磷酸化酯交换蓖麻油加脂剂制备及性能的研究

以蓖麻油为主要原料,采用五氧化二磷为磷酸化试剂,合成磷酸化酯交换蓖麻油加脂剂及提高单酯含量的工艺条件。通过对该产品的物理、化学性能测试与应用试验结果看出,该产品是一种具有发展前景的高档加脂新材料。     

环氧蓖麻油优化合成条件的研究

以环氧值为指标,通过正交试验法对环氧蓖麻油的合成条件进行了优选.结果表明,影响环氧蓖麻油合成的因素依次为温度、乙酸的量、时间、磷酸(催化剂)的量、双氧水的量.最佳合成条件为:反应时间2.5 h,温度60℃,蓖麻油∶磷酸∶乙酸∶双氧水(质量比)为1∶0.021∶0.25∶0.7.在此条件下,蓖麻油的环氧值为2.50(g/g).最后,采用FI-IR和TG/DTG方法对产品进行了表征.     

单十二烷基磷酸酯合成工艺研究

以多聚磷酸和五氧化二磷相结合作为磷酸化试剂和十二醇反应合成单十二烷基磷酸酯,考察了反应时间、反应温度、原料物质的量比、反应物浓度等因素对反应的影响.在磷酸化试剂和十二醇反应温度为80℃,反应时间为5 h,多聚磷酸和五氧化二磷加入的摩尔比1∶1,多聚磷酸的质量分数110%(以磷酸计)等工艺条件下,单烷基磷酸酯质量分数为78.77%,双烷基磷酸酯质量分数为14.02%,磷酸质量分数为3.34%,十二醇的转化率为98.67%.     

绿色含硼加脂剂的制备与性能

将蓖麻油进行硼酸酯化,用氢氧化钠和三乙醇胺中和制备了一种绿色硼酸酯阴离子型皮革加脂剂,讨论了反应物料配比、反应温度、催化剂用量和中和方式对加脂剂稳定性及加脂性能的影响.结果表明当蓖麻油与硼酸的质量比为(3.0～4.0):1、催化剂用量为反应物质量的2%、反应温度为80～85 ℃时,制得的加脂剂具有良好的润滑性、稳定性,加脂效果与传统的磷酸化蓖麻油相当.工艺环境友好,简使易行.     

离子液体[Emim]Br中蓖麻油裂解制备仲辛醇的工艺

通过单因素实验和正交实验研究溴化3–甲基–1–乙基咪唑([Emim]Br)离子液体中蓖麻油裂解制备仲辛醇的工艺条件,分别考察蓖麻油酸与离子液体的质量比、裂解反应时间、裂解温度以及蓖麻油酸与NaOH溶液质量比对仲辛醇产率的影响,得出优化工艺条件:裂解温度300℃、裂解时间90,min、蓖麻油酸和离子液体的质量比1∶1、蓖麻油酸与NaOH溶液(6mol/L)的质量比1∶1.5,最优条件下仲辛醇的产率为28.2%.此方法用离子液体[Emim]Br替代传统有机溶剂甲酚,减少了污染,属清洁生产,而且离子液体可以回收再利用.     

离子液体[Emim]Br中蓖麻油裂解制备仲辛醇的工艺

通过单因素实验和正交实验研究溴化3–甲基–1–乙基咪唑([Emim]Br)离子液体中蓖麻油裂解制备仲辛醇的工艺条件,分别考察蓖麻油酸与离子液体的质量比、裂解反应时间、裂解温度以及蓖麻油酸与NaOH溶液质量比对仲辛醇产率的影响,得出优化工艺条件:裂解温度300℃、裂解时间90,min、蓖麻油酸和离子液体的质量比1∶1、蓖麻油酸与NaOH溶液(6mol/L)的质量比1∶1.5,最优条件下仲辛醇的产率为28.2%.此方法用离子液体[Emim]Br替代传统有机溶剂甲酚,减少了污染,属清洁生产,而且离子液体可以回收再利用.     

辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及评价

研究了以聚磷酸(PPA)为磷酸化试剂合成辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成条件,考察了酸醇物质的量比n(PPA)∶n(OP-4)、酯化温度、酯化时间、水解量、水解温度以及水解时间6种因素对单酯收率的影响,确定了聚磷酸作磷酸化试剂合成辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的理想合成条件:n(PPA)∶n(OP-4)=1.6;酯化温度110～120℃;酯化时间6～8h;水解量5%;水解温度120℃;水解时间2.5～3.5h.合成出的产品均为单酯,且质量分数在93%以上.使用环己烷等作溶剂对单酯收率影响不大.OPP-4/桩西原油体系界面张力在质量分数为10%的NaCl存在的情况下达到8.970×10-3mN/m.OPP-4质量分数为0.25%时,起泡体积为473mL,析液半衰期长达5.217min.     

用蚕蛹生产太古油

太古油即土耳其红油,又名磺化蓖麻油、三蓖麻油酸甘油脂硫酸酯钠盐,属阴性表面活性剂。它具有优良的乳化性能和渗透力,遇硬水不容易发生沉淀,可广泛应用于纺织、涂料、造纸、制革、金属加工业中,同时也可用作农药乳化剂。生产太古油一般都以蓖麻油为原料,而用蓖麻油生产太古油,不但成本高,而且原料紧张。本文介绍了以蚕蛹为原料生产太古油,为提高蚕蛹的利用价值,开创了一条新路。一、原料 1.硫酸(98%以上)、工业液碱(30%)、氯化钠; 2.精制蚕蛹油蛹油和其它油脂一样,是一种高级脂肪     

八氟戊醇磷酸酯的合成及性能研究

八氟戊醇磷酸酯是一种新型的表面活性剂.选取四氟丙醇的联产物八氟戊醇与五氧化二磷为原料,经酯化反应合成,研究反应时间、反应温度、物料配比对反应的影响.得出最佳工艺条件为：配料比n（八氟戊醇）∶n（五氧化二磷）=2.8∶1,反应温度为60℃,最佳反应时间3 h.单双酯产率分别为44.8%和32.6%.对产物性能进行测定,其临界胶束浓度下的表面张力约为24.07 mN/m.     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成水杨酸异辛酯

报告了以固体超强酸TiO2 /SO2 -4 为催化剂催化合成水杨酸异辛酯 .当水杨酸∶异辛醇 =1∶3(摩尔比 ) ,催化剂用量为水杨酸的 9% (重量比 ) ,反应温度 1 85～ 1 95℃ ,反应 3.5h ,水杨酸转化率达 98.2 % .     

脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磷酸酯盐的合成与性能

采用单因素试验方法考察五氧化二磷的加料方式、反应物用量比、反应温度和时间、单双酯含量等因素对合成脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磷酸酯钠盐性能的影响,得到最佳工艺条件为:在强力搅拌下,五氧化二磷分批加料,n(脂肪醇聚氧乙烯醚(3))∶n(五氧化二磷)=2.5∶1.0,于60℃下酯化反应3 h,酯化产物于70℃下水解2 h,水量为酯化产物质量的4%.测定了产物的表面活性和应用性能:临界胶束浓度为7.94×10-5,表面张力为32×10-3 N/m,渗透力为25 s,乳化力为440 s,去污力为93.8%,毛效为10.3 cm,白度为85.9%.结果表明,该物渗透性、去污性较好,对织物煮练效果好,可作为织物前处理用理想的精炼助剂.     

皮革加脂剂研究──Ⅰ．棉油加脂剂的合成

以棉油为基本原料，经酰胺化、酯化、中和，合成出一种新的皮革加脂剂产品。该加脂剂在酸、碱、盐、硬水中稳定性良好，活性物含量高，与皮革纤维结合能力强。     

CZF-A型乳化柴油的试验研究

研制了ＣＺＦ－Ａ型柴油乳化剂，按最佳乳化工艺条件配制的乳化油，在不同型号机器上进行试验研究．结果表明：台架试验平均节油率为１７．７３％，行车试验节油率为１８．０９％～２２．５８％，减烟率为５１．６２％，具有显著的经济和社会效益．     

