泌尿结石分析标样二水草酸钙的制备与表征

在卵磷脂和柠檬酸钠存在下,以氯化钙和草酸钠为原料制备了尿路结石分析标样——二水草酸钙(COD).采用扫描电镜、元素分析、热失重测定及X射线衍射、红外光谱分析,证实样品COD含量达99%以上,可作为仪器分析的标准样品使用.用制备的COD绘制红外光谱一阶导数,在1320cm-1处,光谱强度I与浓度C的线性回归方程I=5.5×10-5C 9.2×10-5,r=0.9966.     

碳纤维/MC尼龙6原位复合材料的制备与表征

提出一种表面接枝尼龙6的碳纤维/MC尼龙6原位复合材料的制备方法并加以表征.通过对碳纤维表面的-COOH和-OH官能团进行异氰酸酯化并用己内酰胺稳定化,再将碳纤维加入到己内酰胺单体融体中,采用阴离子聚合方法制得表面接枝尼龙6的碳纤维/MC尼龙6原位复合材料.红外和热重分析都表明,碳纤维表面已接枝上异氰酸酯和己内酰胺.热重分析计算得接枝率为2.69%.用DSC研究复合材料的非等温结晶和熔融行为,结果表明碳纤维对基体尼龙6具有异相成核作用,并且结晶速度提高;碳纤维表面接枝的尼龙6在结晶前期对晶体生长有诱导和促进作用,而在结晶后期有位阻作用,使晶体的粒度变小,结晶的完善程度降低.拉伸实验表明,碳纤维/MC尼龙6原位复合材料的拉伸强度与MC尼龙6相近.     

YAG 荧光粉的制备与表征

采用高温固相法制备了不同稀土离子（M ：铽（T b ）,镨（Pr ））掺杂的钇铝石榴石型（Y3Al5O12（YAG））荧光粉（YAG ：M）,并通过XRD表征了煅烧温度和掺杂的稀土离子对晶化程度的影响,荧光发射光谱（P L ）表征了不同稀土离子掺杂和掺杂浓度对荧光发射强度和荧光波长位置的影响。透射电镜（T EM ）和扫描电镜（SEM ）分析了不同条件下合成的荧光粉的分散性、粒径尺寸和粒形貌结构信息。     

磁性镁铝水滑石固体碱的制备与表征

将磁性基质与镁铝水滑石进行组装合成出磁性镁铝水滑石，并通过XRD，TEM和VSM等手段对其进行表征，结果表明镁铝水滑石添加磁性基质后仍具有典型的层状结构。     

膨胀石墨的制备与表征

为研究膨胀石墨制备过程中添加剂和过程参数对其性能的影响,采用化学氧化插层法制备膨胀石墨,通过改变插层剂、氧化剂用量及反应温度、反应时间、干燥时间相关参数优化膨胀石墨的制备工艺.结果表明：石墨（g）、浓硫酸（mL）、高锰酸钾（g）用量比10：30：1、反应温度50 ℃、反应时间90 min、干燥时间24 h的条件下,制得的可膨胀石墨膨胀体积最大,为260 mL/g.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对产物的组成和结构进行分析表征,结果显示膨胀石墨的结晶度高、晶粒大、排列规整、缺陷较少.     

金属水凝胶T-Ac-Zn的制备与表征

通过简单的实验方法合成了凝胶因子T-Ac,并利用核磁、质谱等实验方法确证其结构.一定条件下,凝胶因子T-Ac可以和Zn2+自组装形成白色不透明的金属水凝胶T-Ac-Zn,该凝胶具有良好的刺激响应性.为了探索成胶机理,通过各种实验方法对金属水凝胶T-Ac-Zn进行了表征.     

