ICP-AES摄谱法无基体匹配定量测定高纯氧化铽的方法研究

应用ICP-AES摄谱法考察了稀土铽对其它共存稀土杂质元素的干扰效应，并采用光谱干扰系数校正法和浓度干扰因子联合校正技术有效地校正了铽基体效应．准确测定了3种不同铽基体浓度场合共存的14种稀土元素，建立了高纯氧化铽ICP-AES无基体匹配定量分析方法，合成样品回收率多数为90％～110％之间，RSD值小于6％，稀土元素检出限随铽基体浓度的增加呈上升趋势．该方法可用于纯度低于99．98％氧化铽样品的分析．     

直流等离子体原子发射光谱法线性校正测定天然水中锶的研究

本文提出了采用直流等离子体原子发射光谱法测定天然水中微量锶的灵敏新方法。提出了一种简便的线性校正方法校正共存元素Ca的干扰。精确测定了Ca对Sr421．5um干扰的线性校正系数为（5．72±0．21）×10~－4。方法检测下限达到0002mg／L。测定了模拟水样和天然水样，并做了回收率试验。结果表明：铝测定准确度得到改善，回收率在94～106％。     

氧瓶燃烧苏木精为指示剂测定棉籽中的总磷

氧瓶燃烧法以硝酸镧标准溶液做滴定剂，苏木精为指示剂，测定棉籽中的总磷。该方法不受硫的干扰，相对标准偏差为０．３％～５．７％，检知量为０．０４９ｍｇ，回收率为９９．５７％～１０３．４２％，适合于一般实验室测定有机磷样品。     

离子选择电极法测定矿物饲料及矿物肥料中的氟

介绍了测定矿物饲料和矿物肥料中氟含量的通用方法——氟离子选择电极法．探讨了酸溶氟作为有效氟的合理性．通过碱熔-酸提取、盐酸-电热板直接加热、盐酸-水浴加热、盐酸-常温4种溶样方式的比较,选择盐酸-电热板直接加热溶解样品,验证了盐酸溶解样品的可行性．通过调整溶液pH值和采用柠檬酸钠做抗干扰剂和总离子强度缓冲剂,基本消除了基体和共存元素的干扰．用该方法每隔0．5h测定1次样品电位值,4个样品连续4h测定结果的RSD分别为8．4％,7．5％,9．32%,7．38％（n=8）,回收率在93．8％～103．7％．该方法操作简便易行,结果令人满意．     

用 ICP-AES 测定铅钙合金中元素的干扰校正方法

详细研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定铅钙合金中Ｓｎ，Ｃａ，Ａｌ，Ｓｂ，Ａｓ，Ｚｎ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｍｇ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｃｕ，Ａｇ，Ｃｏ和Ｎｉ等１５种元素的非光谱干扰和光谱干扰，建立了数学校正干扰方程．采用此法分析，无须分离基体或基体匹配，就能消除基体中的干扰，并满足合金生产过程控制分析快速、准确的要求．用于实际样品测定，与基体匹配法比，分析结果更加精确．     

电感耦合等离子质谱法测定地质样品中的稀贵金属元素

研究建立了直接用王水消解地质勘探样品，利用电感耦合等离子质谱仪(ICP—MS测定其中稀贵金属元素Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh的分析方法,建立校正方程及引入内标元素Cs，有效克服了质谱干扰及由于基体效应产生的非质谱干扰．方法的测定下限为0．7—2．0ng/g，精密度为3．3％-7．4％，加标回收率为91％-113％，适于大量地质样品中稀贵金属元素的及时分析。     

异丙肾上腺素荧光猝灭法测定水中痕量锰

报道了异丙肾上腺素与MnO4^-的反应,结果表明，在pH=9．91的伯瑞坦-罗比森缓冲溶液中，异丙肾上腺素可被高锰酸根氧化，导致其荧光强度显著减弱；最大激发及发射波长为278nm和616nm；MnO4^-质量浓度在0．1～6．4mg／L范围内，与荧光猝灭程度成正比．常见的共存离子不干扰其测定．本方法用于环境水样中痕量锰的测定，回收率为97．2％～104．0％，结果令人满意．     