壬基酚聚氧乙烯磷酸盐催化乙氧基化反应

以壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4)为原料合成了壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，用电位滴定法测定了单双酯的含量，并分别用于催化乙氧基化反应。通过色质连用仪测定了乙氧基化产物的分子量分布。研究结果表明，当n(壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4))：n(五氧化二磷)=1：2，在70℃下反应5h，单酯的含量为75％．以其钾盐(cat-1)为催化剂，当n(正辛醇)：n(环氧乙完(EO))=1：4，催化剂用量为0．5％，在150℃下反应5h，正辛醇的转化率可达到90％，同时乙氧基化产物的分子量分布选择性指标是相同条件下NaOH为催化剂的1．7倍。     

一步法制备氟化钠和二氧化硅的实验研究

以氟硅酸和碳酸钠为原料,在氟硅酸与碳酸钠物质的量比1.0∶3.5,反应温度90～95℃,反应时间150～180min,pH=6.6～7的条件下,一步沉降法制备氟化钠和二氧化硅。对生成的共沉淀物氟化钠和二氧化硅利用双锥分离器,采用母液漂浮法,控制母液的上升速度在4.0～5.0mm/s之间,实现了氟化钠和二氧化硅的有效分离,氟化钠的回收率可达99%以上,漂浮物中二氧化硅的回收率在96%以上,氟化钠和二氧化硅的产品质量分别符合或超过国标GB4293-84和国标GB10571-89。     

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8;~92.1;.     

脂肪醇聚氧乙烯醚（3）磷酸酯盐的合成与性能

采用单因素试验方法考察五氧化二磷的加料方式、反应物用量比、反应温度和时间、单双酯含量等因素对合成脂肪醇聚氧乙烯醚（3）磷酸酯钠盐性能的影响,得到最佳工艺条件为：在强力搅拌下,五氧化二磷分批加料,n（脂肪醇聚氧乙烯醚（3））∶n（五氧化二磷）=2.5∶1.0,于60℃下酯化反应3 h,酯化产物于70℃下水解2 h,水量为酯化产物质量的4%.测定了产物的表面活性和应用性能：临界胶束浓度为7.94×10-5,表面张力为32×10-3 N/m,渗透力为25 s,乳化力为440 s,去污力为93.8%,毛效为10.3 cm,白度为85.9%.结果表明,该物渗透性、去污性较好,对织物煮练效果好,可作为织物前处理用理想的精炼助剂.     

阴离子-阳离子-非离子三元复配型表面活性剂制备微乳化柴油

以磁力搅拌器为分散手段,油酸、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)或十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)为主表面活性剂,在NH3.H2O存在的情况下,使用各种醇作助剂制备微乳化柴油,并对其增溶水量的各种影响因素进行研究。结果表明:复配体系TTAB/油酸/NH3.H2O比DTAB/油酸/NH3.H2O的增溶效果好,且在TTAB、油酸、NH3.H2O的摩尔比为1∶20∶17,复配乳化剂用量为3 g,正丁醇用量为3 mL,以0.15 mol/L的NaBr水溶液代替水相制备的微乳化柴油增溶水量最大、成本最低。所制备的微乳化柴油粒径在50～60 nm之间,稳定时间在190 d以上,黏度、密度、腐蚀性均符合国家标准。     

罗丹明6G·四溴荧光素等色染料离子对浮选光度法测定金

提出了等色染料离子对浮选光度法。向罗丹明６Ｇ（Ｒ６Ｇ）和ＡｕＢｒ－４的甲苯萃取物Ｒ６ＧＡｕＢｒ４中,加入ｐＨ＝５５的（ＮＨ４Ａｃ－ＨＡｃ）缓冲溶液,使Ｒ６Ｇ离子进入水相,并向其中加入与Ｒ６Ｇ颜色相同的四溴荧光素（ＴＢＦ）,形成等色染料离子对Ｒ６Ｇ＋·ＴＢＦ－被甲苯浮选。将浮选物溶于丙酮,于５３０ｎｍ处光度测定。由于２个染料分子（Ａｕ∶Ｒ６Ｇ∶ＴＢＦ＝１∶１∶１）同时吸光,方法具有很高的灵敏度,ε＝２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１;金含量在０～０３６ｍｇ／Ｌ服从比耳定律,相对标准偏差为２９％,方法应用于粗铜中金的测定,结果满意。