丁香苦苷血浆蛋白结合率的测定

测定丁香苦苷的血浆蛋白结合率.采用超速离心法除掉血浆蛋白,高效液相色谱法对高、中、低剂量给药后的丁香苦苷血药质量浓度进行测定.高、中、低剂量丁香苦苷的血浆蛋白结合率分别为50.81%,56.92%,57.28%.丁香苦苷血浆蛋白结合率不具有质量浓度依赖性,不易引起具有药理作用的游离型血药质量浓度发生明显变化,保证丁香苦苷临床用药有较好的安全性.     

龙胆苦苷PLGA纳米粒的制备

采用溶剂沉淀法制备龙胆苦苷PLGA(GEN-PLGA)纳米粒.以聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)为载体制备纳米粒,探讨PLGA类型、泊洛沙姆188质量分数、投药量、水相与有机相体积比等制备条件对纳米粒的影响,确定制备龙胆苦苷PLGA纳米粒的最佳工艺条件.当PLGA类型为50/50,质量分数为1％,泊洛沙姆188质量分数为1％,内水相与有机相体积比为1∶8时,制备的GEN-PLGA平均粒径为(131.3±3.2) nm,包封率为(52.86±2.86)％的纳米粒.优化工艺后制备的龙胆苦苷PLGA纳米粒包封率较高,方法简便可行.     

丁香苦苷PLGA纳米粒的体外释放研究

为研究丁香苦苷PLGA纳米粒(SYR-NP)的体外释药规律,采用动态透析技术考察SYRNP体外释药性能,并用高效液相测定SYR-NP和SYR溶液的含量,以累积释药百分率进行不同模型的拟合.SYR-NP的体外释放规律基本符合Higuchi方程的释药模型,拟合的释药动力学方程为Q=0.128 1+0.018 9t1/2(r=0.956 8).相比于药物溶液,SYR-NP具有良好的缓释的作用.     

胡黄连苦苷Ⅰ大鼠药动学及血浆蛋白结合率研究

建立大鼠血浆中胡黄连苦苷Ⅰ的HPLC-UV测定方法,研究在大鼠体内的药代动力学特征,同时测定其血浆蛋白结合率.血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,上清液直接进样测定.采用Diamonsil(R)(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)流动相为甲醇:水:醋酸(45∶55∶0.1),检测波长282 nm,流速1 ...     

高效液相色谱法测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱

建立一种同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和盐酸小檗碱的高效液相色谱法.样品用50%甲醇超声提取,在Zorbax SB-C18柱上分离,以含1%乙酸的甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,270 nm紫外检测,外标法定量.龙胆苦苷的线性范围为0.4~40μg/mL(r=0.9993),检出限0.14μg/mL;盐酸小檗碱的线性范围为0.15~30μg/mL(r=0.9999),检出限为0.03μg/mL;盐酸小檗碱的加标回收率为96.0%,相对标准偏差为1.8%;龙胆苦苷的加标回收率为103%,相对标准偏差为1.6%.方法简便快速,重现性好,结果准确,可用于药品十味龙胆花颗粒中胆苦苷和盐酸小檗碱的分析检测.     

马钱子碱固体脂质纳米粒大鼠体内药动学研究

研究马钱子碱固体脂质纳米粒的药动学特点.以马钱子碱为对照,在设计的时间点大鼠眼眶取血,采用RP-HPLC测定马钱子碱在全血中的药物质量浓度,药动学参数用3P97软件进行处理,拟合药动学参数.结果马钱子及其固体脂质纳米粒的均符合权重为1的二室模型,纳米粒组与原药组相比,T1/2β从50.20 min延长至136.23 min,AUC由417.32(μg/mL)/min增至2 336.03(μg/mL)/min.马钱子碱固体脂质纳米粒在大鼠体内的消除半衰期显著延长,生物利用度显著提高,延长了药物在体内的存留时间,呈现长效作用.     

