低血糖指数冲调粉配方和加工工艺研究

在筛选出制备低血糖生成指数(glycemic index,GI)冲调粉原料的基础上,对低GI冲调粉配方进行设计,然后考察了不同加工工艺及参数对冲调粉估计血糖生成指数(expected glycemic index,eGI)和溶解度指数(drying-matter solubility index,DSI)的影响,确定了低GI冲调粉的优化加工工艺及参数,并对制得的冲调粉进行了人体餐后血糖响应研究。结果表明,燕麦、鹰嘴豆、花芸豆在经过蒸煮、挤压或滚筒干燥加工后eGI值均较低。以燕麦、鹰嘴豆、花芸豆为原料,配比为16.43∶76.35∶7.22,采用挤压工艺(机筒升温程序60℃-80℃-100℃-120℃,水分添加量25%,螺杆转速100r/min)可制得高DSI、低eGI的冲调粉(DSI和eGI分别为16.45%和57.41)。该冲调粉经人体餐后血糖响应研究测得GI为52.13(以葡萄糖GI为100),属于低GI食品。     

α-蒎烯高选择性环氧化合成2,3-环氧蒎烷的研究

笔者以α-蒎烯为原料高选择性环氧化合成2,3-环氧蒎烷。探讨了过氧乙酸浓度及用量、碳酸钠用量、溶剂类型、反应温度及反应时间等对α-蒎烯转化率、2,3-环氧蒎烷选择性及产物组成的影响;确定了适宜的环氧化反应条件:反应温度为0～10℃;过氧乙酸浓度2.0 mol/L,α-蒎烯与过氧乙酸物质量之比为1∶1.1;α-蒎烯与碳酸钠物质量之比为1∶1.2;反应时间2 h;以氯仿为溶剂,溶剂用量为α-蒎烯与氯仿体积比1∶1.7。在此条件下α-蒎烯转化率为99%以上,2,3-环氧蒎烷的选择性大于95%,反应产物中主要杂质α-龙脑烯醛和3-蒎酮的含量仅为3.3%和1.2%左右。     

一步法合成3-苯甲酰基-5,7-二羟基黄酮及其合成条件的优化

以2,4,6-三羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,一步反应合成到了高产率的3-苯甲酰基-5,7-二羟基黄酮,目标产物的结构用1HNMR、ESI-MS进行了表征,采用正交试验对合成工艺进行了优化,得到的最佳合成工艺为:吡啶和2,4,6-三羟基苯乙酮的摩尔数之比为4∶1,碳酸钾和2,4,6-三羟基苯乙酮的摩尔数之比为8∶1,反应温度60℃,该方法可经济、方便的合成3-苯甲酰基-5,7-二羟基黄酮.     

烯丙基苯并噁嗪及其中间体的合成工艺研究

以3-氯丙烯、苯酚、甲醛和苯胺为原料,制备了烯丙基苯并噁嗪及其中间体烯丙基苯基醚、邻烯丙基苯酚.探讨了原料比、反应温度、反应时间对产物收率的影响.结果表明,邻烯丙基苯酚与苯胺、甲醛反应物质的量之比为1∶1∶2、反应温度为80℃、反应6 h时,烯丙基苯并噁嗪的收率可达到98.8%.     

