固氮酶固氮活性中心模型物中硫的微量测定

人工合成的固氮酶固氮活性中心模型化合物中硫的准确含量是对于判断该化合物属于何种结构模型极为重要的数据之一。 最通用的Schoniger氧瓶测硫法用于测定有机金属化合物中微量硫遇到下述困难:燃烧后用钡盐溶液滴定硫酸根时,金属元素干扰指示剂终点;碱土金属与硫酸根离     

燃烧碘量法测定麦粉、玉米粉中的总硫量

采用燃烧碘量法,快速测定麦粉、玉米粉中的总硫量。此法不受磷元素干扰,因此可在磷存在条件下测硫。通过实验,有硫污染的地方,农作物中硫含量偏高些,表明环境对作物是有影响的。     

油菜籽中硫代葡萄糖甙的原子吸收光谱分析

用定量钡盐沉淀硫代葡萄糖甙(简称硫甙)的水解产物——硫酸根,而间接测定硫甙的含量,很难用于低硫甙的测定。本文着重研究了影响测定的各种干扰因素和排除干扰的方法,同时借助灵敏度高、选择性好的原子吸收光谱分析法,从而保证了低硫甙的准确测定。本方法的检出限为l.07μmol/g,硫甙含量<7.3μmol/g时,标准偏差为0.09～0.23,     

测定CI-时大量S2O3^2-干扰的消除方法

研究大量硫代硫酸根离子对摩尔法测定Cl-干扰的消除方法,建立向样品中加硝酸使硫代硫酸根离子转变成单质硫沉淀和二氧化硫气体,消除氯离子测定过程中硫代硫酸根离子干扰的方法,确定最佳操作条件.该方法精密度及准确度均较好,并已应用于硫化黑工艺废液提取硫代硫酸钠过程中Cl-的检测.     

煤中有机硫的氧弹燃烧-铬酸钡光度法测定

本文用氧弹燃烧法将煤中有机硫氧化成二氧化硫和三氧化硫，再将其转化成硫酸盐硫，建立铬酸钡光度法测定硫酸根的方法，从而间接得到有机硫的含量．方法操作简便、准确度高．     

用间接分光光度法测定磷含量

本文对磷含量的测定是基于使金属离子与显色剂生成的显色化合物转化为金属离子与磷酸的某一存在形式(H_1PO_4~(i-3),i=0,1,2,3)形成的配合物的一种间接分光光度法。本文主要工作是寻找在显色体系中测定含量的适宜条件,以及在这一条件下建立体系吸光度值与磷含量关系的线性方程。运用此方法测定磷含量是将磷的其它存在形式转化为磷酸的某一存在形式。     

硫酸钡沉淀重量法测定硅铝钡中钡含量

硫酸钡重量法可用来测定硅铝钡中钡。实验人员可采用酸溶解试样，将不溶解的试样残渣回收，并选用EDTA络合干扰元素。在酸性条件下，钡与硫酸根形成硫酸钡沉淀。用此法得到的测定结果令人满意．     

环境友好正极材料磷酸亚铁锂中铁、磷的测定

研究用可见分光光度法测定磷酸亚铁锂中的总磷,发现锂离子和亚铁离子不干扰磷的测定.研究用高锰酸钾法滴定磷酸亚铁锂中亚铁离子,在锂离子或磷酸根离子的存在条件下,亚铁离子的回收率置信度为95%的置信区间分别是(100.09±0.18)%和(99.91±0.17)%,表明锂离子和磷酸根离子对亚铁的测定没有干扰.实测了一些磷酸亚铁锂样品,发现其中总磷和亚铁的含量和理论值接近.以上方法简单,易操作,成本低.     

磷酸酯合成中有机磷和无机磷的La3+滴定法测定

为了便于监控磷酸酯合成反应过程及其分离和纯化过程等,主要研究了硝酸镧沉淀滴定法测定有机磷酸酯合成中有机磷和无机磷的含量,该方法快速、简便、准确度高,在浓度为10-4mol/L时可以准确测定.对有机磷酸酯合成的无机磷和有机磷用磷钼酸铵分光光度法和La3 滴定法作对比分析,测定结果基本一致.     

用磷泥酸制取磷酸三钠

俗称热法磷酸是以磷矿石、石英砂和炭粉的混合物先放在电弧炉中熔烧而制得元素磷。将生成的磷蒸汽通入水面下迅速冷却时,就得到凝固的白磷。白磷在充分的氧气中燃烧,生成五氧化二磷 P_4O_(10),然后用水吸收即令 P_4O_(10)在水中完全水解,将可以得到纯度较高的正磷酸:     

硫在闪锌矿硝酸“催化”常氧压浸出中的行为研究

研究了在硝酸“催化”常氧压下浸出闪锌矿时,元素硫的生成率随时间、温度、硝酸根浓度、酸度、矿石粒度等因素的变化。结果表明,元素硫的生成率仅与温度有关,当温度小于343K时,闪锌矿被溶解,其中所有的硫均转化为元素硫,而当温度大于343K时;元素硫生成率仅为80％,其余转化为硫酸根。文中还研究了浸出中所生成的元素硫的形貌。     

