杂环化合物N-甲基吡咯烷的合成研究

以SO4^2-／MxOy型固体超强酸为催化剂合成N-甲基吡咯烷,考察了反应温度、进料速度、反应物配比和水的用量对反应的影响．结果表明：反应温度为260℃,进料速度为0．75mL／min,甲胺与四氢呋喃的摩尔比为1：1．5时效果最佳,N-甲基吡咯烷的产率可达81．5％,该合成工艺应用固体超强酸催化剂具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好、无环境污染等优点．     

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的新合成方法

研究了以苯酐与甲胺水溶液为原料合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺(NMP),提出了一种合成NMP的新方法,并对产物进行了红外表征,结果表明产物是N-甲基邻苯二甲酰亚胺.考察了原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:苯酐与甲胺的摩尔比为1∶2,反应温度为150 ℃,反应时间为4 h,收率达到85.5%.     

哌嗪合成的研究

以Ｎ－β－羟乙基忆安为原料,选择Ｃｕ－Ｍｎ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂合成哌嗪,对２中催化剂用量,反应温度、压力、时间等因素进行研究,确定了反应最佳条件,使用四氢呋喃或乙醇为溶剂可提高主反应的选择性,在最佳反应条件下原料转化率９５％,哌嗪收率８８％。     

新型改性水性聚苯胺-环氧树脂涂料的制备

通过化学结构改性法分别在环氧树脂E-44的一端引入双键,另一端引入羟基,用不饱和有机酸中和,得到水性环氧树脂.研究了单体配比、反应温度对反应转化率的影响,确定了水性环氧树脂制备的最佳条件为:n(N-甲基烯丙基胺):n(二乙醇胺):n(E-44)=1.00:1.05:1.00;反应温度60℃;反应时间 4 h.同时研究了水性环氧树脂及固化剂不同配比对涂层性能的影响,确定了水性环氧树脂乳液和固化剂的最佳质量比为2:1.     

合成N-甲基葡萄糖亚胺的化学反应研究

为优化N-甲基葡萄糖亚胺的合成条件,研究了水溶液中葡萄糖与甲胺缩合生成葡萄糖亚胺的动力学和热力学.结果表明,水中葡萄糖与甲胺的缩合反应较快,甲胺的平衡转化率随反应温度的升高而提高,表明该缩合反应为吸热反应.根据获得的动力学和热力学参数,预测了合成葡萄糖亚胺的较佳条件:在308K的水溶液中,n(甲胺)/n(葡萄糖)=4及葡萄糖含量为10 wt%时,葡萄糖的平衡转化率可达99.9%,达到平衡的时间约为28min.     

生物柴油及其衍生物烷醇酰胺的合成工艺

以棉籽油为原料,由酯交换方法制备生物柴油,将精制的生物柴油用于合成1:1.1型的表面活性剂烷醇酰胺,并对其合成工艺条件进行了优化.结果表明:棉籽油与甲醇在NaOH催化剂作用下,制备生物柴油的最佳条件是,甲醇与棉籽油摩尔比为6:1,反应时间40 min,反应温度40℃,催化剂质量为棉籽油质量的0.8%;由生物柴油与二乙醇胺反应,制备1:1.1型表面活性剂烷醇酰胺的最佳反应条件是,首先加入摩尔比为1:0.6的生物柴油与二乙醇胺反应,反应时间为3 h,反应温度为130 ℃,再加入生物柴油质量为1.0%的NaOH催化剂和剩下的二乙醇胺,在70℃下保温3 h,制得的烷醇酰胺活性物含量为95%～96%.     

