气质联用法检验流行毒品甲卡西酮

采用气质联用法,对2018年上半年公安机关在河南、山西查处的12份疑似甲卡西酮样品进行检验分析,确定其主要成份、其他成分及其相互关系。检验结果显示12份样品中均含有甲卡西酮成分,除此之外样品中还检出咖啡因、对苯二酚、2-苯基-DL-丙氨酸和3-氨基-2-羟基-3-苯基丁酰胺。不同样本中主要成分及其他成分及含量存在差异,审理本类案件时应按样本的定性检验结果定罪量刑。结合国家药物检测年度报告综合分析,山西省依旧是甲卡西酮滥用形势最严峻的省份;河南省疑似存在甲卡西酮毒品制造窝点,且该窝点具有生产高纯度甲卡西酮的能力等结论。结论贴合公安实战,对于公安机关查处甲卡西酮类毒品案件有较大帮助。     

气相色谱-质谱联用法在食品分析中的应用——在食品营养成分分析中的应用

概述了气相色谱法以及衍生气相色谱法多年来在食品分析中发挥的作用,较详尽地介绍了近年来气相色谱-质谱联用法在食品营养成分-脂肪酸、糖类、维生素类分析方面的应用.     

气相色谱／质谱联用法测定皮革中的富马酸二甲酯

本文研究了用气相色谱一质谱法测定皮革中富马酸二甲酯（DimethylFumamte）含量的方法。探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定的影响．优化了部分条件。结果表明：方法线性范围在0．05—1．Oppm,相关系数为0．999,方法的检测下限为0．1mg／kg,回收率在85％-95％。所建方法能很好地应用于皮革中富马酸二甲酯的检测。     

气相色谱-质谱联用法在食品分析中的应用——在食品添加剂及毒物分析中的应用

通过列举甜蜜素、甘油、面粉增白剂、克球酚、苏丹红I、三聚氰胺等典型实例,介绍了近年来气相色谱法、气相色谱-质谱联用法在食品添加剂及毒物分析方面的应用.     

气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定烟酸普鲁卡因中的对甲基苯胺

采用气相色谱质谱联用技术建立一种操作简便、高效、快速测定烟酸普鲁卡因中对甲基苯胺的方法,并考察了该方法,包括灵敏度、准确度、精密度、专属性及耐用性等特性.线性范围为15. 0 200 ng/m L,线性方程为Y=53 604. 11X-30 128. 88,相关系数R~2=0. 996,检出限为0. 125 mg/kg,精密度试验结果显示,相对标准偏差为4. 1%9. 5%,回收率为89. 3%98. 3%.     

气相色谱-质谱联用法测定水中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水中9种邻苯二甲酸酯,GC-MS选择SIM扫描方式.邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.67～1.84 g/L,平均加标回收率为63.0%～107%,RSD为2.3%～8.0%.该方法用于检测环境水体中邻苯二甲酸酯类化合物,分离效果好,简便快捷,定量准确,但是,检测实验过程中,无水硫...     

气相色谱-质谱联用法测定塑料中的十溴二苯醚

建立了气相色谱-质谱联用法测定塑料产品中的十溴二苯醚的方法,优化了色谱柱、进样方式、进样口温度、程序升温和离子源温度等仪器条件,十溴二苯醚的质量浓度与峰面积在较宽的范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.1mg/kg。加标回收率为93.2-95.7%,标准偏差为4.51-6.37,该法可满足实际塑料样品的分析检测。     

气相色谱-质谱联用法测定广西传统用药苦玄参中有机磷农药残留

采收广西梧州大坡苦玄参种植基地、广西龙州县种植的苦玄参为样品,经干燥、粉碎,加入石油醚-丙酮(2:1)超声提取,提取物通过活性炭,Florisil硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定苦玄参药材中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱8种常用有机磷农药的残留.结果显示未检出有机磷农药残留,标准工作曲线r在0.990～0.997,线性良好,样品加样回收率为92.22%～108.9%.本实验说明采收的苦玄参作为原料药材,在存放一段时间后,未检出有机磷农药残留量,该药材可以放心使用.本次试验为快速、方便地检测苦玄参中有机磷农药残留提供了可行的方法.     

阿胶的香气活性物质分析

采用感官分析法构建了阿胶的风味轮廓图。为了深入挖掘阿胶的风味贡献成分,采用固相微萃取法(solid-phase micro-extraction, SPME)和溶剂辅助风味蒸发法(solvent-assisted flavor evaporation, SAFE)两种方法提取阿胶的挥发性物质。以此为基础,利用气相色谱-嗅闻(gas chromatography-olfactometry, GC-O)联用仪和香气活度值(odor activity value, OAV)共同确定其香气活性物质。结果表明,阿胶的风味轮廓主要由阿胶腥味、焦煳味和肉味为主,两种提取方法分别检出44种和52种挥发性物质,SAFE法对阿胶的萃取效果较好。其中,经SPME法共检出香气活性物质34种,GC-O法和OAV法分别检出香气活性物质23种和24种;经SAFE法共检出香气活性物质41种,GC-O法和OAV法分别检出香气活性物质29种和26种。阿胶的关键性香气物质为己醛、2-乙基-6-甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪、二甲基三硫醚、糠醇、苯乙醇、丁酸、4-甲基戊酸、异戊酸、己酸、辛酸、壬酸和γ-壬内酯,可见,吡嗪类、酸类和含硫化合物是构成阿胶风味轮廓的重要组成。     