纳米ZnO晶体的制备与表征

采用一种简单的直接物理蒸发法制备了纳米ZnO晶体,该生长过程在无催化剂的条件下于900～1200℃下进行的、所得产物用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行了表征。结果表明所得的产物属于纤锌矿结构的高纯度六方相ZnO,在实验中发现在900～1000℃的条件下容易生成纳米棒,在1000～1100℃的条件下容易生成纳米线,在1100～1200℃的条件下容易生成纳米梳并简单讨论了其生长机理,提出所得纳米结构是通过简单的VS(Vapor—Solid)机制生长的。     

FePt纳米颗粒的制备与表征

通过化学还原法制备FePt纳米颗粒,研究热处理前后其磁性能的变化.XRD及TEM分析表明,所制备的FePt纳米颗粒为fcc结构,颗粒为类球形且分散性较好,尺寸约为5.0 nm,热处理使FePt纳米颗粒从无序的fcc相变成有序的fct结构.VSM显示所制备FePt纳米颗粒的矫顽力为零,呈现超顺磁性,500 ℃高温退火处理后矫顽力可达1/(2π)×106 A/m.     

羊骨胶原纤维的制备与表征

以羊骨为原料,采用盐酸脱除其中的矿物质制备得到胶原纤维。考察了盐酸浓度、体系温度等因素对羊骨胶原纤维制备的影响,并揭示了其影响规律。实验室制备羊骨胶原纤维的最优条件为,在每100 mL酸液中投入25 g羊骨粒的条件下,盐酸溶液浓度0.6 mol/L,体系温度25 ℃,每隔8 h更换酸液。对所制备的胶原纤维进行XRD、FT IR、DSC和SEM测试,结果表明,胶原纤维粗蛋白质量分数为96.54%;体系pH=8.5时,胶原纤维的收缩温度为62.6 ℃;胶原微纤维直径约为50~100 nm,并保持了完整的三股螺旋结构及典型的肽链结构。     

超细黑索今制备新方法

该文介绍了一种直接制备超细黑索今的新方法，其工艺过程是将黑索今溶于浓ＨＮＯ３（９８％），在０－５０℃下用水稀释，结晶得到预期的超细超纯黑索今晶体，利用溶剂（９８％ＨＮＯ３）／非溶剂（Ｈ２Ｏ）沉淀技术，在实验室中进行了５０ｇ量级试验，根据结晶工艺条件的选择，制得了中位径为５－７μｍ超细黑索今晶体，着重研究了结晶温度，搅拌速度，溶液浓度和稀释水量等工艺条件对超细黑索今晶体粒度的影响。     

十二水合硫酸铁铵催化合成 4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯

以十二水合硫酸铁铵为催化剂,4-羟基-3-甲氧基肉桂酸和正戊醇为原料,直接酯化合成了4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯。考察了影响合成反应的主要因素。结果表明,4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯的合成优化工艺条件为:4-羟基-3-甲氧基肉桂酸0.2 mol,醇酸摩尔比为2∶1,催化剂用量为6 g,带水剂环己烷30 mL,回流反应3.5 h,在此条件下,收率可达97.0%。通过红外光谱和核磁共振验证了目标产物。催化剂的催化活性高,反应条件温和,方法简便,收率高。     

以硫酸铝废渣为原料制备白炭黑的工艺研究

以山东某集团公司硫酸铝废渣为主要原料制备白炭黑,研究了渣粉粒度、煅烧温度、酸浸温度、酸浸时间、酸的用量等因素对产品性能的影响,确定了制备白炭黑的最佳工艺条件。X衍射分析表明所制备的白炭黑为非晶态,产品达到了白炭黑国家标准,可用作橡胶和塑料的补强填充剂等。     

FeNH4(SO4)2·12H2O催化合成顺丁烯二酸二酯类

以FeNH4(SO4)2·2H2O作催化剂合成了顺丁烯二酸二丁酯、顺丁烯二酸二戊酯、顺丁烯二酸二异戊酯、顺丁烯二酸二辛酯.实验结果表明,此固体催化剂对上述酯的合成催化活性高,反应条件温和,工艺流程简单,产品纯度高,2 h酯化率均可达98%以上.     

硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰铁中锰含量不确定度的评定

对硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰铁中锰含量的不确定度的产生原因进行分析,并对铝锰铁中锰含量测定结果的不确定度进行评定。     

无机高分子复合混凝剂聚合硫酸铝铁的制备与应用

以工业副产物FeSO4.7H2O为原料,采用浓HNO3作为强氧化剂,Al2(SO4)3为添加剂制备混凝性能强的铁基混凝剂,并应用于有机腐殖酸的去除。研究内容包括:反应温度、合成时间、Al/Fe摩尔比和OH/Fe摩尔比,通过红外光谱和扫描电镜对其结构进行表征。研究结果表明:当反应温度为60～80℃,合成时间为30～50min,Al/Fe摩尔比为1∶9,OH/Fe摩尔比为0.3时,混凝剂的混凝性能强。红外分析表明了产物的结构,电镜扫描表明产物表面积较大,且凝聚形态强。将试验制备的聚合硫酸铝铁用于处理腐殖酸溶液时,当快搅速度为350rpm,快搅时间为120s,慢搅速度为40rpm,慢搅时间为12 min,投加量为3.36 mg/L,pH为7时,腐殖酸去除率达到94.6%。     

复盐(NH4)2Mn(SO4)2·nH2O的热分析研究

合成了复盐硫酸锰铵(NH4)2Mn(SO4)2·nH2O,利用热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)、微商热重法(DTG)研究了它在氮气气氛中的热分解过程,确定了其结晶水的数目为7个,并通过Kay-West方法确定了化合物热分解反应的活化能(E)、反应级数(n)和频率因子(A)等动力学参数,用线性拟合的方法得到其相关系数均大于0.99,具有良好的动力学一致性.     

Temporally and spatially resolved investigation on the efflorescence process of a mixed droplet of ammonium sulfate and ammonium nitrate

Temporally and spatially resolved investigations of the efflorescence of equimolar mixtures of ammonium sulfate (AS) and ammonium nitrate (AN) aerosol droplets were performed by confocal Raman spectroscopy combined with high-speed photography. Information was obtained on the dynamic process of morphological changes and the heterogeneous distribution of efflorescence products. The supersaturated AS/AN mixed droplet was found to first precipitate as the double salt 3AN·AS when the relative humidity was 50%. The excess AS was irregularly distributed on the surface of the double salt as an inclusion structure. No formation of 2AN·AS was observed throughout the efflorescence process.     

硫酸铁铵催化合成羧酸环己酯

硫酸铁铵能够代替硫酸用作酯化催化剂。研究了 NH4 Fe(SO4 ) 2 · 1 2 H2 O催化合成乙酸环己酯的反应条件 ,当乙酸、环己醇和硫酸铁铵的摩尔比为 1∶ 0 .44∶ 0 .0 2 ,以环己烷为溶剂 ,回流分水 6 0min,乙酸环己酯收率达 87.2 % ,在相同反应条件下 ,合成了甲酸环己酯 (收率为 6 8.5 % )、丙酸环己酯(收率为 5 9.4% )和丁酸环己酯 (收率为 2 1 .6 % )。     

高铁硫酸铝除铁研究

利用高锰酸钾作氧化剂对高铁硫酸铝溶液进行除铁实验研究,探讨了pH值、氧化剂用量、硫酸铝溶液浓度等因素对除铁效率的影响。实验确定的最佳的除铁工艺条件为:pH值为3.0,溶液中硫酸铝质量分数为30%,反应时间15 min,反应温度(100±5)℃。产品中铁质量分数可降至0.27%。用X射线衍射表征了产品结构。     

硫酸铈铵催化合成乙酸异戊酯的研究

以硫酸铈铵为催化剂，乙酸和异戊醇为原料，合成乙酸异戊酯。考察了醇酸摩尔比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：硫酸铈铵是合成乙酸异戊酯的良好催化剂，在醇酸摩尔比为1．8：1；催化剂用量为1．5g；反应时间3．0h的优化条件下，乙酸异戊酯的收率可达91．4％。