三氯化铁水溶液的制备

用三口瓶作反应器,先加入稀盐酸与铁粉反应生成氯化亚铁,确定了反应过程中盐酸浓度（质量）为18％（1：1）、温度为85℃、盐酸与铁粉的质量比为1．4：1、反应时间为20min的最佳制备条件;再加入稀盐酸,在酸性条件下用双氧水将氯化亚铁氧化成氯化铁,确定了反应过程中搅拌速度为20、双氧水与铁粉质量比为1．63：1、温度为55℃、双氧水加入速度为0．5～1．0mL／min的最佳氧化条件。     

立体选择直接制备芳香族氯代物的简便方法

有机化学家面临的一个普遍问题是芳香环的立体选择氯化.解决这个问题的一种实际方法是以氯取代芳香环上的硝基.桑德迈耳反应通常用来完成这一转变.反应中,硝基被还原成胺基,然后重氮化,再与氯化亚铜反应生成相应的芳香氯代物.至于在这个反应基础上所作的一些变动也为人所知.还有一些方法可使芳香族硝基转变成氯官能团.如在三氯甲烷/盐酸溶液里幅照;以格     

乙腈为溶剂的丙烯直接环氧化连续反应研究

针对无醚化副产物的丙烯环氧化工艺,以TS-1分子筛为催化剂,双氧水为氧化剂,乙腈为溶剂,考察丙烯直接环氧化连续反应中反应物摩尔比、反应压力、反应温度、双氧水质量分数和进料质量空速等条件对双氧水转化率及环氧丙烷选择性的影响;研究丙烯、双氧水、乙腈体系下的丙烯环氧化反应机制以及乙醛的形成机制。结果表明:在优化的反应条件下,采用乙腈为溶剂后体系中没有醚化副产物形成,环氧丙烷的选择性为100%,双氧水的转化率和环氧丙烷的收率可达88%和71%;乙腈作为非质子性溶剂,环氧化反应活性较采用醇类溶剂时偏低,其惰性和弱碱性能有效抑制环氧丙烷的开环,从而避免生成醚化和水解副产物。     

吡啶光氯化反应机理的量子化学研究（Ⅱ）：PM计算吡啶光氯 …

用量子化学方法ＰＭ３结构参数全优化方法对吡啶光氯化反应所涉及的分子,自由基进行了能量计算,得到键解离能,并对反应活化能与动力学进行分析。对吡啶光氯化反应,提出了氯自由基直接进攻吡啶环的碳原子和氯自由基首先夺取与吡啶环键链的氢原子两种不同的反应机理,量化计算结果表明：吡啶光氯化反应中夺氢反应机理所需的反应活化能较低,不同产物以生成２－氯吡啶的活化能量低,为１７４．０８ｋＪ／ｍｏｌ,总反应级数为１．５     

氯蜡－70新工艺的初步研究

氯蜡－７０新工艺的初步研究郝子明，许申鸿，王化民，马艳（青岛大学化学系，青岛２６６０７１）关键词：石蜡；氯化；氯蜡－７０引言氯蜡一７０是以石蜡为原料，经氯化反应等工序制得的一种固体产品，含氯量在７０％左右．它是添加型阻燃剂的一种，阻燃效果好，与多种有...     

吡啶光氯化反应机理的量子化学研究(Ⅱ)--PM3计算吡啶光氯化反应体系能量与反应动力学分析

用量子化学方法PM3结构参数全优化方法对吡啶光氯化反应所涉及的分子、自由基进行了能量计算,得到键解离能,并对反应活化能与动力学进行分析. 对吡啶光氯化反应,提出了氯自由基直接进攻吡啶环的碳原子和氯自由基首先夺取与吡啶环键链的氢原子两种不同的反应机理. 量化计算结果表明: 吡啶光氯化反应中夺氢反应机理所需的反应活化能较低 ,不同产物以生成2-氯吡啶的活化能最低,为174.08 kJ/mol,总反应级数为1.5级,对吡啶的分级数为1级.对氯气的分级数为0.5级.     

N-(4-氯苯基)金刚烷甲酰胺的合成

以金刚烷为原料,在H₂SO₄作用下与HCOOH反应生成1-金刚烷甲酸,再与SOCl₂回流1 h反应生成1-金刚烷甲酰氯,通过与对氯苯胺(PCA)的胺化反应制得最终产物N-(4-氯苯基)金刚烷甲酰胺,总收率为83.3%。利用红外光谱和核磁对产物的组成和结构进行了表征。并讨论了胺化反应过程中乙腈、丙酮、1,2-二氯甲烷、甲苯作为溶剂对产物收率的影响,结果表明,随着溶剂极性的降低,产物收率增加。由于拥有双官能团,该化合物是一种很有价值的医药中间体。     

离子液体超酸催化合成乙酸乙酯

研究了在具有Lewis酸性的离子液体体系中进行的乙酸乙酯反应。以氯化 1-甲基 - 3-乙基咪唑 (ME IC) ,氯化 1-丁基吡啶 (BPC) ,氯化 1-甲基 - 3-丁基咪唑 (MBIC)及盐酸三甲胺 (TMHC)季铵盐分别与AlCl3 原位合成法制备离子液体催化体系。结果表明 :以上各种离子液体均有很高的催化活性 ,反应转化率在较短的时间内达到 92 %。其中TMHC -AlCl3 离子液体反应转化率为 95 %。与H2 SO4或固体超酸相比 ,催化活性显著提高 ,生成乙酸乙酯不溶于离子液体 ,因而易于分离 ,催化剂可重复使用     