空气－乙炔火焰原子吸收法测定饲料中微量铬的研究

研究了以ＳｒＣｌ２作抑制剂、ＮＨ４Ｃｌ作释放剂，用ＡＡＳ法测饲料中微量铬时，共存元素不干扰测定，样品回收率为９３．８％～１０１．０％，相对标准偏差为０．７８％     

空气—乙炔火焰原子吸收法测定饲料中微量铬的研究

研究了以ＳｒＣｌ２作抑制剂，ＮＨ４Ｃｌ作释放剂，用ＡＡＳ法测饲料中微量铬时，共存元素不干扰测定，样品回收率为９３．８％－１０１．０％，相对标准偏差为０．７８％。     

石墨炉原子吸收测定铅时锂、钠、钙、镁的化学干扰

研究石墨炉原子吸收测定铅时，锂、钠、钙、镁基体对不同浓度铅的化学干扰，实验表明。锂、钙、镁对铅的干扰是与地度有关的化学干扰，钠对铅的干扰是与浓度无关的化学干扰；用１％硝酸和０．４％磷酸铵为基体改进剂可有效地克服各种干扰。     

自蔓延高温合成SOFC阴极材料La0.7Sr0.3MnO3

设计了4类共9个化学反应,采用自蔓延高温合成的方法合成了固体氧化物燃料电池阴极材料La0．7Sr0．3MnO3?B8龇从μ逑捣直鹗牵篖a0．7Sr0．3MnO3?A3琈n粉与氧化剂NaClO4或Ba(ClO4)2在空气中的反应;La2O3,SrC03与Mn粉在氧气中的反应;LaCl3,SrCl2,MnCl2与氧化剂NaO2或Na2O2在空气中的反应;La(NO3)3,Sr(NO)2,Mn粉与C3N6H6在空气中的反应．XRD和I．C．P分析表明：采用SHS法成功合成了菱方晶系(R3C)钙钛矿结构的La0．7Sr0．3MnO3?B7勰渲写蟛糠址从μ逑岛铣刹镂ハ郘a0．7Sr0．3MnO3?A3梅椒芟灾档筒牧现票赋杀荆欣谕贫疭OFC的实用化和产业化进程．     

La2O3/Al2O3/TiO2纳米复合粉体的制备及其耐温性能的研究

以TiCl4、La2O3、Al片为原料,采用液相共沉淀法制备了La2O3/Al2O3/TiO2纳米复合粉体,采用DSC-TG、XRD、TEM技术对该纳米复合粉体进行了表征.结果表明纳米TiO2粉体经La2O3掺杂和Al2O3复合后,其耐温性能得到显著提高,该复合粉体经900℃煅烧后,粒径在32nm左右,锐钛矿含量约为77.2%(mol%)     

甲醛气体传感器的研究

以纳米材料SnO_2、Zn O为原料的气敏传感器对大多数VOC气体具有敏感性.以SnO_2和ZnO为基料制作旁热式甲醛气敏元件,并比较二者的气敏特性.选用对甲醛敏感的SnO_2材料作为元件基料,为改善其对甲醛的气敏特性,选择0.3%La_2O_3、0.5%La2O3、0.7%La_2O_3的3种比例掺杂,运用控制变量法分别在不同烧结温度和不同工作温度下进行测试.结果表明:掺杂0.3%La_2O_3的SnO_2气敏元件在烧结温度为700℃,工作温度为300℃下对甲醛的气敏特性良好.     

La2O3/Y沸石上La2O3与Y型沸石载体的相互作用

用X射线衍射法(XRD)和骨架红外光谱法(IR)研究了La2O3／Y沸石上La2O3与Y型沸石的相互作用．结果表明：La2O3在Y型沸石上自发分散，且分散阈值较高；La2O3的引入对载体的结构具有破坏作用，且随负载量的增大骨架破坏得越厉害；La2O3负载过程中有部分La进入骨架内部．     

复合结晶银催化剂的制备及催化性能

应用超声波电解法制备了La2O3/Ag复合银催化剂.利用SEM,XRD等手段对负载不同氧化镧含量的催化剂研究结果表明:电解过程中嵌入少量氧化镧,结晶银的晶体结构得到保持,催化剂的抗烧结性能得到显著提高.以丙二醇选择性催化氧化为反应体系,比较了1%La2O3/Ag复合结晶银和工业结晶银催化剂的催化活性和稳定性,实验结果表明:复合结晶银催化剂的低温氧化活性受到部分抑制,但是催化剂稳定性和反应选择性得到显著提高.     