呋喃解草唑的合成研究

呋喃解草唑的化学结构式是3-二氯乙酰基-5-(2-呋喃)-2,2-二甲基嗯唑烷,是一种潜在的二氯乙酰基 烷类除草剂安全剂.本课题分析了以呋喃甲醛和三甲基硅腈为原料,经亲核化合反应、氧化还原反应、环化反应、酰胺化反应共计4步产生出目标化合物,总收率41.9％.分析出反应时间、试剂比例、外界温度、催化剂等因素对反应产生相应影响,对合成工艺进行再加工.实验结果,合成α-三甲基硅氧基-2-呋喃乙腈的最舒适实验室环境是:呋喃甲醛∶三甲基硅腈=1∶1.3(物质的量之比),催化剂用量0.23％,反应温度15～20℃,反应时间6h,收率81.9％;合成α-氨甲基-2-呋喃甲醇的较优工艺条件是:α-三甲基硅氧基-2-呋喃乙腈∶氢化铝锂=1∶1.1(物质的量之比),无水乙醚为溶剂,回流反应1.5 h,二氯甲烷为重结晶溶剂,收率75.8％;合成5-(2-呋喃)-2,2-二甲基唑烷的最舒适实验室环境是:α-氨甲基-2-呋喃甲醇∶丙酮=1∶5(物质的量之比),苯作溶剂,催化剂用量2.6％,反应时间4h,收率90.3％;合成呋喃解草唑的最舒适实验室环境是:5-(2-呋喃)-2,2-二甲基嗯唑烷∶二氯乙酰氯∶氢氧化钠=1∶1.2∶2.4(物质的量之比),0～5℃反应时间12h,乙醇为重结晶溶剂,收率74.8％.     

MMVA柴油低温流动性改进剂的合成及性能评价

介绍了甲基丙烯酸酯-马来酸酐-醋酸乙烯酯-丙烯酰胺四元共聚物类柴油低温流动改进剂的合成,通过正交实验和极差分析确定了最佳合成工艺条件:单体物质的量之比为2∶1∶1∶0.5,引发剂用量0.5%,反应温度90℃,反应时间6h.在实验室考察了它的降凝助滤效果及与其他降凝剂和非离子表面活性剂的复配效果.实验表明,在长庆石化分公司混合柴油中加入0.05%的该共聚物可使其凝点下降10℃,冷滤点下降2℃.与甲基丙烯酸十八酯-马来酸酐二元共聚物和表面活性剂甲基单乙醇胺盐复配使用时,可使其冷滤点下降4℃.     

双邻香草醛希夫碱的结构表征与合成工艺

以邻香草醛和4,4′-二氨基二苯醚为原料,合成双邻香草醛希夫碱。通过单因素实验讨论了不同溶剂、反应时间、反应温度和物料物质的量之比对希夫碱产率的影响,并采用IR、1H 和13C核磁、元素分析等手段对产物希夫碱结构进行了表征。希夫碱合成的适宜工艺条件为：溶剂为四氢呋喃,反应温度35 ℃,反应时间1 h,邻香草醛与4,4′-二氨基二苯醚的物质的量之比为2〖DK〗∶1,在此条件下希夫碱产率达到697 %。     

双功能笼状阻燃抗静电剂的合成与表征

以丙基三甲氧基硅烷和四羟甲基硫酸鏻为原料,合成笼状有机硅酸酯阻燃抗静电剂1-丙基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻硫酸盐,讨论温度、时间、溶剂等对产率的影响,并采用FTIR、1H-NMR、差热、极限氧指数及表面电阻等技术表征了产品的结构及性能.最佳工艺条件为:丙基三甲氧基硅烷与四羟甲基硫酸磷的物质的量之比为2∶1,二甲苯作溶剂,反应温度为140℃,反应时间为9 h.实验表明:该化合物分解温度为265.5℃,有优良的阻燃抗静电性能.     

两相溶液法制备有机质子酸掺杂Py-MMA共聚物及其导电与溶解性能研究

采用4种有机质子酸为掺杂剂,氯化铁为氧化剂,通过化学氧化法制备了有机质子酸掺杂聚吡咯(PPy)。在两相溶液中制备了吡咯-甲基丙烯酸甲酯(Py-MMA)共聚物,研究了掺杂剂含量、氧化剂含量、单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)含量、反应温度等因素对Py-MMA共聚物电导率及溶解性能的影响。结果表明,有机质子酸掺杂PPy可有效提高PPy的电导率。当以对甲苯磺酸(TsOH)作掺杂剂,掺杂剂与吡咯(Py)、氧化剂与Py单体物质的量之比均为1∶3、反应温度为5℃、反应时间为12 h时,所制得的有机质子酸掺杂PPy的导电性能最好。与PPy相比,Py-MMA共聚物的溶解性能得到明显提高。当MMA、K_2S_2O_8、Py、TsOH物质的量之比为2∶3∶6∶4,反应温度为40℃,反应时间为4 h时,所制得的Py-MMA共聚物的溶解性能最佳,70℃时其在乙酸乙酯中的溶解度为5.56 g,表面电阻率为0.76Ω·cm。     

