物则有促进作用,亦证明钼（Ⅵ）为活性中心。     

N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸的合成及表征

以2-甲氧基苯甲醛为原料，与浓盐酸和40％甲醛溶液进行氯甲基化反应，再用新制的无水碳酸钾作质子吸收剂、干燥的乙腈作溶剂，和亚氨基二乙酸二乙酯发生N-烷基化反应．然后用饱和Ba(OH)2水溶液进行水解得到N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸的钡盐沉淀，最后用稀硫酸处理得到产物．通过改变各种实验因素，找到了合成标题化合物的最佳实验条件．该方法工艺简单、产率较高．所得化合物的结构通过^1H NMR和元素分析等进行了表征．     

含偶氮基希夫碱的合成

为合成含偶氮基希夫碱,并明确合成产物的物理常数,以芳胺和水杨醛为原料,实验采用新方法合成了5-(4’-取代苯偶氮)水杨醛,再和氨基硫脲反应合成目标化合物含偶氮基希夫碱。对偶氮化合物的合成条件进行了探索,得到了最佳反应条件为:温度在0～5℃之间,pH值在5～6之间。通过红外光谱和理化分析进行了表征。结果表明,本次实验成功地合成了含偶氮基希夫碱。     

双邻香草醛希夫碱的结构表征与合成工艺

以邻香草醛和4,4′-二氨基二苯醚为原料,合成双邻香草醛希夫碱。通过单因素实验讨论了不同溶剂、反应时间、反应温度和物料物质的量之比对希夫碱产率的影响,并采用IR、1H 和13C核磁、元素分析等手段对产物希夫碱结构进行了表征。希夫碱合成的适宜工艺条件为：溶剂为四氢呋喃,反应温度35 ℃,反应时间1 h,邻香草醛与4,4′-二氨基二苯醚的物质的量之比为2〖DK〗∶1,在此条件下希夫碱产率达到697 %。     

N-(3-硝基苯基亚甲基)-4-氟苯胺的室温合成与结构表征

以4-氟苯胺和间硝基苯甲醛为原料,室温下合成了一种希夫碱N-(3-硝基苯基亚甲基)-4-氟苯胺.并且通过红外光谱、核磁共振氢谱、X-ray对产品结构进行了表征.     

固定化金属螯合亲和膜制备及其性能研究

将纤维素滤纸经碱处理,环氧活化,配基偶联和固定化Cu2 后制得了大 孔纤维素亲和膜,检验了亲和膜的流速与负压,等温吸附,保存方法及使用次数等亲和膜性能指标,设计了一种解决金属离子泄漏问题的新方法,得到的结果明显优于传统的凝胶柱,以上结果表明,普通纤维素滤纸可以制成性能优良的亲和膜色谱介质。     

新型亲和技术及其应用

亲和层析是基于生物分子间特异性的亲和作用而建立的分离纯化技术。综述了该技术与其它分离纯化方法相结合而产生的新型亲和技术及其应用     

刺桐胰蛋白酶抑制剂亲和层析填料的制备及应用

研究用交联琼脂糖为载体,三聚氯氰为活化剂,刺桐胰蛋白酶抑制剂为配基,制备亲和填料的方法.通过紫外和红外光谱分析,对制备的填料进行表征.用制备的亲和填料吸附重组人组织型纤溶酶原激活剂突变体(reteplase,r-PA),研究吸附与解吸附条件.结果表明,用该方法制备的亲和填料,制备工艺简单,吸附性能良好,对r-PA的吸附量为8.76 mg·g-1.解吸附完全,不影响活性,可以用来分离纯化r-PA.     

