糠偶姻醋酸酯合成工艺方法

为了获得糠偶姻醋酸酯最佳收率,以VB₁作为催化剂,从原料配比、反应温度、反应时间3个因素着手,对以糠偶姻与醋酸酐合成糠偶姻醋酸酯的工艺方法进行研究.最佳实验条件为：n(糠偶姻)∶n(醋酸酐)=1∶1.2,反应温度70℃,反应时间60 min.此时,最高收率可达91.3%.该实验工艺简单,操作过程稳定,是合成糠偶姻醋酸酯比较理想的工艺方法.     

微波辐射三氯化铁氧化苯偶姻合成苯偶酰

研究微波辐射下苯偶姻合成苯偶酰的反应.结果表明,以FeCl3.6H2O为氧化剂,在微波条件下,在240W的功率下,10min即可获得很高的产率(84.8%),为一种有效的苯偶姻氧化反应新方法.     

苯偶酰的高效简便合成

以Fe3 /Cu2 为氧化剂,绿色氧化苯偶姻合成了苯偶酰,研究了铜盐、铵盐和硝酸盐的类型及其用量对反应的影响,讨论了可能的反应的机理.结果表明:以10 mmol苯偶姻为原料,2 mL 2%的Cu(OAc)2溶液为氧化剂,10mmol硝酸铵为助剂,14mL冰醋酸为溶剂,添加1 g FeCl3·6H2O,回流温度下反应时间可从90 min减少至60 min,苯偶酰的收率高达98.4%,其结构经红外光谱、元素分析等进行了表征.     

间二硝基苯偶酰的合成新工艺

以苯甲醛为原料，经过自身缩合、氧化、硝化合成间二硝基苯偶酰。重点考察了硝化反应工艺条件对影响反应的因素，对反应温度、混酸浓度、反应时间等进行了优选，硝化反应的最佳争件为：苯偶酰3g（14mmol），浓硝酸4mL，Vh2SD4：VNHO3：VH2O=9：4：4，反应温度140℃，反应时间3h，产品收率达86．4％。目标产物的结构利用IR、MS和^1H NMR进行表征。     

间二硝基苯偶酰的合成新工艺

以苯甲醛为原料,经过自身缩合、氧化、硝化合成间二硝基苯偶酰.重点考察了硝化反应工艺条件对影响反应的因素,对反应温度、混酸浓度、反应时间等进行了优选,硝化反应的最佳条件为:苯偶酰3 g(14mmol),浓硝酸4 mL,VH2SO4:VNHO3:VH2O=9:4:4,反应温度140℃,反应时间3 h,产品收率达86.4%.目标产物的结构利用IR、MS和1HNMR进行表征.     

以糠醛为原料合成一种新香料—糠酸乙酯

糠酸乙酯是一种新香料。以糠醛为原料，经氧化、酯化即得糠酸乙酯。本实验对酯化反应的条件进行优选，酯产率可达６５％。     

4,4‘—硝基苯基偶磷氨酰苯胺的合成

在２－甲基吡啶存在下，通过对－硝基苯胺与三氯化磷的作用合成了相应的偶磷氮基化合物，其结构通过ＩＲ，ＨＮＭＲ，ＭＳ等加以确证。     

苯偶酰的无溶剂催化反应合成及结构研究

采用FeC13.6H2O为催化剂,在无溶剂条件下,通过催化反应氧化苯偶姻合成苯偶酰。用红外光谱(IR)、元素分析、质谱和核磁共振谱(NMR)等手段对产物进行了表征和分析。结果表明,该方法与传统的溶液法相比较,具有无有机溶剂污染、反应速度快、反应产物易于分离、产率高和后处理简单等优点。     

含二茂铁基及苯并三唑类的酰腙化合物的合成

以１Ｈ－苯并三唑１－１乙酰肼与甲酰基二茂铁，乙酰基二茂铁，１，１＇－双乙酰基二茂铁缩合得到了３个二茂铁亚甲基－１Ｈ－苯并三唑乙酰腙，并通过元素分析，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ等进行了表征。     

二苯甲酰甲烷的合成

本文介绍了一个很有实用价值的β－二酮二苯甲酰甲烷（简称ＨＤＭ）的一种适合于工业生产的合成方法，产率约为６０％．回收过量反应物不经处理再使用产率约为２０％．     

对称二呋喃羟基乙酮与DMF/POCl3反应的研究

用对称二呋喃羟基乙酮和POCl3-N，N-二甲基甲酰胺（DMF）作原料合成得到了化合物5-氯代糠醛-2ˊ-呋喃基酮和化合物5-甲酰基-2，2ˊ-联糠醛。通过元素分析，IR，^1HNMR等手段对产物进行了表征。     

微波辐射下活性MnO_2选择氧化糠醇合成糠醛

在微波辐射条件下,通过研究活性MnO2液相选择氧化糠醇合成糠醛的反应。得出：活性MnO2在微波辐射下表现出很好的选择氧化性能,在糠醇质量为0.76 g,m（糠醇）∶m（MnO2）=1∶4,糠醛收率高达90%以上。     

4-咪唑甲酸乙酯的制备

甘氨酸经乙酰化、酯化，在氢化钠作用下与甲酸乙酯缩合，然后在盐酸条件下与硫氰酸钾关环，最后通过双氧水氧化脱巯基，得到咪唑甲酸乙酯，总产率为13％．产物经核磁、元素分析表征．     

内吗啡肽-2的合成研究

用液相多肽合成法合成具有镇痛作用的μ阿片受体的内源性配体———内吗啡肽-2.直接使用叔丁氧羰基保护的有关氨基酸,采用DCC/HOB t缩合法和混合酸酐法分别合成N-端二肽片段和C-端二肽片段,然后将N-端二肽片段和C-端二肽片段缩合成四肽,最后用50%的TFA/DCM脱除保护基,成功地合成了内吗啡肽-2.本实验方法与文献相比,步骤减少,后处理简便,收率提高.     

除虫脲的特性与合成

介绍了新型杀虫剂──除虫脲的发现、理化性质、杀虫机理、杀虫特点及合成方法。     

绿色合成丁二酰丁二酸二甲酯工艺研究

采用丁二酸二甲酯与甲醇钠反应,以丁二酸二甲酯做溶剂通过克莱森缩合和狄克曼缩合合成丁二酰丁二酸二甲酯,并通过正交试验得到绿色合成的工艺路线.     

2-(2,3-二氯亚苄基)-乙酰乙酸甲酯合成工艺研究

为寻找经济适用的合成方法,对非洛地平合成的重要中间体2-(2,3-二氯亚苄基)-乙酰乙酸甲酯的合成工艺进行了探索,对浓硫酸催化法和哌啶-冰醋酸催化法在不同温度和时间条件下进行了考察。     

对—羟基苯甲醛合成

对—羟基苯甲醛是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药,农药、香料、食品工业。本文主要评述对—羟基苯甲醛的各种合成方法,着重介绍对一甲酚的侧链修饰法。探讨其工业化生产的可能性。     

二异丁基乙缩醛的合成

以三聚乙醛和异丁醇为原料，合成了二异丁基乙缩醛．考察了不同催化剂及反应条件对此反应的影响．结果表明：当用HCl作催化剂，异丁醇：三聚乙醛为3.65，反应温度为55℃，反应时间为24h时，产物中二异丁基乙缩醛的浓度可达70％（t．）．