6，7-环氧柠檬醛的合成

以柠檬醛为原料,二氯甲烷为溶剂,反应温度0～10℃,间氯苯过甲酸与柠檬醛的物质的量之比为1.1∶1,反应8h,得6,7-环氧柠檬醛粗产物.产物经硅胶柱分离,用乙酸乙酯石油醚(体积比)=1:6作为洗脱剂,得到纯净的6,7-环氧柠檬醛,得率约为75.0％,产物经红外和核磁共振鉴定.     

水介质分散法制备EVA热熔胶粉末

讨论水介质分散法制备EVA热熔胶粉末工艺中,温度、转速、表面活性剂用量、料水比等因素对粉末产率、产物形状和生产效率的影响.结果表明,当反应温度为170℃,转速为400r/min,表面活性剂用量为2.7%,料水比在1∶4～1∶5之间时制备的粉末产率较高.符合生产要求的粉末(粒径为425～250μm)产率高达80.3%.     

黄豆芽酶解液生产饮料工艺

研究了黄豆芽乳酶解液加工饮料的工艺条件,结果表明,黄豆室温发芽3 d后,黄豆芽用95℃热水烫漂3 min,加黄豆芽质量10倍的水磨浆,浆液经微波功率180 W处理20 s后加入质量等比混合的木瓜蛋白酶与风味蛋白酶,使其质量分数为0.03,控制水解液pH值7.0,50℃水解50 min,得富含氨基氮的豆芽乳酶解液;此酶解液中加入HDZ-2030豆奶复合稳定剂、柠檬酸钠、三聚磷酸钠、白砂糖,使其质量分数分别为0.03,0.02,0.03,0.03,30 MPa压力均质2次,制得风味可口、营养丰富、稳定性好豆芽乳饮料。     

对制备羟基磷灰石粉末工艺条件的再探讨

进一步探索了用溶胶－凝胶法制备羟基磷灰石粉末的工艺条件。实验表明：获得理想样品的最主要条件是硝酸钙和磷酸三甲酯的质量比约为２．８６∶１,溶胶液的ｐＨ值应取７左右。烧结温度控制在５５０～６５０℃,恒温时间控制在１．５～３ｈ,对于制备ＨＡ复合种植体特别重要。     

难处理金精矿的加压氧化一氯化浸出实验

采用加压氧化法对国内某难处理金精矿进行预处理,考察了反应温度、精矿粒度、氧分压、初酸浓度、反应时间对金精矿脱硫率和金浸出率的影响.利用XRD,XRF,SEM,EDX技术对金精矿原矿及浸出渣进行分析表征,实验结果表明,在反应温度180℃,精矿粒度-0.075～+0.061 mm,氧分压0.8 MPa,初酸质量浓度60 g...     

阿克他利的合成

以苯乙腈为原料,经硝化、水解、还原以及酰化等4步反应对阿克他利(Actarit,对乙酰氨基苯乙酸)及其中间体的合成条件进行了研究和改进.目的产物用元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱进行了表征.研究发现对硝基苯乙腈合成的最适温度为7～8℃.在回流温度152℃,对硝基苯乙腈水解且搅拌充分的情况下效果最为理想,对硝基苯乙酸的还原以水溶液中醋酸活化的铁粉为还原剂效果较好.乙酸酐与对氨基苯乙酸的比例为1.5:1(物质的量比)时对乙酰氨基苯乙酸的合成较好,4步反应总收率可达50.5%.     