N-甲基葡萄糖胺的合成

通过多相催化氢化反应，以葡萄糖和甲胺为原料，兰尼镍为催化剂，制得了N-甲基葡萄糖胺，用正交实验确定了较佳工艺条件，收率达75．5％．     

抗抑郁药米氮平的合成

以环氧苯乙烯和N-甲基乙醇胺为起始原料,经亲核开环、氯代和环合反应得到中间体1-甲基-3-苯基哌嗪。1-甲基-3-苯基哌嗪与2-氯-3-氰基吡啶亲核取代,再经水解、还原和环合等反应得到米氮平,总收率为22.6%,结构经1H-NMR和M S(质谱)确认,HPLC含量为99.79%。     

催化胺化法合成2,2,6,6—四甲基—4—哌啶胺

本文是善于,２,６,６－四甲基－４哌啶酮催化胺化合成胺阻胺光稳定剂中间体２,２,６,６,四甲基－４－哌啶胺的研究。文中选用２骨架镍催化剂,系统地研究了反应温度、压力、时间、原料摩尔比、原料纯度等对反应的影响,在最佳条件下,２,２,６,６－四甲基－４－哌啶胺产率可达９４．５％,实际收率８２％。     

金属氯化物催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛

用金属氯化物做催化剂,碱金属卤化物做助剂,催化葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛(5-HMF).在原料与催化剂的质量比为10∶1,原料与助催化剂的质量比为1∶1的情况下,考察金属氯化物、助剂、溶剂、温度、时间对5-HMF收率的影响.结果显示:Al Cl3做催化剂、Na I做助剂、溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、反应温度为130℃、反应时间为15 min时5-HMF收率可达30.6%.     

正交试验法合成柠檬酸三丁酯

采用柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。通过正交试验考察了催化剂种类、醇酸摩尔比、反应时间及反应温度对酯化率的影响,从而确定了最佳合成工艺条件为：采用一水舍硫酸氢钠为催化剂,醇酸摩尔比为4：1,反应时间为2．5h,反应温度为115℃,柠檬酸三丁酯的酯化率可达96．94％。     

金属锌改性HZSM-5催化的固定床反应器中甲醇芳构化工艺条件优化研究

通过等体积浸渍法制备了Zn改性的HZSM-5催化剂,并在连续流动固定床反应器上研究了Zn-HZSM-5催化剂的甲醇芳构化性能。结合X射线衍射(XRD)、吡啶吸附傅立叶变换红外光谱(Py-IR)、N2吸附-脱附方法对金属锌改性HZSM-5催化剂进行了表征。考察了Zn负载量和操作条件对甲醇芳构化反应的影响,并针对甲醇芳构化反应过程中强放热导致催化剂床层温升过高而使催化剂结焦失活的现象,探讨了催化剂床层温度控制的影响因素。研究结果表明,锌改性HZSM-5的最佳负载量(质量分数)区间为2%~3%;2.5%Zn-HZSM-5催化的固定床反应器中甲醇芳构化的最优工艺条件为常压,400~430℃,甲醇质量空速小于2 h-1;降低甲醇水溶液中甲醇物质的量比、加大气相空速中氮气分压均能降低催化剂床层的温升。     

原位聚合法制备异恶草酮微胶囊的预聚合成工艺研究

对以脲醛树脂为壁材、用原位聚合法制备除草剂异恶草酮微胶囊的预聚合成工艺进行了研究,考察了单体量比、预聚反应介质pH值、反应温度和时间对微胶囊的结构、包覆效果和包埋率等的影响。结果表明,单体物质的量比n(脲)∶n(甲醛)=1∶2.0、预聚反应pH值为8.0、预聚反应温度为70℃、反应时间为60 min时,可得到以二羟甲脲为主的水溶性透明黏稠预聚物。用此预聚物进行缩聚反应,可制得结构紧密、包覆良好、包埋率为26.7%的球形缓释性固体微胶囊。     

