N,N-二(1-甲基咪唑基-1-亚甲叉)-β-丙氨酸甲酯二氯化钴(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

一个新颖的N,N-二（1-甲基咪唑基-1-亚甲叉）-β-丙氨酸甲酯二氯化钻（Ⅱ）配合物被合成得到,并通过元素分析与X-射线单晶衍射手段对其结构进行了表征．晶体属于三斜晶系,P-1空间群,其中a=7．4540（9）,b=10．2345（13）,c=13．5999（17）A,α=102．884（2）,β=102．657（2）,γ=107．548（2）^u,V=917．4（2）A^3,Mr=421．19,Z=2,Dc=1．525g／cm^3．单晶结构分析表明,钻（Ⅱ）被两个氯原子、两个咪唑环的氮原子与叔胺的氮原子所配位,构成一新颖的五配位的三角双锥配位环境,通过碳上的氢原子与氯原子和酯基的氧之间形成的非典型氢键使得分子构成三维的空间结构．     

二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N~4]合钴(Ⅲ)的合成及晶体结构

合成了配合物二氯.二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N4]合钴(Ⅱ),并测定了其晶体结构.晶体为单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数:a=2.100 8(4)nm,b=0.488 88(10)nm,c=2.627 4(5)nm,β=98.10(3),°V=2.671 5(9)nm3,Z=4,Dc=1.473 g/cm3.晶体配合物为C2对称,对称轴通过钴原子,钴原子与来自配体的两个氮原子和两个氯原子配位,形成一个略变形的正四面体结构,测定了其IR及UV-v is光谱性质.     

基于4-(1H-1,2,4-三氮唑)苯甲酸的Zn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以4-(1H-1,2,4-三氮唑)苯甲酸(HL)为配体合成了新型配合物[ZnL_2(H_2O)_4](1),并用红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射进行了表征.单晶结构分析表明:该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.615 60(5)nm,b=0.698 49(6)nm,c=1.209 01(11)nm,$=80.649 0(10)°,β=87.959(2)°,%=72.057 0(10)°,V=0.487 95(7)nm~3.配合物中Zn(II)与来自于两个4-(1H-1,2,4-三氮唑)苯甲酸根的两个N原子以及四个配位水分子的O原子配位,处于变形八面体环境中;配合物1通过分子间氢键形成三维超分子结构.     

[Co(C6H8N3O2)2(N3)]·2H2O的合成和晶体结构

以组氨酸、N3-为配体合成了单核结构的配合物[Co(C6H8N3O2)2(N3)]·2H2O,对其进行了红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射分析表征.单晶衍射结果表明:配合物晶体属单斜晶系,空间群为C2,晶胞参效为:α=2.565 3(3)nm,b=0.884 3(3) nm,c=0.807 67(13)nm;β=98.184(2)°.Co(Ⅲ)为六配位处于变形八面体的配位环境中,N3-采用端基配位模式,一个组氨酸分子通过羧基氧原子、氨基氮原子和一个咪唑氮原子以三齿螯合方式与金属配位,另一个组氨酸分子通过氨基氮原子及一个咪唑氮原子以双齿螯合方式与金属配位.分子间氢键将配合物连接成二维网状结构.     

3-吡啶甲酰基丙酮酸乙酯铜配合物的合成和结构

以3-乙酰基吡啶和草酸二乙酯为原料,合成得到3-吡啶甲酰基丙酮酸乙酯(简称HL),核磁共振氢谱表明该物质的β-二酮部分在溶液中采取烯醇式结构.通过界面扩散法合成了该配体的第一个配合物{CuL2}n,并用单晶X-射线衍射进行了详细的结构分析.该配位聚合物中Cu(II)与4个L-配体形成拉长的反式Cu N_2(OO)_2八面体配位构型.2种晶体学独立的L~-配体都是以β-二酮基的2个O原子螯合1个Cu(II),以吡啶N原子与另一个Cu(II)配位,形成二维网格结构.     

含4'-(1-咪唑基亚甲基)苯甲酸盐配位聚合物的合成与表征

合成了3个新的含4'(1咪唑基亚甲基)苯甲酸盐的金属配合物,[M(imbz)2]*nH2O[M=Cu(II)、Ni(II)、Cd(II),imbz-=4'(1咪唑基亚甲基)苯甲酸根,n=1或2],用元素分析、热分析、红外光谱、X射线粉末衍射分析及磁化率测定等方法对配合物结构的进行了表征.结果表明配体imbz-通过咪唑氮原子和羧基氧原子与金属离子配位形成了配位聚合物.     

