顶空固相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定藿香正气丸中的挥发性成分,通过筛选固相微萃取纤维,优化固相微萃取操作条件,并采用GC-MS对解析物进行分离鉴定.共鉴定出73种组分,主要为烃类倍半萜类化合物.其中,广藿香醇含量最高,为17.6%.结果表明,本实验方法适用于藿香正气丸中挥发性成分的快速分析.     

固相微萃取/气-质联用分析香菇挥发性香味成分

使用Carboxen/PDMS纤维固相微萃取/气-质联机分析了香菇的挥发性香味成分,考察了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和总质量分数的影响,确定了固相微萃取的优化条件为:萃取时间45 min,萃取温度60℃,此时共检出43种挥发性成分,对香菇风味有贡献的化合物:含氧杂环化合物7种,含硫化合物9种,醛类5种,醇类6种,酮类3种,其中含量较高的成分为二甲基二硫醚(4.36%)、二甲基三硫醚(13.36%)、1,2,4-三硫杂环戊烷(3.70%)、1-辛烯-3-醇(1.11%).     

快速分析香料槟榔片的挥发性组分

采用顶空固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC/MS)法分析检测香料槟榔片的挥发性香味组分,探讨萃取时间和萃取温度对所鉴定出的化合物数量及其质量分数的影响,确定固相微萃取的优化条件为:萃取时间30 min,萃取温度60℃。此时槟榔色谱共分离得到35种化合物,可鉴别出29种物质,其主要组分是反式茴香醚(w=25.573%)、己酸(w=17.227%)、肉桂醛(w=11.658%)、4-甲氧基安息香醛(w=4.513%)、十二烷酸(w=4.463%)和己醛(w=3.459%)等。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

顶空固相微萃取-气质联用分析黔产圆叶薄荷挥发油

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对黔(贵州)产圆叶薄荷的挥发油进行了组分相对含量分析和结构鉴定。结果表明:从黔产圆叶薄荷的挥发油中共鉴定出38种化学成分,确定其主要化学成分为右旋香芹酮(相对质量分数为51.78%)与右旋柠檬烯(相对质量分数为20.93%)。HS-SPME-GC-MS分析圆叶薄荷挥发油具有快速、全面、准确的特点,适于该物种挥发油的成分分析与鉴定。     

黔产栀子花挥发油化学成分SPME-GC-MS分析

目的分析黔产栀子花挥发油化学成分.方法利用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对栀子花的挥发油化学成分进行了研究.结果共鉴定出32种成分,占挥发油总成分的81.74%.结论栀子花挥发油主要化学成分是芳樟醇(27.73%),戊烯酸叶醇酯(24.38%),惕格酸己酯(11.42%),α-法尼烯(5.20%)等.     

SPM-GC/MS联用分析菊苣浸膏的挥发性成分

采用固相微萃取技术分离菊苣浸膏的挥发性成分,用GC/MS联用技术分析鉴定,对总离子流色谱的峰面积进行归一化定量.共鉴定出38种化学成分,占总峰面积的91.76%.其主要成分为9,12-十八碳二烯酸乙酯、香豆素、十六酸乙酯、9,12,15-十八碳三烯酸乙酯、油酸乙酯、苯丙酸乙酯、苯乙酸乙酯、十五酸乙酯等.使用85!mPA作为萃取纤维,并从萃取温度、萃取时间、离子强度的影响及解吸时间等方面进行了优化,为菊苣浸膏的合理使用提供了依据.     

