大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究

目的：研究大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷的工艺,为三七总皂苷的工业化生产提供实验依据。方法：采用D101型大孔吸附树脂对三七总皂苷进行吸附纯化,设计正交试验进行工艺优选。以总皂苷收率、纯度为考察指标综合评价。结论：根据实验结果,即上样量为80%柱总吸附量;吸附流速为20%上样量;洗脱流速为上样量10%而确定最佳洗脱分离纯化条件。     

鲜三七根茎中提取三七总皂苷的纯化及脱色工艺研究

目的:研究影响分离、纯化、脱色三七总皂苷的主要影响因素,确立三七总皂苷纯化脱色工艺.方法:鲜三七提取液,按醇沉1次,时间为12h,醇沉浓度为70%的乙醇,醇沉浓度与样液比例为1:1,加絮凝剂浓度为4%的工艺进行处理,采用D101大孔吸附树脂富集纯化和D941离子交换树脂脱色三七总皂苷.结果:70%的乙醇为洗脱剂,上柱液浓度为0.2g生药/mL,上柱液的量为200mL,上柱后先用蒸馏水快速冲柱的倍量为1.5,洗脱剂的倍量为3倍,洗脱时的速度(滴速)为60滴/min.结论:D101大孔吸附树脂富集纯化和D941离子交换树脂脱色三七总皂苷,效果较好.     

三七总皂苷提取工艺研究

目的研究三七中总皂苷的提取工艺.方法采用均匀设计法安排试验进行优选,以分光光度法测得的总皂苷的含量为指标进行评价,利用多元回归分析,确定最佳提取工艺参数.结果将三七粉碎,称取10g,分别用10、8、6倍量水回流提取3次,每次3.5小时,滤过,合并滤液,通过大孔吸附树脂柱(树脂用量为药材量的0.25倍),先用水洗2个保留体积,然后用95%乙醇洗脱4个保留体积,收集乙醇洗脱液,回收乙醇,减压干燥,粉碎,即得三七总皂苷提取物.结论利用最佳工艺条件能充分有效地提取三七药材中的总皂苷.     

大孔树脂纯化毛脉酸模乙酸乙酯部位的研究

筛选富集纯化毛脉酸模乙酸乙酯部位(白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄酚苷)成分的最佳树脂,优化大孔树脂纯化目标成分的最佳工艺.以白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄酚苷的吸附率和解吸率为评价指标,筛选树脂,并优化了吸附和洗脱条件.D101树脂对毛脉酸模乙酸乙酯部位成分具有较好的吸附分离性能.最佳工艺条件为,毛脉酸模乙酸乙酯部位样品溶液1 BV,吸附流速为2 BV·h-1,先用2 BV水洗涤,再用20%、50%、75%、95%乙醇各2.5、5、2.5、5 BV进行梯度洗脱,流速2 BV·h-1,合并50%和95%乙醇洗脱液,即为纯化部位.纯化后目标成分纯度提高到49.85%,说明采用D101树脂分离纯化毛脉酸模乙酸乙酯部位成分是可行的.     

AB-8大孔吸附树脂纯化龙胆多糖的工艺优化

用水提醇沉法提取龙胆粗多糖,优化AB-8大孔吸附树脂纯化龙胆多糖的工艺,并研究各因素对AB-8大孔吸附树脂对龙胆多糖的吸附与解析效果,得到龙胆多糖的最佳纯化工艺条件。最佳纯化工艺为:上样浓度为4 mg/m L,上样流速为4 BV/h,上样量为8 BV,解析流速为1 BV/h,解析体积为225 m L,解析液为30%乙醇。经过纯化后多糖纯度从43.94%提高到了78.63%。经过AB-8大孔吸附树脂的提纯,多糖的纯度提高为原来纯度的1.79倍,所以AB-8大孔吸附树脂可用于纯化龙胆多糖。     

大孔树脂纯化八珍汤苷类部位的研究

采用大孔吸附树脂技术对苷类部位进行纯化.以芍药苷、人参皂苷Rb1及总苷(以芍药苷计)、总皂苷(以人参皂苷Re计)的含量为指标,筛选了8种大孔树脂,优选出吸附容量及洗脱效果较好的D-101型大孔树脂,通过对吸附动力学曲线、药液pH值、漏点质量浓度的考察,确定最佳吸附条件为药液质量浓度0.25 g/mL,药液pH值为6,吸附时间为8 h;通过对洗脱液质量分数、洗脱液pH值、洗脱液体积、洗脱液流速的考察,确定最佳洗脱条件为洗脱液质量分数为80%的乙醇,pH值为8,洗脱液体积为40 BV,洗脱流速为3 BV/min.芍药苷、人参皂苷Rb1及总苷(以芍药苷计)、总皂苷(以人参皂苷Re计)的洗脱率分别为98.14%、96.83%、91.71%、91.21%,终产品中总苷类成分的百分含量占总洗脱物的24.44%、总皂苷类成分的百分含量占总洗脱物的68.90%.     