二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-（1,2,4三唑-1-基）-1-丙酮-N4]合钴（Ⅲ）的合成及晶体结构

合成了配合物二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N4]合钴(Ⅱ),并测定了其晶体结构.晶体为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=2.100 8(4)nm,b=0.488 88(10) nm,c=2.627 4(5) nm,β=98.10(3)°,V=2.671 5(9) nm3,Z=4,Dc=1.473 g/cm3.晶体配合物为C2对称,对称轴通过钴原子,钴原子与来自配体的两个氮原子和两个氯原子配位,形成一个略变形的正四面体结构,测定了其IR及UV-vis光谱性质.     

1,2,二-四-[(苯并咪唑基-2甲基)氨基]-反式环己烷铁(Ⅱ)配合物的合成、表征及活性研究

报导了一种含1,2,二-四-[苯并咪唑基 -甲基氨基]-反式环己烷铁(Ⅱ)型配合物的合成,用元素分析、摩尔电导和紫外表征,用单晶X-射线衍射法测得配合物的晶体结构,晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,其晶胞参数为a = 1.5122( 3 ) nm,b=1.2792(3) nm, c=1.9746(4)nm,β=101.03(3)°,z=4,偏离因子R=0.056.每个结构单元中Fe(Ⅱ)与配体CTB的四个苯并咪唑氮原子和两个烷胺氮原子以畸变八面体方式配位,烷胺氮与两个苯并咪唑氮原子构成了四方形平面,另外两个苯并咪唑氮原子占据轴向位置,并用循环伏安法对配合物进行了电化学性质的测试.     

5-甲基间苯二甲酸、醋酸镉与1,3二(咪唑)-丙烷配合物的合成及晶体结构

合成了一个新的配合物{[Cd(mip)(1,3-Bip)·H2O]}n(H2mip=5-甲基间苯二甲酸;1,3-Bip=1,3二(咪唑)-丙烷),并测定了其晶体结构,X衍射结构分析表明:该化合物的化学式为C18H18CdN4O5,该晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数:a=1.028 1(3)nm,b=1.142 2(4)nm,c=1.728 2(6)nm,α=90°,β=104.390(4)°,γ=90°,V=1.965 9(11)nm3,Z=4,Dc=1.631g/cm3,最终偏差因子R1=0.050 1,wR2=0.104 7(Iσ(I)),F(000)=968,中心金属Cd(II)离子与来自3个5-甲基间苯二甲酸根的4个氧原子以及两个1,3二-(咪唑)-丙烷的两个氮原子配位,形成六配位的变形八面体构型.     

锌配合物ZnL(PMA)0.5·1.5H2O的合成、晶体结构

通过水热合成法合成了配位聚合物ZnL(PMA)o.5·1.5H2O(1),其中H4 PMA为均四苯甲酸,L为4,4′,4”-(1H-咪唑-2,4,5-三基)三吡啶.用单晶X-ray衍射法测定了它的晶体结构,该晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=10.465(9),b=9.818(4),c=20.558(3)(A),p=92.85(4)°,V=2109.92 (A)3,C23H17N5O5.5Zn,Mr=516.82,Z=4,Dc=1.846g/cm3,F(000)=1032.0,R=0.0491,wR=0.1113(Ⅰ＞2ó(Ⅰ)),2 471个可观测衍射点.该分子为配位聚合物,锌原子位于由2个L配体氮原子和2个均四苯甲酸羧酸氧原子构成的四面体中.结构分析表明,这种配位聚合物通过分子间氢键形成了一种新型的三维网络互穿结构.     