吡啶光氯化反应机理的量子化学研究(II)——PM3计算吡啶光氯化反应体系能量与反应动力学分析

用量子化学方法 PM3结构参数全优化方法对吡啶光氯化反应所涉及的分子、自由基进行了能量计算 ,得到键解离能 ,并对反应活化能与动力学进行分析 .对吡啶光氯化反应 ,提出了氯自由基直接进攻吡啶环的碳原子和氯自由基首先夺取与吡啶环键链的氢原子两种不同的反应机理 .量化计算结果表明 :吡啶光氯化反应中夺氢反应机理所需的反应活化能较低 ,不同产物以生成2 -氯吡啶的活化能最低 ,为 1 74.0 8k J/mol,总反应级数为 1 .5级 ,对吡啶的分级数为 1级 .对氯气的分级数为 0 .5级 .     

非布索坦中间体合成工艺

以对羟基苯腈与硫代乙酰胺为原料,浓盐酸和冰醋酸为溶剂进行化学反应生成对羟基硫代苯甲酰胺,产物不经过纯化,直接在乙醇中与2-氯乙酰乙酸乙酯反应合成非布索坦中间体2-(4-羟基苯基)-4-甲基-噻唑-5-羧酸乙酯。该方法可避免使用硫化氢和高压设备,反应易于处理。     

环氧化天然橡胶的合成与表征

采用过氧化氢在甲酸存在条件下天然橡乳胶进行环氧化反应。实验表明,较适当的反应条件为：反应温度30℃,初始干胶含量为30％,初始pH值为2.0,H2O2,HCOOH与NR干胶之摩尔比为1：0．55：1,分别采用了红外光谱（IR）、核磁共振（^1HNMR)和化学滴定等手段对天然橡胶的环氧化含量进行了表征。     

三氯化铁水溶液的制备

采用三口瓶作为反应器,先加入稀HCl与铁粉反应生成FeCl2,确定反应中HCl的质量分数为18％、温度为85℃、HCl与铁粉的质量比值为1．40：1、反应时间为20min的最佳制备条件;再加入稀HCl,在酸性条件下用H2O2将FeCl2氧化成FeCl2,确定反应中搅拌速度的旋钮刻度为20,H2O2与铁粉质量比值为1．63：1,温度为55℃,H2O2加入速度为0．5～1．0mL·min^-1最佳氧化条件．     

高效、高纯稳定二氧化氯溶液生产技术关键因素的优化

采用DTJ HP法制备高效、高纯稳定二氧化氯溶液,考察了反应温度、催化剂种类、双氧水用量、硫酸用量和反应压力等对二氧化氯反应收率的影响,采用正交试验确定了较理想的反应条件:反应温度为40℃,压力为-0.4MPa;催化剂采用复合催化剂B,其用量为1.5g;双氧水用量为150mL;硫酸用量为190mL。在较理想的反应条件下,二氧化氯反应收率为85.6%。     

改进型过氧钼酸法制备无定形MoO3薄膜

通过金属钼粉与H2O2反应制得过氧钼酸溶胶液后,减压蒸馏除去过氧钼酸溶液中的溶剂水和过量的H2O2,再加入无水乙醇作为溶剂,采用浸泽一提拉法成功地在玻璃表面制备了平整均匀的无定形MoO3薄膜．并通过热分析和X射线衍射分析等对MoO3薄膜的制备机理进行了探讨．     

己二酸绿色合成的教学实验研究

以30%H202为氧源,钨酸钠为催化剂,三辛基甲基硫酸氢铵为相转移催化剂催化氧化环己烯合成己二酸,在回流温度下,反应1 h,己二酸的分离产率(基于环己烯)为48.6%～68.6%.反应中微溶于水的季铵盐相转移剂和水溶性强的钨酸钠催化剂均可回收并重复利用.这是一条合成己二酸的典型绿色途径,克服了目前有机化学实验教材中采用的浓HN03或KMn04氧化法存在的污染大、反应时间长和后处理繁杂的缺点.     

氯化橡胶密闭系统中喷雾干燥的建模与优化

研究了氯化橡胶喷雾干燥生产过程的建模与优化。干燥过程中采用闭路循环［１］能回收有经济价值的溶剂，减轻环境污染，降低能耗，而且可提高设备效率及产品质量。通过模拟液滴在空气中的飞行轨迹来建立模型，估算塔径与塔高；并在计算中采用解析数值方法取代列线的图解积分方法，使之更接近所提出的物理模型，最后对此模型进行分析评价。     

棉织物的二氧化氯漂白应用研究

二氧化氯是一种强氧化剂,与双氧水和次氯酸纳相比,用于棉织品漂白可有效降解棉织物中的色素和杂质,而且不会降低织物强力,也不会造成水体的严重污染。本文简要阐述了制备二氧化氯溶液的方法,并通过正交试验法研究了二氧化氯漂白法的影响参数。     

柴油氧化脱硫工艺研究

依据溶剂萃取理论及氧化脱硫原理,应用正交实验设计优化了柴油氧化脱硫工艺.实验发现,以双氧水为氧化剂时,碱与氧化剂用量是影响脱硫率的主要因素;以过氧乙酸为氧化剂时,剂油比是影响脱硫率的主要因素;用过氧乙酸作氧化剂比用双氧水的脱硫率高得多.最佳工艺条件为:剂油比1∶7,氧化剂用量6%,反应时间15min,冰醋酸1%.此时柴油的脱硫率为46.2%.