鲁奇法焦油的气相色谱和气相色谱-质谱分析

采用玻璃毛细管色谱和气相色谱-质谱联用技术,分离、分析鲁奇法焦油(Ⅰ)(<330℃)的五个馏分,一共鉴定出197个组分,其中包括各种肪脂族、芳香族烃类以及含O,N及S的化合物。分析结果表明,Ⅰ的成分与高温焦油差别甚大,它含有较多的脂肪烃,而稠环芳娃较少。硅油类毛细管柱(非极性或弱极性)较适合于这类焦油的分析。     

快速测定卷烟包装纸中挥发性有机化合物顶空—气相色谱/质谱联用法

卷烟包装纸中挥发性有机化合物的分析一般采用顶空—气相色谱法,该方法需分别用顶空—气相色谱/质谱联用法定性及顶空—气相色谱法定量。本方法使用顶空—气质联用法直接分析了卷烟包装纸中的15种挥发性有机化合物的含量,简化了分析步骤,且方法准确、快速、可靠。     

气相色谱-质谱联用法测定内墙涂料中的游离甲醛

本文建立了内墙涂料中游离甲醛的气相色谱-质谱联用测定方法。优化了甲醛与2,4-二硝基苯肼的衍生条件。研究数据显示,该方法简便快捷、准确可靠。加标回收率在87.5%-94.6%之间;相对偏差小于5%,检出限为0.5 mg/kg。     

气相色谱-质谱联用法分析卷烟烟气中15种多环芳烃

在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上,采用毛细管气相色谱分离一质谱检测一选择离子监测模式方法(GC/MS SIM)建立了一种同时测定卷烟烟气中15种多环芳烃的分析方法．各多环芳烃在20～1000μg／L范围内有线性关系,且苯并[k]荧蒽的最低检测限达到0．32μg／L,远低于文献值．并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析．     

超声萃取气相色谱-质谱联用法测定塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂及其不确定度评估

采用超声萃取、气相色谱质谱联用的方法测定塑料中六种邻苯二甲酸酯类增塑剂,通过数理统计证明了该方法与标准的索氏抽提方法没有显著性差异。方法测定各个化合物的相对标准偏差在2.2%和12.0%之间,回收率在85.4%和104.8%之间。采用EURACHEM的不确定度数学模型计算了扩展不确定度,数值为测定结果的7.0%和26%之间。     

离子色谱-质谱联用法测定4-甲基咪唑的含量

为了简单、方便地精确定量和定性样品中的4-甲基咪唑,建立了一种采用阳离子交换色谱-质谱联用(IC-MS)技术准确检测4-甲基咪唑含量的新方法,该方法的检出限为0.25μg/L,线性范围为2.5~200μg/L,线性相关系数为0.999 7,相对标准偏差为2.32%~4.25%,加标回收率为92.7%~96.3%.使用该方法对焦糖色素、可乐等样品进行检测,结果表明,该方法具有分离度高、灵敏度高、定量准确、精密度高、检出限低的特点.     

气相色谱-质谱联用法检测中毒酒样中的钩吻碱

用气相色谱-质谱联用法（GC—MS）测定引起中毒的定性含有钩吻素的自酿药酒样品。样品用自制无水硫酸钠小柱干燥净化后,在DB-5MS（30m×0．25ram×0．25μm）毛细管色谱柱上分离,用气-质联用仪进行测定。结果样品定性检出钩吻素甲,色谱分离效果良好。本方法简单、快捷,灵敏度高,测定结果准确、可靠,适合日常钩吻碱中毒样品的检测。     

自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计、 气质联用仪分析肉味香精呈香组分

采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用(GC/O)、气质联用(GC/MS)双重定性方式,令组分富集率更高,且检测结果可以更加真实、客观地反映出香精的香气组成;为高级香精的调配及仿香工作提供重要依据.实验仪器采用在色谱柱出口安装"石英三通"进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足.其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种.     

嘧菌酯残留量的气相色谱-质谱联用法测定研究

研究了用固相萃取（SPE）-选择离子（SIM）-气相色谱（GC）-质谱（MS）联用法测定蔬菜、水果中嘧菌酯残留的分析方法。样品采用乙腈均质提取,固相萃取柱净化,二氯甲烷定容。添加量为0．05μg-1．00μg时,回收率为88．0％-105．0％,相对标准偏差（RsD）〈5．0％,检出限为：0．0016μg·g^-1．     

顶空固相微萃取气相色谱质谱法分析清香木中的香气成分

用项空固相微萃取(head-space solid-phase microextractions,HS-SPME)和气相色谱质谱(gas chromatg-raphy mass spectrometrometry,GC-MS)联用技术对清香木的香气成分进行分析,共分离鉴定出了76种化学成分,占总峰面积的92.14%.其中酯类22种,占峰面积的65.72%;烯烃类21种,占峰面积23.59%;烷烃类12种,占峰面积1.81%;醛类5种,占峰面积的0.49%;醇类5种,占峰面积的0.53%;其他物质占峰面积7.86%,主要为酮类和酸类物质.