锆的有机沉淀剂研究——Ⅰ.隣—硝基苯亚磺酸

1.邻-硝基苯亚磺酸在0.4N盐酸溶液中与锆离子生成淡黄色絮状沉淀。沉淀不溶于水或0.1N的盐酸,具有恒定的组成ZrO(C_6H_4NO_2SO_2)_2。在110—120℃烘干后可直接 称重,也可以灼烧成ZrO_2后称重。 2.在实验条件下,除锆外只有钍离子与试剂生成沉淀,四价钛、锡离子含量低(<5毫克)时不干扰,含量大时有共沉淀现象。 3.有钍存在时,可以先用草酸分离钍,用高锰酸钾破坏滤液中的草酸,再用邻-硝基苯亚磺酸测定锆。 4.与苯亚磺酸一样,Fe~( 3)、Ce~( 3)、Mn~( 2)、UO_2~( 2)、Al_( 3)等存在无干扰。 5.邻-硝基苯亚磺酸的分析性能比苯亚磺酸好,邻位硝基的存在起了决定性的作用。     

碘酸钽沉淀组成的研究

由于选择性较高以及可用碘量法测定,利用碘酸盐作为沉淀剂早就引起人们的注意。碘酸钾可用来测定铅、钡、钙、银、和铊等元素。碱金属的碘酸盐可与很多高价元素如钛、锆、铈(IV)、钍、生成沉淀,均可用于分离及测定。但是关于这些碘酸盐沉淀的组成,长期以来一直有所争论。和认为钍的碘酸盐沉淀组成为4Th(IO_3)_4·KIO_3·18H_2O。而 Moeller和Fritz则认为组成为Th(IO_3)_4。和对锆与碘酸盐的反应的系统研究表明,在不同条件下得到沉淀的组成是     

电位滴定法测定镀铬液中的SO_4~(2-)含量

本文先用乙醇将Cr(Ⅵ)还原至Cr(Ⅳ),经调溶液pH值使Cr(Ⅲ)生成沉淀除去后,加一定量标准Pb(NO_3)_2溶液沉淀SO_4~(2-),以铂电极为指示电极,用K_4[Fe(CN)_0]滴定滤液中过量的Pb~(2+),从而求得SO_4~(2-)的含量。本方法终点突跃明显,在实际分析中速度、准确度均可得到较满意的结果。     

低温鹽中鋰的测定

鋰的测定除火焰光度法外,可采用钍试剂在鹼性溶液中和鋰形成黄色络合物而进行分光光度法测定,或利用高铁过碘酸鉀在鹼性溶液中与鋰生成黄色KLi[FelO_6]溶于HCI,后用硫氰酸盐比色法测定铁量,间接计算鋰量,前法干扰离子较多,误差较大,后法Na~+,Mg~(++)等离子严重干扰,如能将Na~+,Mg~(++)离子分离,即可应用于低温盐中鋰的测定。本文目的在研究低温盐中Na~+与Mg~(++)离子的除去和沉淀的适     

镧和磺酸基水杨酸的络合作用

1.用电导滴定法确定了璜酸基水杨酸在酸性溶液中与镧主要生成LaHSSA~+络离子.由电位滴定法测定了离子强度为1时这一络离子的稳定常数为1.34×10~2。2.由pH 滴定和电导滴定确定了在中性和碱性溶液中璜酸基水杨酸与镧生成LaSSA 和La(SSA)_2(?)两种络离子。后者在pH9以上发生水解。只有络合剂浓度大大过量的情况下才能制止这种水解。3.在金属离子与络合剂克分子此值为1的体系中,除了生成LaSSA 之外还存在着Na[LaOHSSA]难溶的络合物.它在pH8.5开始水解.4.pH 滴定法测定了在离子强度为0.1时LaSSA 和La(SSA)_2(?)的稳定常数分别为k_1=3×10~6和k_2=2×10~5。     

邻碘苯甲酸用作测定钍的试剂

本文报告用邻碘苯甲酸作沉淀剂以测定钍。研究结果表明:适宜于沉淀的溶液酸度为pH 2.2—3.5。在pH2.4时所生沉淀中含ThO_2 26.21％;C 25.29％;H 1.36％与它最接近的化学式是。测定时的称量式为ThO_2。最低测定量为0.7毫克ThO_2。当氧化钍与希土氧化物的重量比为1:10时经一次沉淀即可达定量分离。文中并列出邻碘苯甲酸钍盐的然分解曲线。由曲线可知,在120—190℃之间有一平台(经成分测定证明系一碱式盐)。从340℃起沉淀的有机部分开始分解,逐渐变黑。在700—800℃之间又出现一平台(相省于ThO_2)。本法曾用于独居石中钍的测定,所得结果与苯甲酸法极其吻合。     

5-磺基水杨酸-铜(Ⅱ)体系络合物稳定常数的测定

用 pH—pM 同时测定法测得5-磺基水杨酸(H_3L)-铜(Ⅱ)体系中生成的络合物 CuL 的稳定常数 K_1=10~(8.85),CuHL 的稳定常数 K_(CuHL)~(Cu)=10~(1.44),K_(CUHL)~H=10~(4.05)。又用 pH 电位滴定法测得络合物 CuL_2的逐级稳定常数 K_2=10~(6.85)。以上所有测定都是在25°±0.5℃及离子强度μ=1的条件下进行的。     

普鲁士兰和滕氏兰是两种物质吗?

