顶空气相色谱法测定雷贝拉唑钠原料药中残留溶剂含量

利用气相色谱法测定雷贝拉唑钠原料药中丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯5种有机溶剂残留量,通过优化实验条件建立了一种有效的测定有机溶剂残留量的方法。采用顶空毛细管气相色谱法,检测器为氢火焰离子化检测器,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,以氮气为载气,流速为2.0mL/min;柱温采取程序升温方式,于40℃保持8min,然后以每分钟20℃的速率升温至240℃,并保持20min;顶空平衡温度为90℃,平衡时间为30min;进样口温度为200℃,检测温度为250℃;进样体积为1mL,分流比为5∶1。5种有机溶剂在该色谱条件下均能有效分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数R圴大于0.990,检出限(3S/N)分别为0.616,6.72,4.89,2.70,1.46μg/mL,定量限(10S/N)分别为1.85,16.8,13.9,8.07,3.64μg/mL,各残留溶剂的加标回收率均在90%~110%范围内。     

气相色谱法同时测定替格瑞洛片中14种残留溶剂

为建立同时测定替格瑞洛片中14种残留溶剂的方法,采用DB-624(75 m×0.53 mm×3μm)毛细管气相色谱柱,柱流速5.0 mL/min, FID检测器,进样口温度200.0℃,检测器温度250.0℃,分流比为10∶1,正丙醇为内标,内标法定量测定替格瑞洛片中异辛烷、正庚烷、甲苯、N,N-二异丙基乙胺、甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、乙二醇和二氯甲烷14种溶剂的残留量。结果显示：各成分之间能有效分离,在1.6～124.9μg/mL线性范围内各个化合物线性关系良好(r≥0.999 5);回收率为73.6%～122.1%,RSD(n=6)为0.4%～12.2%;定量限为1.0～20.8μg/mL。该方法操作简便、快速、灵敏、高效,可为替格瑞洛片质量标准的提高提供依据。     

顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量

采用顶空气相色谱法对丁苯酞原料药中的甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和正庚烷共6种残留溶剂的含量进行测定.使用Agilent DB-624(0.32 mm×30 m,3μm)色谱柱,色谱柱程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃.进样口温度为220℃;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min.结果显示,6种残留溶剂间分离度良好.在一定质量浓度范围内,各残留溶剂线性关系均良好,相关系数r0.999 0.重复性实验结果的相对标准偏差值均小于5%,加样回收率均在80%～120%范围内,不同批次原料药残留溶剂检查结果均符合要求.该方法准确灵敏,可用于丁苯酞原料药中残留溶剂的测定.     

毛细管气相色谱法检查参麦注射液中残留乙醇和乙酸乙酯限量

为了对中药制剂参麦注射液中乙醇与乙酸乙酯的残留量进行检查,实验以DB-1毛细石英柱(30m×320μm×0 25μm)为色谱柱,柱温100℃;丙酮为内标;N2为载气;FID检测,建立了参麦注射液中乙醇与乙酸乙酯的残留限量的毛细管气相色谱检查法.检验结果显示乙醇、乙酸乙酯及内标物丙酮分离度良好,乙醇和乙酸乙酯的检测限分别为2 5和1μg/mL.可见此方法灵敏、专属性强.可应用于限量检查参麦注射液中乙醇与乙酸乙酯的残留量.     

米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定

建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N₂,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R²>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.     

气相色谱法测定伊班膦酸钠原料中残留溶剂的含量

应用程序升温气相色谱法同时测定伊班膦酸钠原料中4种有机残留溶剂的含量.采用PE Elite17毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.8μm),氢火焰离子化检测器(FID)进行测定.在该实验条件下,甲醇、乙醇、丙酮、甲笨质量浓度与峰面积线性关系良好.该气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂...     

毛细管气相色谱法测定异黄酮衍生物2702中有机溶剂残留量

建立异黄酮衍生物2702中乙醇,乙酸乙酯残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-Wax(30 m×0.45 mm×0.85 μm)石英毛细管柱;检测器为FID,载气为氮气;柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5 min, 然后以40℃/min的速率升至205℃,保持8 min;气化室温度为225℃.在该色谱条件下,采用甲苯为内标.测得乙醇、乙酸乙酯二种溶剂分别在1.25～87.50 μg/mL(r=0.999 8);1.80～89.90 μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=2.8%), 98.4%(RSD=2.3%);检测限分别为0.13 ng,0.17 ng.因此,该毛细管气相色谱法简单、结果准确,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂含量

采用Agilent DB-624毛细管柱色谱柱,FID检测器,DMF为溶剂,建立了顶空气相色谱法同时测定琥珀酸索非利新原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醚、二氯甲烷、甲苯6种残留溶剂的分析方法.结果显示,6种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(分别为r=0.9997~0.9999,n=6),最低检出限范围为0.147~0.871μg;平均添加回收率为98.64%~101.79%(RSD为0.26%~1.58%,n=3).方法简单、灵敏、可靠,适用于琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂的分析检测.     

毛细管气相色谱法测定蒿甲醚中有机溶剂残留量

建立了用毛细管气相色谱法快速测定蒿甲醚中残留有机溶剂甲醇的方法.该方法采用直接进样法,聚乙二醇极性毛细管色谱柱,火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,柱温为150℃,进样口的温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气;外标法计算甲醇残留量.经方法学验证,本方法检测甲醇专属性良好;在157.6-788.0μg.mL-1范围内呈良好线性(γ=0.9998)关系;精密度RSD为2.82%;最低检测限为6.2μg.mL-1;三批样品中有机溶剂甲醇残留量均符合ICH和中国药典2005午(第二部)要求.此方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂甲醇残留量的检测.     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%(,RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

曲面“侧”概念的“参照物”理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念 ,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨 ,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法 ,通过实践证明 ,效果良好。     

新疆哈密瓜细菌性斑点病病原的鉴定

2000年6-8月从新疆北部主要哈密瓜产区采集分离纯化11个哈密瓜细菌性斑点病菌株,经致病性测定和细菌形态学、培养性状、生理生化特性及G Cmol%含量测定,确定采自叶片病斑上的9个供试菌为丁香假单胞菌黄瓜致病变种（Pseuodomonas syringae pv.lachrymans),而侵染果实的病原菌可能还包括果斑菌（Acidororax.arenae subsp citrulli)。     

宏观收入分配不等性分析

宏观收入量的分配不仅反映一个国家总体消费的基础水平，而且影响到各阶层消费水平及消费方式．虽然一个国家的宏观收入量的分配不可能绝对平等，但是不等性的大小往往影响到社会和经济的发展，影响到社会的稳定．本文采用洛伦茨曲线、基尼系数来描述宏观收入的不等性，并结合实际情况对我国宏观收入的不等性进行了具体的分析．