水中24种挥发性卤代烃固相微萃取-气相色谱测定方法研究

建立顶空固相微萃取-气相色谱同时测定水中24种挥发性卤代烃的方法。筛选比较4种萃取纤维,优化解析温度、解析时间、萃取温度、搅拌速度、离子强度及萃取时间等萃取条件,并对优化后方法的线性范围、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明,24种挥发性卤代烃在线性范围内线性良好,相关系数r均大于0.994;检出限为0.01~85.1ng/L,其中,氯苯为1.96μg/L;样品不同浓度回收率范围为68.9%~138%,相对标准偏差小于20%。     

不同类型红曲黄酒中挥发性风味组分比较分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)技术分析4种不同红曲黄酒中的挥发性风味组分.以色谱出峰总峰面积(乙醇除外)为主要指标,以质谱鉴定出的化合物种类数为辅助指标,对影响红曲黄酒中挥发性风味组分萃取效果的4个因素进行优化.结果表明,最佳萃取条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头,氯化钠质量浓度0.33 g·mL~(-1)萃取体系,萃取温度60℃和萃取时间60 min.在最优的萃取条件下萃取4种红曲黄酒中的挥发性风味组分,经GC/MS分析检测,共检出49种挥发性风味成分.通过主成分分析(PCA)和风味特征贡献度分析(CA),找出与4种类型红曲黄酒香气特征密切相关的挥发性风味成分.     

蒜头果叶挥发油提取工艺及其成分分析研究

利用超临界CO2萃取法(SFE)对蒜头果叶挥发油进行了提取及其工艺探索,并利用气相色谱-质谱法对挥发油中化合物成分进行了分析.结果表明:SFE法的最佳工艺条件为萃取压力32 MPa,温度45℃;分离Ⅰ压力10 MPa,温度35℃;分离Ⅰ压力6 MPa,温度35℃,在此条件下进行萃取挥发油,收率为0.72%;鉴定出5种成分,占总含量的98.75%,未鉴定1种,其中含量最高的为扁桃腈,相对含量64.98%,其次为苯甲醛,相对含量13.12%.     

辣木叶总黄酮提取方法的优化研究

采用正交实验的方法,以辣木叶总黄酮含量为考察指标,探讨了乙醇浓度、乙醇用量、提取温度、提取时间、提取次数对辣木叶中总黄酮提取效果的影响,并在单因素试验的基础上对提取方法进行了优化。结果表明,辣木叶总黄酮提取的最佳实验条件为：用70%的乙醇作为提取溶剂,提取温度80℃,乙醇用量20倍,提取时间1.5h,提取次数3次,在此条件下,辣木叶总黄酮含量为6.593%.     

GC-MS分析番石榴叶乙醇提取物的化学成分

将GC-MS技术和硅烷化反应结合在一起分离、鉴定了番石榴叶乙醇提取物的化学成分.将样品质谱图与标准物质的质谱图和保留时间或与标准谱图库中的谱图进行对比鉴定了53种成分,另有10种成分是根据离子碎裂机理推测出来的.归一化定量分析结果显示三萜酸、糖和多酚是番石榴叶乙醇提取物中的主要成分.     

Antioxidant power of phytochemicals from Psidium guajava leaf

Dried ground leaves of Psidium guajava L. (guava) were extracted by water and aqueous ethyl alcohol 50% (1:10) ratio, and the total phenolic content in the extracts was determined spectrophotometrically according to Folin- Ciocalteu's phenol method and calculated as gallic acid equivalent (GAE). Remarkably high total phenolic content 575.3 +/-15.5 and 511.6+/-6.2 mg of GAE/g of dried weight material (for ethanol guava leaf extracts and water guava leaf extracts, respectively) were obtained. The antioxidant activity of lyophilized extracts was determined at ambient temperature by means of a 2,2-diphenyl-1-picrylhydryzyl (DPPH*) colorimetry with detection scheme at 515 nm. The activity was evaluated by the decrease in absorbance as the result of DPPH* color change from purple to yellow. The higher the sample concentration used, the stronger was the free radical-scavenging effect. The results obtained showed that ascorbic acid was a substantially more powerful antioxidant than the extracts from guava leaf. On the other hand, the commercial guava leaf extracts and ethanol guava leaf extracts showed almost the same antioxidant power whereas water guava leaf extracts showed lower antioxidant activity. The parameter EC(50) and the time needed to reach the steady state to EC(50) concentration (T(EC(50))) affected the antiradical capacity of the sample. The antioxidant efficiency (AE) has been shown to be a more adequate parameter for selecting antioxidants than the widely used EC(50). This study revealed that guava leaf extracts comprise effective potential source of natural antioxidants.     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法同时测定富营养化水体中9种异味物质