基于5-氨基-2,4,6-三碘基间苯二甲酸和双咪唑混配体体系金属有机骨架化合物的合成、结构与性质研究

在溶剂热条件下,利用Cd(II)、Ni(II)在混配体体系下合成出2个结构新颖的金属有机骨架化合物[Cd(bmimb)(idphate)](1),[Ni_2(bibp)_3(idphate)_2(H_2O)4_]·8H_2O{H_2bmimb=1,4-二[(2-二甲基咪唑)亚甲基]苯,H_2bibp=3,5-二甲基-1,4-二咪唑,idphate=5-氨基-2,4,6-三碘基间苯二甲酸}(2),并通过单晶X射线衍射、红外光谱、热重分析等对这两种化合物进行了表征。结果表明,化合物(1)中,idphate采用双齿螯合的配位模式,bmimb分子采用桥连配位模式,与金属Cd连接形成三维超分子骨架;化合物(2)中,idphate只有一个羧酸基团采用了单齿配位的模式,另外一个羧酸基团悬挂在二维层外未参与配位,二维层通过分子间的弱作用连接的三维有序晶态结构。另外对化合物(1)的进行了荧光光谱分析,该化合物表现出良好的荧光性质。     

基于2,5-双(4-吡啶基)-1,3,4-噁二唑配体的钴高氯酸盐超分子配合物的一种新晶型研究(英文)

在丁二酸和三乙胺存在下,高氯酸钴与2,5-双(4-吡啶基)-1,3,4-口恶二唑(4-bpo)反应生成配合物[Co(4-bpo)2(H2O)4](4-bpo)2(ClO4)2(H2O)6(1)的一种新晶型:单斜晶系,P2/n空间群,晶胞参数为a=1.909 2(2)nm,b=0.699 7(8)nm,c=2.271 1(3)nm,β=98.462(2)o,V=3.000 6(6)nm3,Z=2.配位单元中的八面体钴离子处于结晶学反演中心,配位原子分别来自于赤道平面上的4个水分子和2个轴向吡啶氮原子.晶格水分子、4-bpo和高氯酸根位于单核配位阳离子[Co(4-bpo)2(H2O)4]2 的周围,并通过多种O-H…O及O-H…N氢键作用连接形成新颖的主-客体包合结构,其中游离的阴离子处于所形成的二维氢键层内和层间的空隙中.     

混合配体构筑的二维镍配位聚合物的研究(英文)

通过水热反应合成了一个具有二维层状结构的配位聚合物[Ni(bbim-4)(L1)]n(bbim-4=1,4-双(咪唑-1-基)丁烷,L1=对苯二乙酸阴离子),经元素分析、红外光谱、粉末和单晶XRD对产物进行了表征.晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n,主要晶胞参数:a=9.772 8(3),b=8.634 0(3),c=11.154 0(3),β=92.755(2),Z=2,V=940.07(5)3,Dc=1.558 mg.mm-3,μ(CuKα)=1.804 mm-1,F(000)=460.此配位聚合物具有二维聚合物层,层与层之间通过范德华力形成一个三维的超分子结构.由热重分析研究了配位聚合物的热稳定性.     

1,3-二(苯并咪唑-2)镉配合物的合成和结构

合成了新的镉配合物[Cd(tbz)Cl2]·EtOH(1),并测定了其晶体结构(tbz=1,3-二(苯并咪唑-2).晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=0.960 80(10),b=1.301 50(14),c=1.620 84(17)nm,β=90.109(2)°,V=2.026 8(4)nm3,Z=4,Mrr=503.70,Dc=1.651 g/cm3,F(000)=1 008,μ=1.357 mm-1,对于Ⅰ＞2σ(Ⅰ)的3 549个衍射点的最终R=0.0251,wR=0.064 8.镉原子与一个tbz配体的二个氮原子和二个氯离子配位,形成了扭曲四面体的配位环境.     

二咪唑基甲烷配体构筑 Ag( I)配位聚合物的合成与晶体结构

通过溶液扩散合成了一个新颖的基于二咪唑基甲烷配体( BIM)构筑的Ag(I)配位聚合物[Ag (BIM) ClO4] n ,对其进行了元素分析,红外光谱与热重分析表征,并用单晶X射线衍射测定了晶体结构.该配合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=4.8952(4)樻,b=14.1094(13)樻, c=15.5731(14)樻,α=90°,β=90.458(2)°,γ=90°, V=1075.57(16)樻3, Z=4, Dc =2.195 mg/m 3,μ=2.132 mm-1, F(000)=696,最终R=0.0302,wR=0.0762用于1814个可观测点.晶体结构表明Ag(I)离子同二咪唑基甲烷配体以直线型二齿方式配位形成一维“之”字链的阳离子结构,并通过金属-π键作用和阴离子的桥联作用形成三维的金属有机网格,该化合物十分稳定,热力学分解温度为352℃.     