硼酸基亲和层析纯化5-甲基尿苷

利用聚乙烯系大孔聚合物与间氨基苯硼酸偶联制备亲和介质，配基密度为每克湿胶0．92mmol。最佳吸附条件为pH9．0和2．0mol/LNaCl；最佳洗脱条件为0．1mol/LHCl。测定了吸附等温线，算得解离常数Kd为0．155mol/L，最大吸附量qm为每克湿胶78．8mg。将含有胸腺嘧啶的5－甲基尿苷溶液进行亲和层析，5－甲基尿苷收率为56．3％。     

联苯胺亲和层析纯化尿激酶

利用甲基丙烯酸缩水甘油酯与乙二醇甲基丙烯酸酯经悬浮聚合反应合成亲水性亲和载体骨架,骨架上的不环氧基与氨水反应,继之与丁二酸酐反应,最后与配基联苯胺偶联制备亲和载体,配基密度为５４μｍｏｌ／ｇ湿胶。亲和载体吸附激酶的最佳条件为ＰＨ４．６和２．５ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ;测定了吸附等温线,算得离常数Ｋｄ为３１６ＩＵ／ｍｌ,了大吸附量ｑｍ为２．３８３×１０＾４Ｕ／ｍＬ湿胶,洗脱条件为含０．５ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ     

纯化组氨酸标签蛋白金属螯合亲和色谱填料的制备与性能

以琼脂糖（agarose）凝胶的珠状产品SepharoseC1—6B为基质，以环氧氯丙烷为活化剂，将天冬氨酸固定在琼脂糖凝胶微球上，在经与溴乙酸修饰后，最终得到含有羧甲基天冬氨酸结构的琼脂糖凝胶微球，以凝胶微球负载的多羧基为配体分别与Co^2＋及Ni^2＋配位分别得到两种金属螯合亲和层析介质．依照上述方法制备了具有不同负载羧基含量的色谱介质，以六聚组氨酸融合蛋白为分离样品，研究了所制备的色谱分离介质的分离纯化性能，并与商品化色谱分离介质Agarose—NTANi进行了比较．结果表明，目标介质蛋白结合容量大，与蛋白结合快、易洗脱、选择性高，金属离子不易脱落。     

玉米Mn-SOD的分离纯化与性质分析

利用金属螯合亲和层析,结合DEAE-纤维素离子交换层析,从玉米匀浆液中分离纯化到电泳纯的Mn-SOD组分.双向电泳和SDS-PAGE分析表明:玉米Mn-SOD的亚基分子质量为26.2 kD,等电点为5.3;热稳定性、酸碱稳定性高于玉米Cu/Zn-SOD.     

玉米芯纤维素基金属螯合亲和吸附剂对牛血清白蛋白的吸附研究

以玉米芯纤维素为基质,通过环氧氯丙烷(EPI)交联活化、亚氨基二乙酸(IDA)修饰、金属离子Cu,Fe,Zn,Ni螯合制得亲和吸附剂.通过红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、原子吸收分光光度法(AAS)对其表征.考察了pH、离子强度、初始浓度、洗脱液等因素对螯合了不同金属离子的吸附剂吸附牛血清白蛋白(BSA)的影响.结果表明:对强亲和性的Cu(Ⅱ)螯合亲和吸附剂对BSA的吸附主要受配位作用控制,而对弱亲和性的Fe(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)螯合亲和吸附剂则主要受静电作用影响,配位作用为辅.     

采用染料亲和层析的方法纯化卵泡刺激素

采用染料亲和层析、QAE离子交换层析等纯化步骤,从绝经期妇女尿促性腺激素(HMG)粗品中分离纯化获得高纯度卵泡刺激素(FSH)产品,其中FSH的生物活性达到268.1IU／mg,卵泡刺激素与黄体生长素(LH)的活性比值达到259,产品超过欧洲药典对高纯度卵泡刺激素的要求。此工艺FSH的活性回收率高达65％,而且分离纯化步骤少,简单易行,适合于大规模生产。     

聚苯乙烯载体亲和层析纯化尿激酶

聚苯乙烯经磺化后连接手臂６－氨基己酸，然后偶联配基对氨基苯甲脒，制成亲水性的亲和载体。载体的最适配基密度为每克湿载体３２μｍｏｌ，最适吸附条件为ｐＨ７．５、０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（含ＮａＣｌ０．５ｍｏｌ／Ｌ）。在ｐＨ４．０、０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸缓冲溶液（含ＮａＣｌ０．５ｍｏｌ／Ｌ）中，采用０～１ｍｏｌ／Ｌ　ＮａＳＣＮ梯度洗脱，可将比活８．３３μｍｏｌ·Ｓ－１·ｍｇ－１的粗酶纯化５０倍，收率大于５３％。