建立了顶空固相微萃取富集水中9种异味物质后进行气相色谱/质谱检测的分析方法.优化影响固相微萃取效率的各种因素和参数（萃取纤维种类、萃取方式、离子强度、萃取时间等）.取10 mL水样进行分析,各种异味物质在（2 ～ 100 ng/L）范围内线性关系良好（R2为0.993 2～0.999 8）,方法检出限为0.45 ～0.65 ng/L.太湖水样的加标回收率范围为73.8％～140％,RSD均小于10％.结果表明,该方法灵敏度高,精密度和准确度好,所需样品量小,环境友好.     

银杏叶中总黄酮的提取

分别以不同比例的四氢呋喃-乙醇、乙醇-水为溶剂,采用水浴回流和浸泡法提取银杏叶中总黄酮,用分光光度法测定提取率.结果表明:采用水浴回流法时,以体积比为3∶1的四氢呋喃/乙醇为溶剂,银杏叶质量(g)与溶剂体积(mL)比为1∶13.3、水浴温度为50℃、时间为2 h,提取率可达14.7%;采用浸泡法时,以体积比为3∶1的乙醇/水为溶剂,银杏叶质量(g)与溶剂体积(mL)比为1∶10、浸泡时间为24 h,提取率最高达9.3%.     

响应面法优化提取腺叶桂樱叶的成分研究——总酚、总黄酮及DPPH自由基的清除活性

为了寻找新的天然抗氧化物,采用单因素试验、中心复合旋转设计和响应面法优化提取腺叶桂樱叶的总酚、总黄酮含量,并测试其DPPH自由基清除活性.结果表明最佳提取条件是60%乙醇,提取温度为48℃,提取时间为4 d; 该条件下,总酚含量、总黄酮含量分别为404.73 μg GAE/g DW,870.37 μg RE/g DW,DPPH的清除率为32.46%.该条件下试验值与预测值之间的相对误差低于5%,由此表明通过响应面法建立的二阶多项式模型可行.由此表明腺叶桂樱叶的乙醇提取物有较好的抗氧化活性.     

竹叶总黄酮提取工艺研究

探讨用醇提法提取竹叶中黄酮类成分的最佳工艺,为竹叶的开发利用提供理论依据。以竹叶为试材,以乙醇为溶剂,采用分光光度法对竹叶中的黄酮类化合物的含量进行测试。通过单因素实验研究乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间对总黄酮提取率的影响,再采用正交试验法优化提取总黄酮的最佳工艺条件。单因素实验和正交试验表明：影响黄酮提取率的因素主次顺序是：料液比〉乙醇浓度〉提取温度〉提取时间。最佳实验条件为料液比1：20,60%的乙醇,60℃提取4h,竹叶中黄酮的含量为7.88mg.g-1。     

Extraction kinetics of lanthanum with purified Cyanex 923 from nitrate medium

0　IntroductionSolventextractionkineticshasbecomeanimportantfactorinsolventextractionchemistry.Themechanismsandcharac teristicsofextractionkineticsarebeneficialtocontrollingtheex tractionprocesseffectivelyandseparatingthemetalionsbythedifferenceofextractionkinetics[1 ] .Cyanex 92 3isastraightchainneutralextractantcomprisingamixtureoffourtrialkylphosphineoxides.Ithassomeusefulcharacteristics ,suchaslowsolubilityinwaterandmiscibilitywithallcommonlyhydrocarbons[2 ] .Asacommerciallyavailableex tr…