清开灵硬胶囊和软胶囊中黄芩苷的大鼠药代动力学比较研究

研究2种不同清开灵胶囊制剂中重要药效成分黄芩苷在大鼠体内的药代动力学特征,为清开灵制剂的临床合理应用提供科学依据.健康雄性大鼠随机分为2组,每组6只,分别灌胃给予清开灵胶囊和软胶囊,给药剂量按黄芩苷计均为60 mg/kg.于不同时间点采集血浆样品,HPLC法测定血浆中黄芩苷药物浓度,根据药-时曲线计算主要药动学参数,并比较组间差异.黄芩苷血浆药物浓度在0.05~10μg/m L范围内呈线性关系,方法准确度与精密度良好,适用于血浆黄芩苷药物浓度测定.在相同给药剂量下,清开灵软胶囊和胶囊给药后大鼠血浆黄芩苷的Tmax分别为1.5±0.2 h、2.0±0.3 h,Cmax分别为1.72±0.24μg/m L、1.10±0.16μg/m L,AUC分别为11.76±1.53(mg/L)·h、7.58±0.89(mg/L)·h、MRT分别为7.25±0.88 h、5.10±0.69 h,均存在显著的组间差异(P0.05).与硬胶囊制剂相比,清开灵软胶囊在大鼠体内的黄芩苷药动学上显示明显优势,可能是一种更具治疗优势的清开灵口服制剂.     

荷载JQ1 /紫杉醇 PLGA纳米粒的制备

研究荷载JQ1/紫杉醇PLGA纳米粒的制备,并考察其对黑色素瘤细胞表面PD-L1表达情况的影响。采用乳化溶剂蒸发法制备荷载JQ1/紫杉醇的PLGA纳米粒,并对所制备的纳米粒进行粒径、形貌等理化性质表征;尾静脉注射荷载JQ-1/紫杉醇PLGA纳米粒后,考察大鼠体内的药动学参数;以B16黑色素瘤细胞为模型,应用流式细胞术分析PLGA纳米粒对B16细胞表面PD-L1表达情况的影响。结果表明,所制备的PLGA纳米粒平均粒径为210 nm,其外观呈光滑圆球状。大鼠体内单次静脉注射PLGA纳米粒后,呈二室模型分布,紫杉醇与JQ1主要的药动学参数如下:分布相半衰期为0.142 8、0.169 9 h,消除相半衰期为5.27、2.37 h,血药浓度曲线下面积为8.155、3.793 (μg·h)/mL,清除率为122.612、131.795 mL/(h·kg),表观分布体积为766.07、396.25 mL/kg。流式分析结果表明经PLGA纳米粒组处理后,可降低B16黑色素瘤细胞表面PD-L1的表达。表明所制备的PLGA纳米粒可作为紫杉醇与JQ1两种药物共递送的传输载体,有望提高免疫治疗肿瘤的效果。     

刺五加丁香苷提取工艺的研究

为了优选刺五加中丁香苷的最佳提取工艺,分别采用温浸法、超声法、加热回流法三种提取方式提取刺五加中的丁香苷,并采用L9(33)正交试验,以丁香苷含量和干浸膏回收率为指标,以HPLC法为检测方法,对影响刺五加的加热回流提取工艺的因素水平进行了研究.结果表明:刺五加苷的最佳提取工艺为用15倍量的水加热回流提取3次,每次1h,提取时间影响差异显著.水加热回流提取工艺用于刺五加的提取,工艺合理,操作简单,成本低,质量稳定,适合于工业化生产.     

高效液相色谱法测定苦玄参药材中的苦玄参苷ⅠA含量

采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C8 色谱柱(4.6×150mm,5μm),以乙腈-0.5%醋酸(32:68)为流动相,流速1ml·min-1,检测波长264nm,建立高效液相色谱法(HPLC),测定广西梧州大坡种植基地和龙州县种植的苦玄参药材的茎、叶中苦玄参苷ⅠA的含量.实验结果显示,苦玄参苷ⅠA在2.28～11.4μg范围内线性良好,平均加样回收率为101.1%RSD=2.4%(n=5),梧州大坡种植基地和龙州县种植的苦玄参药材中苦玄参苷ⅠA在茎、叶中的平均含量分别为0.10%,0.31%,0.11%,0.58%.本方法简便、快速,重复性好,可实际用于苦玄参药材中苦玄参苷ⅠA含量测定.     

