关于丙磺舒稀土及一些金属化合物的研究

丙磺舒(对—二正丙磺酰胺苯甲酸)对青霉素类药物有增效作用,并可治疗痛风、慢性风湿关节炎,Morgans 曾制备出四水丙磺舒镁,用于改善药物效能。丙磺舒与稀土及其它金属的化合物尚未见报导。我们除制备出十六种丙磺舒稀土化合物并研究了它们的组成、结构和物理化学性质外,还制备出20种其它金属的化合物。     

含多取代嘧啶环的磺酰脲的结构与生物活性关系的初步研究(Ⅱ)

含多取代嘧啶环的磺酰脲的结构与生物活性关系的初步研究（Ⅱ）薛思佳张爱东万树青（华中师范大学化学系,武汉４３００７９）（华中师范大学农药化学研究所,武汉４３００７９）关键词噻吩磺酰脲;苯磺酰脲;生物活性;邻甲苯磺酰脲;２－氨基－４,５,６－三取代嘧啶中...     

对甲苯磺酰甘氨酸甲基酯的合成及晶体结构

在稀土离子存在条件下,对甲苯磺酰甘氨酸与甲醇反应得到对甲苯磺酰甘氨酸甲脂(TsGlyHMe),并用X射线衍射测定了其晶体结构,化合物属三斜晶系,空间群为P1-,分子式为C10H13NO4S,Mr=243.27,晶胞参数a=0.60266(10)nm,b=0.70297(12)nm,c=1.3948(2)nm;α=83.647(4)°,β=80.931(4)°,γ=84.388(3)°,V=0.57801(17)nm3,Z=2,Dc=1.398g/cm3,R1=0.0549,wR2=0.1661.分子在晶胞中是以一种比较伸展的"V"字型方式存在,两个化合物分子通过常规氢键形成二聚体,二聚体单元以非常规氢键连接成二维层状结构.同时,还改进了对甲苯磺酰氯和对甲苯磺酰甘氨酸的合成方法.     

酞磺胺噻唑与稀土化合物的研究

采用酞磺胺噻唑钠水溶液与氯化稀土水溶液作用制得了十六种磺胺类稀土化合物,研究了它件的溶解性,红外光谱,热谱,核磁共振,电导等行为,确定化合物的组成是Ln_2(PST)_3·6H_2O,Ce(PST)_22H_2O(Ln=各种稀土离子,PST为酞磺胺噻唑根)。讨论了化合物的结构,指出在酞磺胺噻唑稀土化合物中稀土离子通过酞磺胺噻唑离子的羧酸基和磺酰胺中脱质子氮成键。     

樟脑酸稀土化合物的制备及性质

已知稀土化合物及樟脑酸钴、铜、锌化合物具有杀菌作用,因此,合成樟脑酸稀土化合物以提高两者的杀菌能力具有一定意义。本文报导了从乙醇中制备固态樟脑酸稀土化合物的方法,并对它们的某些物理化学性质、热稳定性及红外吸收光谱等进行了研究。     

钛铁试剂稀土化合物的制备及性质

钛铁试剂稀土化合物具有抗凝血作用,临床上已试用治疗血栓病。本文报导了从甲醇中制备固态钛铁试剂稀土化合物的方法,并对它们的某些物理化学性质、热稳定性、紫外光谱及红外吸收光谱进行了研究。     

油酸稀土化合物的研究

已知稀土化合物的杀菌作用与其对细胞膜的渗透性有着密切的关系,因而合成具有脂溶性的油酸稀土化合物以提高它们对细胞膜的渗透性,这对提高其杀菌作用具有一定意义。本文报导了油酸稀土化合物的合成方法,并对它们的某些物理化学性质、热稳定性及红外吸收光谱等进行了研究。     

银配合物催化下查尔酮的胺卤化反应

通过对催化剂、溶剂等因素的研究,优化了查尔酮与N,N-二氯对甲苯磺酰胺的胺卤化反应条件.在氮气保护下,用配合物对甲苯磺酸银(1,10-啡咯啉)为催化剂,二氯甲烷为介质,查尔酮与N,N-二氯对甲苯磺酰胺室温下反应24 h,得到化合物3-氯-1,3-二苯基-2-对甲苯磺酰胺基-1-丙酮,产率88.5%,顺反选择性为95∶1.     

固体茜素红稀土化合物的制备及其性质研究

茜素红(1,2—二羟基蒽醌—3—磺酸盐,NaH_2ARS)属于蒽醌类化合物,可作染料及指示剂,在生物研究中广泛用着显微镜染色剂,神经组织的活体染色,植物细胞分子中染色体的染色等,天然植物中存在的蒽醌类化合物广泛用作泻剂,也具有抗菌、抗炎和抗癌等许多生理作用。合成它的稀土化合物并研究其性质,对于扩大其应用,研究有关药理作用,开拓稀土药物及其有关化学是有意义的。有关茜素红稀土配合物的稳定常数曾有过报导,但对其固态化合物的研究未见报导。     

水杨醛脲素席夫碱的合成与抑制超氧阴离子自由基的研究

报导了水杨醛脲素席夫碱──２－羟基苯甲醛缩二缩脲和２－异两基氧基苯甲醛缩脲的合成方法．利用元素分析、红外光谱、紫外光谱、氢核磁共振谱对所合成的化合物进行了表征．并对化合物进行了抑制超氧阴离子自由基的研究．     

溶剂控制的对甲苯磺酰肼选择性偶联反应

通过对反应条件的优化,发现对甲苯磺酰肼涉及的偶联反应具有明显的溶剂效应.当对甲苯磺酰肼在溶剂N,N-二甲基甲酰胺中加热时,可以通过自身还原偶联得到对甲苯二硫醚;当溶剂为乙酸乙酯时,可以通过自身偶联得到S-对甲苯基硫代对甲苯基砜.当用环己烷作溶剂时,通过加入催化剂醋酸铜以及氧化剂二叔丁基过氧化物可以有效地减少自身偶联的产物,从而选择性地得到对甲苯磺酰肼与环己烷自由基偶联产物对甲苯环己基砜.该反应提供了一种高效而绿色的含硫化合物的合成新方法.     

