原子荧光光谱法同时测定重晶石中的砷和汞

采用王水浸取样品,用氢化物发生-原子荧光法同时测定重晶石中的砷和汞,并对样品的浸取方法,干扰元素及各种实验条件进行研究.建立的HG-AFS同时测定重晶中砷和汞含量的分析方法,满足进出口检验快速准确的要求.砷和汞的回收率在92.53%～120.00%之间,方法相对标准偏差(RSD)为砷0.77(n=11),汞1.02(n=11),检出限为砷0.45ng/ml,汞0.01ng/ml.     

城市污水中总砷测定

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定城市污水中总砷,确定了试验的最佳测定条件。结果表明砷的测定线性范围为5～50ng/mL,回收率100%～103%,测定6条标准曲线的剩余标准差为1.3,检出限为0.26ng/mL,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。     

用园盘金电极阳极溶出伏安法测定试剂盐酸中的微量砷

微量砷的测定有砷斑法、比色法、原子吸收法和溶出伏安法。试剂盐酸中砷的测定目前主要采用砷斑法,只能获得半定量的结果。王曙等人用苯萃取分离三价砷后,用玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定了盐酸中的砷。本文对园盘金电极测定砷的合适条件,As(Ⅴ)到As(111)的还原及各种离子的干扰情况进行了试验,并作了盐酸试剂中砷的回收率试验。结果证实本法手续简单,迅速,无汞的污染,宜于推广使用。仪器和试剂一、仪器: AD-2型极谱仪,三电极组——园盘金电极为工作电极;饱和Ag/AgCl电极为参     

AgDDC法测定微量砷—砷化氢发生的条件试验

本文对AgDDC法测定微量砷所用的无砷锌粒度及其用量与砷化氢发生的温度及时间进行了试验,选用2—3毫米锌粒10克,反应温度30℃左右,吸收时间30—40分钟最为适宜,在此条件下,测定微量砷的检出限为0.005～0.3mg/l,测定运河水样,相对标准偏差为4.0％,回收率为98～102％。 微量砷的测定方法有原子吸收法、分光光度法、中子活化法与报谱法等。水、土壤以及中毒的钯催化剂等微量砷的测定,通常用的是AgDDC法。该法的基本原理是将待测的砷在酸性溶液中用锌或硼氢化钾还原为砷化氢后,通入AgDDC（二乙基二硫代氨基甲酸银）的吡啶溶液或三乙醇胺氯仿溶液中吸收,同时发生如下反应: 6AgDDC AsH_3 3R_3N=6Ag↓ As（DDC）_2 3（R_3NH）DDC产生红色银胶,在530～540nm波长下进行光度测量而测定砷。此法的关键常由于砷化氢不能全部发生或定量吸收,而使结果偏低或数据不稳。影响砷化氢发生与吸收的因素很多,如反应液酸度,氯化亚锡用量以及仪器装置等。这些方面田笠卿以及K.Ishida和W.Reichel等已作了报导。除此之外,无砷锌粒的大小与用量,砷化氢发生的温度及时间,皆有很大影响。本文对这些影响因素进行了试验,实验结果表明,对于不同粒度的锌粒,需要不同的用量,且需不同的反应温度及反应时间,才能取得满意的结果。另外,本文     

应用氢化─原子荧光法测定钢材中的砷

研究了低温氢化-原子荧光法测定钢材中的砷时,介质、酸度等条件对测定的影响及常见元素的干扰情况,建立了用低温氢化-原子荧光法测定钢材中砷的分析方法.该方法简便快捷,用于钢材中砷的测定结果令人满意.     

甲基异丁酮萃取—火焰原子吸收光度法测定砷

研究了酸度、钼酸铵用量、乙酸丁酯和甲基异丁酮萃取时间、乙酸丁酯萃取次数以及酸洗用酸量与洗涤时间等对分离、萃取和测定砷的影响,提出在硝酸介质和钼酸铵存在下,用乙酸丁酯萃取硅和磷后,再用甲基异丁酮萃取砷,萃取砷的有机相用火焰原子吸收光度法测定。在1.5 mol/LHNO3介质中,钼酸铵(50 g/L)、乙酸丁酯和甲基异丁酮的用量分别为10 mL,乙酸丁酯和甲基异丁酮的萃取时间分别为1 min,乙酸丁酯萃取为2次,硅、磷和砷能分别被乙酸丁酯和甲基异丁酮完全萃取。硝酸(1+10)洗涤甲基异丁酮萃砷液,用量为10 mL、洗涤时间为30 s对砷的测定无明显影响。     

冠醚交联壳聚糖在砷形态分析中的应用

研究二苯并18-冠-6冠醚交联壳聚糖对砷的吸附行为,建立了石墨炉原子吸收法测定环境水中痕量砷的形态分析方法,探讨了最佳分析条件.该法用于分析实际环境水样富集倍数达50倍以上,用2 mL 0.40 g·L-1酒石酸洗脱可直接测定有机砷含量,用2 mL 4 mol·L-1 HCl洗脱可直接测定无机砷含量.该法用于环境水中超痕量砷的形态分析测定,回收率达94%～105%,检出限(3σ)为0.20 μg·L-1,相对标准偏差为2.6%～3.2%.     