黄血盐(K_4[F_■(CN)_6~-])的溶液和三价铁离子反应生成兰色沉淀,称为普鲁士兰,其离子反应式为:     

铅氯络合离子生成反应的平衡常数

为给铅湿法冶金有关反应体系的热力学分析提供基本数据,用电动势法测定了高离子强度(I=5)和升温条件下铅氯络合离子生成反应的平衡常数。测得不同温度下的平衡常数值分别为:25℃时,K_1=101.28,K_2=101.75,K_2=102.12,K_4=101.50;50℃时,K_1=101.44,K_2=101.91,K_3=102.26;K_4=1.65;75℃时,K_1=101.56,K_2=102.04,K_3=102.33,K_4=101.35,K_5=101.24。     

钍的分析化学——Ⅰ.亚硒酸钍的均匀沉淀及钍的容量测定

自硝酸溶液里利用乙(月先)胺的水解逐渐降低酸度的方法,可得晶状的亚硒酸钍。沉淀可溶于盐酸,用硫代硫酸钠溶液满定。用此法测定钍简单而准确。误差一般在0.1mg以下,至多不超过0.14mg。相对误差最高为0.3％,但如果ThO_2含量少于10mg,则误差较大。少量希土盐不影响结果。如果希土盐含量较高,沉淀时溶液的pH值须严加控制,最好将沉淀溶解并再沉淀一次。     

MgCO3净化含铬废水的溶液化学

中和沉淀Cr3 的 pH范围较窄 (6 .3～ 9.5 )决定了采用NaOH或CaO时投药量必须严格控制 .MgCO3 在溶液中的少量溶解导致体系具备pH缓冲性质 ,且该缓冲 pH值 (pH =8.4)能够满足中和沉淀Cr3 的条件 ;Cr3 在MgCO3 表面生成Cr(OH) 3 沉淀的界面溶度积 (KSSP=10 -3 3 .50 )小于在溶液中的溶度积 (KSP=10 -3 0 .2 7) ,Cr3 在界面区域比在溶液中更易形成氢氧化物沉淀 ;表面沉淀生成之后 ,MgCO3 表现出类似Cr(OH) 3 的动电行为 .采用含MgCO3 矿物菱镁石为净化剂 ,在较低用量下能够净化极高浓度含铬废水 ,不仅净化效果好而且具有沉降速度快、污泥体积小等优点 .     

铅肼络离子的极谱研究

本文研究了在肼底液中铅的极谱性质。在N_2H_4—N_2H_5ClO_4缓冲溶液(pH=7)中,当[Pb~( )]=5.00×10~(-4)M,[N_2H_4] 0.7—2.3M时,Pb~( )与N_2H_4生成一种不稳定的络离子:Pb~( ) N_2H_4→Pb(N_2H_4)~( )30℃时,其生成常数为90,铅肼络离子的还原过程是可逆的,n=2,E_(1/2)决定於溶液中N_2H_4的浓度。当溶液的pH值保持在7.00而[N_2H_4]低於0.7M或[N_2H_4]高於0.7M而pH值增至7.5以上时,铅就从溶液中沉淀出来.     

MgCO3净化含铬废水的溶液化学

中和沉淀Cr3+的pH范围较窄(6．3～9．5)决定了采用NaOH或CaO时投药量必须严格控制．MgCO3在溶液中的少量溶解导致体系具备pH缓冲性质，且该缓冲pH值(pH=8．4)能够满足中和沉淀Cr3+的条件；Cr3+在MgCO3表面生成Cr(OH)3沉淀的界面溶度积(KSSP=10-33.50)小于在溶液中的溶度积(KSP=10-30.27),Cr3+在界面区域比在溶液中更易形成氢氧化物沉淀；表面沉淀生成之后，MgCO3表现出类似Cr(OH)3的动电行为．采用含MgCO3矿物菱镁石为净化剂，在较低用量下能够净化极高浓度含铬废水，不仅净化效果好而且具有沉降速度快、污泥体积小等优点．     

表面印迹磁性壳聚糖对水溶液中钍离子的吸附行为

以壳聚糖为原料,纳米Fe3O4为磁性核心,钍离子为模板剂,环氧氯丙烷为交联剂合成表面印迹磁性壳聚糖(SI-MC).红外光谱和X射线能谱分析表明:钍成功地被吸附在SI-MC上.研究吸附剂用量、溶液pH值及振荡时间对吸附过程的影响,得到最佳工艺条件.吸附数据用Langmuir等温式拟合优于Freundlich等温式,最大吸附容量为95.2 mg· g-1.与拟一级动力学模型相比,拟二级动力学模型能更好地拟合本吸附过程.吸附在SI-MC上的钍,可采用1 mol·L-1的H2SO4溶液进行有效回收处理.     