一种新型锰配位聚合物{[Mn(H2cpimda)2(H2O)2]·H2O}n的水热合成及晶体结构表征

以1-(4-苯甲酰)-2-丙基-1H-咪唑-4,5-二甲酸(H3cpimda)为配体,以MnCl2·4H2O为金属源,在水热条件下合成了一种锰的新型配位聚合物{[Mn(H2cpimda)2(H2O)2]·H2O}n,并通过红外光谱(IR)、元素分析、X-射线单晶衍射分析确定了该配位聚合物的组成和晶体结构。单晶结构分析表明:该配位聚合物属于三斜晶系,空间群P-1;晶胞参数a=9.5750(1)?,b=12.985(3)?,c=16.554(3)?;α=88.12(3)o,β=82.33(3)o,γ=78.48(3)o。配位聚合物中的Mn(II)离子分别与来自2个不同cpimda阴离子上的N、O原子以及2个配位水分子的O原子形成了六配位的八面体结构。     

3-吡啶甲酰基丙酮酸乙酯铜配合物的合成和结构研究

以3-乙酰基吡啶和草酸二乙酯为原料,合成得到3-吡啶甲酰基丙酮酸乙酯（简称HL）,核磁共振波谱表明该物质的?-二酮部分在溶液中采取烯醇式结构。通过界面扩散法合成了该配体的第一个配合物{CuL2}n,并用单晶X-射线衍射进行了详细的结构分析。该配位聚合物中Cu(II)与四个L?配体形成拉长的反式CuN2(OO)2八面体配位构型。两种晶体学独立的L?配体都是以?-二酮基的两个O原子螯合一个Cu(II), 以吡啶N原子与另一个Cu(II)配位,形成二维网格结构。     

新型Cd(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

合成了新型2-(1,3-二硫戊环-2-亚基)丙二酸镉(Ⅱ)配合物[Cd(py)3(dyma)2](py=吡啶,dyma = 2-(1,3-二硫戊环-2-亚基)丙二酸),并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.Cd(py)3(dyma)2属于单斜晶系:空间群为C2/c;晶胞参数a=1.677 28(10) nm,b=0.925 63(5) nm,c=1.971 70(12) nm,β= 91.857 0(10)°,V = 3.059 6(3) nm3,Z=4,Dc=1.650 g·cm-3,μ(Mo Kα) =10.04 mm-1,F(000)=1 536,R1=0.033 3,wR2=0.089 4.中心Cd原子与3个吡啶氮原子和2个dyma的羧基氧原子配位,构成以Cd原子为中心的扭曲的四方锥结构. 在Cd(py)3(dyma)2分子中,有6个未配位的O原子,具有六齿配体的特征.     

基于2,5-双(4-吡啶基)-1,3,4-(口恶)二唑配体的钴高氯酸盐超分子配合物的一种新晶型研究

在丁二酸和三乙胺存在下,高氯酸钴与2,5-双(4-吡啶基)-1,3,4-(口恶)二唑 (4-bpo) 反应生成配合物[Co(4-bpo)2(H2O)4](4-bpo)2(ClO4)2(H2O)6 (1) 的一种新晶型:单斜晶系,P2/n空间群,晶胞参数为a=1.909 2(2) nm, b=0.699 7(8) nm, c=2.271 1(3) nm, β=98.462(2)o, V=3.000 6(6) nm3, Z=2. 配位单元中的八面体钴离子处于结晶学反演中心,配位原子分别来自于赤道平面上的4个水分子和2个轴向吡啶氮原子. 晶格水分子、4-bpo和高氯酸根位于单核配位阳离子[Co(4-bpo)2(H2O)4]2+的周围,并通过多种O-H...O及O-H...N氢键作用连接形成新颖的主-客体包合结构,其中游离的阴离子处于所形成的二维氢键层内和层间的空隙中.     

一种新的1D配位聚合物[Ni(bbi)(3,5-tp)_2(H_2O)_2]n的合成、晶体结构和荧光性质

采用水热方法合成了一种新的1D配位聚合物[Ni(bbi)(3,5-tp)2(H2O)2]n(1),[bbi=1,4-二咪唑基丁烷、3,5-tp=3,5-二硝基苯甲酸根],并通过红外和单晶X-射线衍射对其结构进行了表征.结果表明,该化合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=22.753(5),b=13.233(3),c=10.132(2),β=101.96(3),V=2984.2(10)3,Z=4,R1=0.0448,wR2=0.1247。此外,室温下,固态标题化合物的荧光性质也被研究。