钼蓝法测定玉米浆中磷含量

玉米浆中磷含量的测定方法,是常规的钼蓝比色法应用于液态有机样品中磷的总含量测定。采用液态样品的固化处理、硝化与灰化相结合的方法,能使有机磷彻底转变为无机磷,是磷含量微量分析的一种常规、简便、行之有效的分析方法。     

氟石中硫的测定——色层分离硫酸钡重量法

本文陈述了氟石中硫的分析方法。以活性氧化铝色层分离大量钙和其他金属离子,稀盐酸溶液洗脱磷酸根离子,稀氨水溶液洗脱硫酸根离子,并以硫酸钡形式沉淀、称量。对矿样的溶解、硫的氧化、共存元素的干扰、洗脱条件亦作了研究。标准偏差S≤3.97×10~(-4)％。本法适用于分析含硫量0.003％以上的氟石矿样。     

锑精矿中铁含量的测定

试料用硫酸、硝酸溶解,用氢溴酸处理除去砷、锑,在氨性介质中沉淀铁与铜分离,沉淀用盐酸溶解,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成钨蓝,用硫酸铈氧化至蓝色消失,加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定,借此测定铁含量。对试剂的最佳化用量、共存离子干扰、精密度、加标回收率进行了试验,建立了硫酸铈滴定法测定锑精矿中铁的分析方法。试验证明,该本法测定铁量,方法精密度高,准确度好,结果稳定可靠,完全满足锑精矿中铁量的测定要求。     

硫代磷酸酯农药示波极谱滴定分析法

鉴于四苯硼钠的交流示波极谱图上有敏锐的切口,而且在pH=4.5的溶液中,在一定量聚乙二醇存在下,四苯硼钠可以和聚乙二醇、氯化钡生成稳定的三元络合物沉淀。本文提出了在碱性条件下,将硫代磷酸酯用过氧化氢将其中硫磷双键氧化,使硫氧化成硫酸根,并溶于水中,加入一定过量的氯化钡使硫酸根完全沉淀,然后向滤液中加入一定量的聚乙二醇,用四苯硼钠滴定过量的钡,通过在交流示波极谱图上四苯硼钠切口的出现指示滴定终点,而间接求出硫代磷酸酯的含量。     

对磷酸、硫磷混酸溶矿的一些认识

我国分析工作者在一九五五年发现磷酸对矿物具有很强的分解能力,至今,很多矿物均可由磷酸在高温下予以溶解,并在Fe、Mn、Ti、Cr、V、Cu、S、As等元素的测定中得到广泛的应用。本文就应用磷酸溶矿的有关问题:磷酸溶矿的主要原理,溶矿时出现白色沉淀的组份,硫磷混酸溶矿的特点,溶矿最适宜的温度,提出如下认识。     

有机锑热稳定剂中硫含量的测定

用氧瓶燃烧法分解试样，在酸性介质中用过量的硝酸铅沉淀生成的硫酸根，剩余的硝酸铅经分离后在乙酸－乙酸钠介质中，用酒石酸作掩蔽剂，用ＥＤＴＡ标准溶剂进行滴定。方法成功地测定了有机锑热稳定剂中硫的含量，其标准偏差为０．１％，标样回收率为９８％￣１０３％。     

原子荧光法研究硫酸根对硒酸根微生物转化的影响

在好氧条件下研究硒酸根的微生物转化，用氢化物发生－原子荧光法测定硒的含量。主要产物为单质硒，加入硫酸根，元素硒的生成量无明显减少。由此推断硒和硫有着不同的还原型的生物地球化学循环，提出了在硫酸根存在下处理含硒废水的方法。     

用磷泥酸制取磷酸三钠

<正> 俗称热法磷酸是以磷矿石、石英砂和炭粉的混合物先放在电弧炉中熔烧而制得元素磷。将生成的磷蒸汽通入水面下迅速冷却时,就得到凝固的白磷。白磷在充分的氧气中燃烧,生成五氧化二磷P_4O_(10),然后用水吸收即令P_4O_(10)在水中完全水解,将可以得到     

《固氮酶活性中心模型物中硫的微量测定》一文的补充

本刊1980年第二期109—111页登载的我们所写《固氮酶活性中心模型中硫的微量测定》一文研究简报,因前文过于简略,现有几点需加以补充说明如下: 1.固氮酶活性中心模型物的探索合成研究为兰州大学有机化学所有机合成研究室与中国科学院福建物质结构研究所协作进行,兰州大学有机化学研究所有机分析研究室配合他们的合成研究承担了部分合成样品的元素分析任务而开展了一些元素微量分析新方法的研究,以求解决分析这类样品时常规方法所不能获得准确数据的问题。本工作所提出的分析方法就是针对这些含钼、铁、鎂、氮、硫及卤素的有机金属化合成物中硫的微量测定而设计的。本文中所用一些固氮酶模型化合物样品均由兰州大学有机合成研究室交来委托分析的,谨致谢意。由于他们的探索研究工作正在进行中,对于样品的合