菝葜多糖分离纯化工艺研究

为了优选菝葜多糖的分离纯化工艺,以多糖纯度、多糖出膏率与吸附率等为指标,考察醇沉静置温度、醇沉静置时间与大孔吸附树脂型号等因素,确定菝葜多糖的最佳醇沉工艺与大孔吸附树脂纯化工艺。得到菝葜多糖最佳醇沉工艺为取含生药1.0 g/mL的药液,加入乙醇,使乙醇体积分数达到80%,醇沉1次,室温25 ℃静置12 h,抽滤得醇沉物,70 ℃干燥;纯化工艺为采用AB-8型大孔吸附树脂,用1 BV的2.0 mg/mL(以粗多糖计)的上样液,以2 BV/h的流速上样,再用3 BV的纯水以3 BV/h的流速进行洗脱。结果表明该优选工艺稳定可靠,可用于菝葜多糖的分离纯化。     

阴离子交换树脂纯化三七总皂苷的液质联用分析

对阴离子交换树脂纯化的三七总皂苷(PNS)进行定性和定量研究,采用液质联用技术结合皂苷标准品对纯化后的三七总皂苷中主要单体皂苷类成分进行指认,确定化学物质基础;并通过三重四级杆多反应检测模式,对这些单体皂苷进行定量分析,确定各皂苷所占比例及总皂苷的纯度。阴离子交换树脂纯化的三七总皂苷中主要含有11种皂苷:人参皂苷Rg1[(195.6±3.3)mg·g~(-1)]、人参皂苷Rg2[(58.1±1.1)mg·g~(-1)]、人参皂苷Re[(102.8±3.1)mg·g~(-1)]、人参皂苷Rb1[(105.4±2.2)mg·g~(-1)]、人参皂苷Rd[(85.8±1.1)mg·g~(-1)]、人参皂苷Rh1[(65.7±1.4)mg·g~(-1)]、20-O-Glucosylginsenoside-Rf[(28.0±1.3)mg·g~(-1)]、人参皂苷F1[(28.1±0.6)mg·g~(-1)]、人参皂苷F2[(31.3±0.9)mg·g~(-1)],三七皂苷R1[(118.2±2.7)mg·g~(-1)]和三七皂苷R2[(62.6±0.9)mg·g~(-1)],总皂苷纯度约为88.16%;并且通过质荷比和色谱保留行为推测含有三七皂苷K。利用阴离子交换树脂纯化的三七总皂苷成分明确、纯度较高,可以作为三七总皂苷药物和健康产品开发的原料使用。     

三七皂苷的选择性吸附分离研究

用大孔树脂对三七提取液中的皂苷进行选择性吸附分离,采用减压内部沸腾法对三七进行提取,以人参皂苷Rb1与人参皂苷Rg1的比值高低作为吸附选择性考察指标,通过静态吸附法找出最佳树脂及吸附液的浓度,在动态吸附中确定上样量及解吸剂的用量。实验结果表明:D-4020树脂对Rb1的吸附选择性最高;减压内部沸腾提取液的浓度符合直接上柱要求,上样量为每克树脂54 mg Rb1,树脂吸附饱和后先用30%乙醇洗涤,再用60%乙醇解吸可得到Rb1含量为57.7%的人参二醇型皂苷;通过回收泄漏液,再用D-4020树脂吸附,30%乙醇解吸,可得到Rg1和三七皂苷R1总含量为75.2%的人参三醇型皂苷,分离效果显著,具有良好的应用前景。     

丹参大孔树脂纯化工艺研究

以丹酚酸B的洗脱率和吸附率为评价指标,筛选大孔树脂纯化丹参水溶性成分的最佳工艺.结果表明,选用D101型大孔树脂,30 mL树脂可纯化100 mL药液,药液浓度为以生药计100 mg.mL-1,上柱流速为1 BV.h-1,除杂洗脱用水量为2 BV,洗脱剂为50%乙醇,用量为100 mL,洗脱流速为1 BV.h-1.通过大孔吸附树脂纯化后,纯化物中丹酚酸B的质量分数达68%.