香青兰总黄酮在大鼠体内的药代动力学研究

为探讨香青兰总黄酮在大鼠体内的药代动力学。采用以田蓟苷为指标,HPLC法测定大鼠灌胃给药后血浆中田蓟苷的浓度,并采用DAS2.0软件计算药代动力学参数。结果显示,血浆中田蓟苷浓度在0.031~39.68μg/mL范围内线性关系良好(R=0.9990),日内精密度(RSD)5%,日间精密度(RSD)10%,方法回收率在98.01%~103.23%之间,提取回收率在72.67%~90.35%之间。香青兰总黄酮在大鼠体内呈二室分布,大鼠灌胃香青兰总黄酮提取物3个剂量(300,600,1200 mg/kg)后,t1/2β分别为(6.904±0.922),(6.512±3.302),(9.820±3.116)h,AUC(0-t)分别为(0.527±0.018),(0.980±0.097),(1.215±0.108)mg/L/h,Tmax分别为(0.292±0.083),(0.139±0.048),(0.222±0.048)h,Cmax分别为(0.177±0.018),((0.451±0.064),(0.656±0.115)mg/L。由此可知,该法适用于测定香青兰总黄酮在大鼠体内的血药浓度并进行药代动力学研究。     

肝复康滴丸中黄芩苷体内药物动力学的研究

考察复方滴丸制剂中黄芩苷体内药动学的特征,以获得药动学参数为临床应用提供参考依据．给大鼠灌服肝复康滴丸后,于不同时间采取血样,用高效液相色谱仪测定血药浓度,通过DAS2．0药动学软件自动拟合数据获得药动学参数．大鼠灌胃给予肝复康滴丸后黄芩苷药动学行为符合二室模型,按黄芩苷3．6g／kg灌胃后主要药动学参数Ka、tmax、AUC、t1／2（Ka）、K21、K12、K10分别为22．744（1／h）、0．5h、20．43μg／mL、124．296（μg／mL）h、0．03h、0．068（1／h）、2．343（1／h）、5．891（1／h）．药代动力学实验表明,肝复康滴丸中黄芩苷在体内的分布较快而代谢排除的速度较慢．     

玻璃纤维素壳聚糖膜固定乙酰胆碱酯酶的研究

以玻璃纤维素壳聚糖膜为载体,戊二醛为交联剂,进行乙酰胆碱酯酶(AChE)的固定,并对固定化酶的理化性质进行研究.结果表明,乙酰胆碱酯酶的较佳固定化条件为:150 U/mL AChE液50μL,体积分数为5%的戊二醛溶液50μL,质量分数为1%的BSA100μL,pH值为8.0的0.2 mol/L PBS缓冲液,配制成1 mL酶液,玻璃纤维素壳聚糖膜浸于此酶液4℃固定8 h.固定化酶的最适作用温度37℃,最适pH 8.0,能够重复利用4次以上,表明该固定化酶的稳定性较高.     

HPLC法测定大鼠血浆中曲安奈德的含量

采用HPLC法测定大鼠血浆中曲安奈德（TA）含量,通过对线性关系、精密度、回收率、重复性及稳定性进行试验分析,找出快速有效的含量测定方法.结果表明,采用Dionex C18柱,流动相为甲醇-水（57∶43）,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm,柱温为35℃,以曲安西龙为内标进行测定,在0.1～64.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,日内、日间精密度RSD均低于3%,方法回收率均在90%以上.该法可用于大鼠血浆中曲安奈德含量的测定.     