氨基甲苯磺酸稀土化合物的合成与性质的研究

本文在水溶液中合成了一系列2氨基—5—甲苯磺酸、3—氨基—6—甲苯磺酸和4—氨基—3—甲苯磺酸的稀土化合物,用化学分析确定它们的组成,并以红外光谱、紫外吸收光谱、X射线粉未衍射、热谱和电导等方法研究其结构和性质。     

1—对甲苯磺酰基—3—吖丁啶基甲氧基甲基醚和1,5—二（对…

对甲苯磺酰胺二钠盐分别为１，３－二卤化合物和环氧氯丙烷反应，得到两个新的氮杂环化合物，给出可能的反应机理，用红外、核磁、质谱及晶体衍射确定它们的结构。     

1－对甲苯磺酰基－3－吖丁啶基甲氧基甲基醚和1，5－二（对甲苯磺酰基）－3，7－二羟基－1，5－二氮杂环辛烷的合成和结构

对甲苯磺酰胺二钠盐分别与１，３－二卤化合物和环氧氯丙烷反应，得到两个新的氮杂环化合物，给出可能的反应机理，用红外、核磁、质谱及晶体衍射确定它们的结构。     

2——萘磺酸稀土化合物的研究

本文报导了在水溶液中合成十五个2—萘磺酸稀土化合物的方法.研究了它们的溶解度,测定了它们的 UV,IR、X 射线粉末衍射、热谱和电导.确定化合物的组成为 REL_3·_nH_2O(RE=各种稀土离子;L=2-萘磺酸酸根;n=6～8).通过药理实验证明,轻稀土化合物具有抗疑血作用.     

均苯三磺酰2-甲基氮丙啶的合成

氮丙啶的均苯三磺酸衍生物,做为端羧基液体予聚物的固化剂,曾有过报导。该类化合物与其它类型的氮丙啶化合物比较,具有良好的储存稳定性和对羧基的高度选择性,而且氮丙啶环也不易发生重排反应。2-甲基氮丙啶的均苯三磺酸衍生物,未见有人报导,它也应该具有该类化合物的这些优点。我们由苯开始合成了该化合物,并研究了各步反应的条件。由苯开始合成均苯三磺酰二甲基氮丙啶,按一般步骤,需经过均苯三磺酸、均苯三     

萘酚磺酸类偶氮化合物酰氯化研究

以萘酚磺酸类偶氮化合物酸性橙7为原料,氯化亚砜为酰氯化试剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化剂,合成重要的染料中间体磺酰氯化合物.选择不同极性试剂作为酰氯化反应的溶剂,考查了不同溶剂对酰氯化收率和选择性的影响.并探讨了DMF在反应体系中的作用以及酰氯化反应的机理;其中以苯、甲苯和氯化亚砜作溶剂,反应选择性好,收率均高于89%.此外,鉴于磺酰氯在质谱与核磁分析中的不稳定性,以稳定的磺酰胺分析代替直接的磺酰氯分析,间接地证明了磺酰氯的分子结构.     

保护-烷基化-脱保护法制备脂肪仲胺

以对甲苯磺酰胺为原料,经烷基化、镁/甲醇脱去磺酰基保护基制备对称仲胺化合物,合成了9个脂肪仲胺化合物,产率达90%,产品结构经核磁共振氢谱得到确证.将合成的二苄基胺与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛进行胺交换反应,制备N,N-二苄基甲酰胺二甲基缩醛(DMFDMA),扩大了该方法的应用范围.     

抗糖尿病新药MTL的合成研究

近年来糖尿病已成为严重威胁人类健康的第三大疾病,尤其Ⅱ型糖尿病患者占90％以上.近年开发了非磺酰脲类胰岛素分泌促进剂,由于作用机制新颖、起效快、作用持续时间短、给药灵活且疗效确切而倍受关注.MTL,化学名为:二-2-(S)-苄基-4-氧代-4-(顺-全氢化异吲哚-2-基)丁酸钙二水化合物,结构式为:(图1)     

槲皮素衍生物的8位对甲苯基硫醚化反应研究

槲皮素属于黄酮类化合物,具有广泛的生理活性.硫代黄酮类化合物有良好的生物活性,然而目前仅有两种碳–硫取代黄酮类化合物的合成方法.近年来发现,磺酰肼由于其容易制备、无味、较稳定等优点而成为一种新颖的环境友好的硫醚化试剂.本文以对甲苯磺酰肼为硫化试剂,通过调节槲皮素上烷基保护基的种类和个数实现槲皮素8位区域选择性对甲苯基硫醚化,并探讨了不同保护基对反应产率的影响.