Effect of sintering temperature on the physical properties and electrical contact properties of doped AgSnO_2 contact materials

AgSnO_ 2 electrical contact materials doped with Bi_2O_3,La_2O_3,and TiO_2 were successfully fabricated by the powder metallurgy method under different initial sintering temperatures.The electrical conductivity,density,hardness,and contact resistance of the Ag Sn O_2/Bi_2O_3,AgSnO_2/La_2O_3,and AgSnO_2/Ti O_2 contact materials were measured and analyzed.The arc-eroded surface morphologies of the doped AgSnO_2 contact materials were investigated by scanning electron microscopy(SEM).The effects of the initial sintering temperature on the physical properties and electrical contact properties of the doped AgSnO_2 contact materials were discussed.The results indicate that the physical properties can be improved and the contact resistance of the AgSnO_2 contact materials can be substantially reduced when the materials are sintered under their optimal initial sintering temperatures.     

Cu低掺杂对La0.7Ca0.3MnO3电阻及磁电阻的影响

用溶胶凝胶法制备了Cu低掺杂的La0.7Ca0.3Mn1-xCuxO3(x=0%,1%,2%,3%,4%,5%)系列多晶材料.采用振动样品磁强计测量了系列样品的热磁曲线并获得了相应的居里温度,实验结果表明居里温度随着Cu掺杂量的增加而减少.在77~350 K温度范围内测量了样品的电阻和磁电阻,结果表明样品电阻率与温度的关系均具有明显的电阻峰结构.当x=5%时,开始出现双电阻峰结构;掺杂量x为1%,2%,3%,5%的样品在外场为0.4 T时存在较大的磁电阻极大值,分别为30.5%,25.4%,22.4%,18.8%,均大于未掺杂(x=0%)的13.5%.双交换(DE)模型简单地解释了Cu低掺杂对电阻及磁电阻行为的影响.     

改性USY型催化裂化催化剂提高氢转移性能的研究

通过考察稀土元素铈、镧和磷对USY型催化裂化催化剂改性所引起的基质和分子筛表面酸性的变化,研究了引入铈、镧和磷对催化裂化活性和氢转移性能的影响。结果表明稀土元素的引入可以增加基质和分子筛表面酸量,提高催化活性和氢转移性能,但焦炭产率也随之增加;磷的引入可改善基质和分子筛表面酸性,减少强酸量,增加弱酸量,抑制焦炭的产生。     

La掺杂BaTiO3陶瓷的制备与性质(Ⅰ)--非均匀形核表面淀积包覆法

以La(NO3)3为La源,采用非均匀形核淀积法在水热法合成的BaTiO3粉体表面包覆La(OH)3．根据溶度积理论计算非均匀形核淀积包覆工艺的pH值,并通过控制溶液的pH值,获得化学计量配比(Ba1-3x/2／Lax)TiO3的La表面包覆BaTiO3粉体和陶瓷．文中讨论了La包覆量对已包覆了SiO3的BaTiO3粉体的烧结特性、相结构、陶瓷电阻率、介电系数-温度特性的影响．实验结果表明：采用非均匀形核淀积包覆方法,容易获得均相、化学计量比的La改性BaTiO3陶瓷;随着La2O3掺杂量的增加,BaTiO3陶瓷的居里温度向低温方向移动,居里温度与La2O3掺杂量之间呈线性关系;而使BaTiO3陶瓷半导化所需要的La的掺杂量较采用氧化物固相反应法的高。     

La2Mo2O9的离子掺杂行为研究

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法合成了La2Mo2O9以及La2Mo2-xMxO9(M=Fe、Mn、Ti、Co、Ni、W)掺杂的样品.应用X射线衍射(XRD)、差示扫描量热(DSC)等方法考察了离子掺杂的成相情况以及离子搀杂对La2Mo2O9结构的稳定化作用;运用双探针法测试了样品的电导率随温度的变化情况.研究结果表明Fe、Mn、Ti、Co、Ni等离子对Mo6 的取代掺杂量较少.纯La2Mo2O9在580℃左右存在相变,但Fe、Ti掺杂样品没有出现相变过程的吸热峰.W6 离子可取代部分Mo6 而进入La2Mo2O9晶格,但对抑制其相变没有作用.