烷基胺对盐类矿物捕收性能的溶液化学研究

根据溶液化学计算,确定了不同碳链长度的烷基胺形成沉淀的临界pH值及其与无机阴离子生成胺盐的顺序为WO_4~(2-)>SO_4~(2-)～PO_4~(3-)〉〉F~-～CO_3~(2-)。浮选实验结果表明,阳离子捕收剂浮选盐类矿物的临界pH值上限对应于生成胺沉淀的临界pH值。烷基胺浮选盐类矿物的捕收能力大小顺序为白钨矿>重晶石～磷灰石>萤石～方解石,与胺和相应矿物阴离子生成胺盐的顺序一致。动电位测定表明,烷基胺使带负电的盐类矿物表面ξ-电位变正,使带正电的萤石表面ξ-电位增加。因而,烷基胺浮选盐类矿物的作用机理主要归因于胺与矿物阴离子生成胺盐。无机阴离子对盐类矿物的胺浮选起活化作用。     

钍和二甲苯酚橙形成络合物的研究

本文研究了钍与二甲苯酚橙形成络合物的条件、组成和稳定性.pH对钍(Ⅳ)与二甲苯酚橙络合物的生成影响甚大,在pH为2～3.5时形成玫瑰色的络合物,其光吸收高峰为560mμ,在此波长下克分子消光系数为2.94×10~4.钍(Ⅳ)与二甲苯酚橙络合物在盐酸——醋酸钠缓冲溶液中不稳定,但在硝酸介质中却很稳定,虽经两天,其光密度仍然不变.应用斜率法和等克分子浓度递变法,在560mμ下测定其光密度,测定结果证实钍(Ⅳ)与二甲苯酚橙的组成比应为1∶1.测定了钍(Ⅳ)与二甲苯酩橙络合物的稳定常数应为1.04×1O~6,其生成吉氏函数△z~0应为-8.50千卡.     

氢氧化物表面沉淀在石英浮选中的作用

采用ζ-电位测定、吸附量测定、浮选实验及溶液化学计算,研究了金属离子在石英表面的吸附行为及其对石英表面ζ-电位和浮选行为的影响。结果表明,表面金属氢氧化物沉淀是金属离子在石英表面吸附的活性组分。表面沉淀生成后,石英表面ζ-电位变正,变正的pH值CR2对应于表面沉淀生成的pH值(pH_s),随着pH值的增加,ζ-电位再次变负的pH值CR3对应于氢氧化物固体的PZC_e。用阴离子捕收剂浮选时,CR2≤pH≤CR3是金属离子起活化作用的有效pH范围。用阳离子捕收剂浮选时,则是起抑制作用的有效范围。     

埃鉻黑T在比色分析中应用的研究Ⅲ 一些痕量金属离子的測定問题

本文探討了埃鉻黑T(EBT)及其一些金属络合物在NH_3以及在K_2CO_3緩冲溶液中,当不同量甲醇存在时的光吸收行为。据此,对一般用EBT比色测定M_g~(++)及Zn~(++)的方法提出改进。其主要操作为测量在pH=11K_2CO_3緩冲液中及含大量甲醇时的試剂空白溶液与被测离子溶液在665mμ处的清光差。此法尚可用以测定Cu~(++)或Cd~(++)。此法对这些离子的测定灵敏度分別为0.02γ/ml Mg,0.025γ/ml Zn,0.04γ/ml Cu及0.05γ/ml Cd。     

沉淀滴定法测定磷矿中的磷

磷矿中磷的测定方法很多。目前,国内应用最多的仍是磷钼酸铵容量法和磷钼酸喹啉容量法。但这两种方法的试液都需经沉淀,过滤,洗涤等冗长的操作过程,不仅麻烦费时,且不能消除砷的干扰。本文提供一种新的方法。即在酸性试液中加入捕捉剂,用标准硝酸铋直接滴定试液中的PO_4~(3-)离子。在滴定时,Bi~(3 )离子与PO_4~(3-)离子生成难溶的BiPO_4沉淀(K_(SP)=1.3×10~(-23)).用二甲酚橙指示终点。此法不仅适用于磷矿及高量含磷的测定,而且简易快速。尤其是较大量的砷对测定不干扰,消除了前述诸法中共同存在的难题——砷对测定磷的干扰为其最大优点。     

黄芩苷铬(Ⅲ)配合物稳定常数的测定

采用pH电位滴定的方法,在恒温滴定体系中,用一定浓度的氢氧化钾溶液分别滴定黄芩苷溶液及其与铬离子的混合溶液,借助采集数据软件自动记录其反应过程中的电位变化,对溶液的pH值进行测定,用生成函数截距法计算出了黄芩苷-Cr(Ⅲ)配合物的逐级条件稳定常数:lg K1=8.36,lg K2=6.90,并计算出了黄芩苷-Cr(Ⅲ)配合物各物种在不同pH值条件下的分布.