高效无机阻燃剂聚磷酸铵的合成

通过实验对高聚合度聚磷酸铵的聚合条件进行优化,制备了平均聚合度为390的聚磷酸铵,考察物料配比、反应温度、反应气氛、反应时间、反应压力和处理温度、处理时间等对平均聚合度的影响.结果表明,n[(NH_4)_2HPO_4]∶n(P_2O_5)∶n[CO(NH_2)_2] = 1.0∶1.0∶0.3,湿氨气反应气氛,反应温度270 ℃,反应时间30 min,反应压力2.0 MPa,热处理温度250 ℃,热处理时间120 min为制备高聚合度的聚磷酸铵阻燃剂的最佳工艺条件.     

粉末烧结法合成FeSi_2合金的反应机理研究

对于按Si∶Fe=2∶1充分混合均匀的Fe-Si粉体,在传统粉末烧结FeSi2合金的过程中,随着温度升高,在690℃附近,首先发生的反应是:Fe+Si=FeSi,在850℃附近,发生的是FeSi和Si反应生成α相FeSi2.常规的固相烧结和激光烧结两种制备方法均证实:由高温向低温冷却的过程中α相的FeSi2均没有完成向β相的转变;在1 200℃附近Fe-Si处于液相状态时,Fe+2Si=FeSi2的反应是优先进行的;激光烧结可以直接生产α-FeSi2.     

废铅酸电池铅膏处理新工艺

研究了铅膏脱硫后用碳还原回收铅的新工艺.采用正交试验法分析了反应温度、时间、配比、固液比等因素对处理效果的影响,最后确定：用碳酸钠脱铅膏中硫的最佳工艺为温度95℃、时间8 h、配比1∶0.7、固液比1∶4,脱硫率为93%;火法还原铅膏粉与炭粉的最佳质量比为10∶0.6、最佳温度为850℃、时间为1 h,还原产品铅的纯度为99.59%.     

8-羟基喹啉在超临界CO_2中萃取金属离子研究(英文)

以8-羟基喹啉在超临界CO2中为螯合剂萃取金属离子,系统考察了压力(10²5 MPa)、温度(31325 MPa)、温度(313³43K)、时间(10343K)、时间(10⁹0 min)和螯合剂与金属的摩尔比(50∶190 min)和螯合剂与金属的摩尔比(50∶1²00∶1)对金属离子萃取效率(E%)的影响.结果表明:当全氟-1-辛烷磺酸四乙基铵盐(PFOAT)作共萃取剂时,在25 MPa,323 K,30 min,15μL水,r(金属离子∶螯合剂∶PFOAT)=1∶100∶25时,对Ni2+的用量在超临界CO2的萃取效率可达88.96%.对萃取常数(Kex)的计算说明在同一种金属离子萃取体系萃取常数随着萃取效率的增加而增加.     

饲用复合酶优良菌株选育及其发酵工艺研究

从实验室保藏的菌株中,通过诱变选育出一株酸性蛋白酶高产菌株黑曲霉(Aspergillus niger)UV11,对菌株发酵产酶的培养基组成及培养条件等工艺参数进行了优化研究.结果表明,菌株UV11在m(麸皮)∶m(花生壳粉)=6∶4,豆粕质量分数10%,(NH4)2SO42%,MgSO4.7H2O 0.05%,K2HPO40.1%的培养基质上,控制m(料)∶m(水)=1∶1.1,接种量105～106个/g,28～30℃下培养24～30 h时,菌株UV11的产酶量:酸性蛋白酶1190 U/g,纤维素酶8024 U/g,木聚糖酶5192 U/g,糖化酶1080 U/g.对菌株中试生产时的产酶规律和酶的热稳定性进行了研究,发现菌株UV11所产的复合酶具有良好的热稳定性,可用于饲料工业中颗粒料的加工生产.