阳离子聚丙烯酰胺微乳液的制备及其絮凝性能研究

以甲醛、二甲胺和丙烯酰胺为原料,通过Mannich反应首先合成阳离子单体N-(二甲氨基)甲基丙烯酰胺,然后用反相微乳液聚合制得不同阳离子度的阳离子聚丙烯酰胺乳液(CPAM).通过探讨反应过程的影响因素,确定了最佳的制备工艺,并对制成的产品进行了性能研究.当反应温度50℃,物质的量比n(丙烯酰胺)∶n(甲醛)∶n(二甲胺)=1∶1.2∶1,反应时间为2 h时,制备的阳离子单体可使乳液聚合的产品获得最佳的阳离子度.通过正交实验反映了单体质量分数、引发剂质量分数、油水相体积比以及反应温度对聚合反应的影响.结果表明,当单体质量分数为30%,引发剂质量分数为0.8%,油水相体积比1.2∶1,反应温度40℃时产品的絮凝效果最佳.在常温、酸性条件下,CPAM对硅藻土的絮凝效果良好.     

甲基苯磺酸催化合成柳酸异戊酯

研究了4种催化剂对抑酸与异戊醇反应生成柳酸异戊酯的催化效果,得到了甲基苯磺酸催化合成柳酸异戊酯的优化反应条件：x[n(C7H6O3)]:x[n(C5H11OH)]=1∶1．8,催化剂用量w=5%,反应温度120～140℃,反应时间5～6h,酯化率达97％。     

脂肪酶催化制备丁酸乙酯的研究

利用脂肪酶BSL2作为催化剂,在有机介质中催化合成丁酸乙酯.考察了反应温度、底物浓度、底物摩尔比、反应介质和初始水活度等反应条件对酶促合成丁酸乙酯的影响.试验结果表明:以正己烷为溶剂,初始水活度为0.33,加酶量为100 mg,丁酸浓度为40 mM,底物摩尔比(丁酸/乙醇)为1∶1.5,在40℃条件下振荡反应30 h,合成丁酸乙酯的的转化率可达到94.8%.     

淀粉基两性天然高分子改性絮凝剂的合成

以淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物为原料, 通过Mannich反应和水解反应, 合成了同时 具有阴、 阳离子基团的两性高分子絮凝剂. 最佳反应条件为： 接枝物、 甲醛与二甲胺的 摩尔配比为1∶1.1∶1.5, 接枝物浓度在2.5%, 胺甲基反应温度50 ℃, 反应时间 2.5 h, 阳离子度达50%以上; 碳酸钠与氢氧化钠的质量比为1.4∶1, 水解剂与接枝物的 摩尔配比为1∶1, 水解温度为65 ℃, 水解时间3 h, 阴离子度达23%以上. 产物对印染和 造纸污水的浊度和化学耗氧量（COD）去除率优于部分水解聚丙烯酰胺(HPAM).     

Zr-0．5-550固体碱催化大豆油制备生物柴油的研究

利用浸渍法,以ZrO2为载体,Na2CO3为负载物,制备了Zr-0．5-550固体碱纳米催化剂,考察催化剂制备条件对催化活性的影响,结果表明：nZs/nNs（物质的量比）为0．5,煅烧温度为550℃时,制备的催化剂的活性最佳．同时研究利用该催化剂催化大豆油制备生物柴油的工艺条件,结果表明：醇油物质的量比12：1、催化剂用量5．0％、反应时间4h和反应温度60℃,生物柴油的产率可达97．96％．该催化剂具有催化活性高和良好的重复使用性．     

羧甲基纤维素／壳聚糖高吸水性树月旨的制备与性能

采用水溶液聚合法，制备了羧甲基纤维素／壳聚糖（CMC／CTS）高吸水性树脂。考察了CMC／CTS比值（质量比）、甘油质量、聚乙二醇质量及反应温度等各因素对产物吸水性能的影响，并通过正交试验，确定最佳的合成条件。采用红外光谱对产物结构进行分析。结果表明，高吸水性树脂的最佳合成条件为CMC／CTS为3：1、甘油为1．60g、聚乙二醇为3．20g、反应温度为25℃时，其吸水率为405g·g^-1，且吸水速率适中，保水性能良好，是一种环境友好型高吸水性树脂。