山西产蒲公英药材品质研究

目的：采用HPLC法测定山西产蒲公英中咖啡酸与绿原酸的含量。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸（含0.1%磷酸的水溶液）与乙腈的体积比（85∶15）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长322nm。结果：咖啡酸的线性范围为0.8μg/mL～4.0μg/mL（r=0.9966）,绿原酸的线性范围0.4μg/mL～2.0μg/mL（r=0.9997）;平均回收率：咖啡酸98.73%,RSD为2.49%,绿原酸98.82%,RSD为2.71%。结论：咖啡酸和绿原酸质量分数为0.074%、0.028%,品质优良。     

前体脂肪细胞3T3-L1诱导分化条件的优化

利用L18(37)正交试验,考察了联合诱导时3-异丁基-1-甲基黄嘌呤(IBMX)、地塞米松和胰岛素用量以及联合诱导时间,胰岛素单独诱导时间以及胰岛素用量对3T3-L1前体脂肪细胞分化为成熟脂肪细胞的影响.极差分析的结果表明,各条件对3T3-L1前体脂肪细胞分化的影响程度由大到小排序为:IBMX、联合诱导时间、胰岛素单独作用量、联合诱导时胰岛素作用量、地塞米松、胰岛素单独作用时间;方差分析的结果表明,IBMX的诱导效应极显著,联合诱导时间和胰岛素单独作用量呈显著水平,而其他条件(联合诱导时胰岛素作用量、地塞米松和胰岛素以及单独作用时间)对结果的影响并不显著.3T3-L1前体脂肪细胞分化的最适诱导条件为:500~750μmol/L IBMX、0.25~1μmol/L地塞米松与1μg/mL胰岛素,在联合诱导72 h后,再用5~10μg/mL胰岛素诱导48 h.油红染色镜检结果显示,在该条件下前体脂肪细胞诱导分化率均高于联合诱导时胰岛素作用量、地塞米松和胰岛素以及单独作用时间.     

HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷的含量研究

目的建立小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil100．5ODS2（5μm,1,250mill×4．6mm）,柱温25℃,流动相甲醇-水—O．1mol／L磷酸（45：55：0．2）,流速为lmL／min,检测波长280nm。结果在上述条件下,黄芩苷在0．00272μg/mL-0．0544gg／mL（r=0．9997）范围具有良好的线性关系,平均回收率为99．72,RSD=0．44％。结论本方法测定小柴胡颗粒中的黄芩苷含量操作简单、准确且快速,可作为小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。     

火焰原子吸收光谱法快速测定豆浆及其原料中的钙

摘要：用火焰原子吸收光谱法测定豆浆及其原料中的钙.通过单因素实验,优化了样品的稀释比例和消化酸用量.研究了氧化钢溶液对豆浆中钙测定的影响.结果表明,优化的豆浆与水稀释体积比为1：3;10 mL稀释后豆浆和豆粉样品的消化酸用量分别为30 mL和35 mL;在豆浆加工中,钙的损失率为10.4%;加氧化钢后检测灵敏度达到0. 136μg/ （ mL·% ）,检出限低至0.01 μg/mL,回收率为98.1 % .     

响应面法优化鳡鱼肌肉油提取工艺

以鳡鱼肌肉为原料,采用正己烷提取其中的鱼油,通过三因素三水平的Box-Behnken响应面设计法,构建了鱼油得率与提取参数的数学模型并进行预测,获得最优提取参数.并分析了该条件下提取的粗鱼油的理化指标.研究结果表明,在试验范围内,提取次数是主要影响因素,时间和液料比次之;最优提取参数是:提取次数3次,时间30min,液料比(V∶W)为2∶1(mL/g),平均鱼油得率达(33.64±0.07)%(n=3).此条件下提取的鱼油呈淡黄色、浑浊状态,具有鱼腥味,水分含量为0.34%,杂质0.38%,其中,酸价1.15mg KOH/g、过氧化值1.84mmol/kg、碘价135g I2/100g,达到了粗鱼油标准SC/T 3502-2000的一级要求.