微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用

本文阐述了用微波消解-原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定土壤中铜、锌、铅、镉、铬、砷、汞.通过多种消解酸体系实验,摸索出硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢(硝酸-盐酸-过氧化氢)最佳土样消解方法.实验结果表明,该方法在分析土壤标准样品中铜、锌、铅、镉、铬、砷、汞时测定结果与保证值基本符合,且重复性较好,是一种用酸量少,简便快捷,环境污染少、准确度和精密度均较高的消解方法.     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定水样中的砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定汞和砷含量的分析方法,并用于水样中汞和砷含量的测定.其中汞和砷具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99.实验还表明两元素的检出限低,精密度好.通过加标回收实验考察了方法的准确性,结果表明:加标回收率为93.6%-107%,符合回收率规定要求,应用此法分析的水样中Hg和As的含量符合国家饮用水标准.     

原子荧光法测定药用玻璃瓶中砷含量的研究

探讨利用原子荧光法测定药用玻璃瓶中砷的含量,建立药用包装材料中砷含量的新型检测方法。药用玻璃瓶经5%盐酸溶液、98℃蒸煮2 h后,用硫脲-抗坏血酸作为混合还原剂将浸提液中的五价砷还原为三价砷,再与硼氢化钾反应生成砷化氢气体,载入原子荧光光度计,通过测定不同浓度的砷标准溶液,制作标准曲线,从而测定样品中的砷含量。本方法线性范围为0～20μg.L-1,相关系数r为0.992。两批药用玻璃瓶的砷含量均低于国家标准规定的限度(0.2 mg.L-1)。原子荧光法简便快速、灵敏度高、准确度好,优于传统的化学检测方法,适用于药品包装材料中砷含量的测定。     

用三孔环炉法测定饮水中的微量砷

众所周知,砷是对人体有害的痕量元素之一。砷及其化合物被饮用后,可由肠胃道、汗腺、唾液腺、乳腺排出体外。砷在体内能损坏肝脏,致使发生肝硬变。特别能通过胎盘循环而影响胎儿等。因此控制和监测饮水中的微量砷,显得十分重要。砷的测定,通常是用比色法、极谱法、原子吸收来完成。用环炉技术测定饮水中的痕量砷,在文献中还未见到报导。本文用动力催化反应于环炉技术,由砷钼酸铵中释放出的钼对双氧水和碘化钾定量的催化作用,用淀粉为显色剂。并采用微量萃取分离和浓集的方法,以测定饮水中0.02PPm砷。     

PMBP/苯-异戊醇萃取三溴偶氮補光度法测定奶粉中微量稀土

本文研究了用PMBP/苯—异戊醇萃取分离奶粉中常见元素、富集稀土元素、用三溴偶氮胂光度法测定稀土总量的各种试验条件,用拟定的方法测定奶粉中微量稀土元素含量,通过回收法试验所得结果证明方法准确度高,可以用于生产过程中产品质量检验。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中砷和硒

采用浓盐酸和氢氟酸作消解剂,以微波消解的方法处理原煤样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中砷、硒,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件.利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.砷、硒的检出限分别为0.05 μg/L和0.06 μg/L,测定煤中砷、硒的回收率分别为97.9%～104.8%、96.6%～106.3%,RSD分别为1.26%～1.59%、1.68%～2.33%.     

磁场效应对含砷工业废水萃取的影响

通过萃取时间、温度、pH值的变化来考察含砷工业废水磁化前后,磁场效应对萃取砷的影响·试验直接选用双二-乙基己基磷酸作为萃取剂,并加入少量的磷酸三丁脂和磺化煤油在硫酸体系中萃取砷·含砷工业废水经磁化预处理后,可以提高砷的萃取率,并能有效地改善砷的萃取行为,同时也改变了废水中其他杂质的萃取分配比·含砷工业废水通过萃取富集后,可以用电解沉积或水合肼还原出单质砷·经萃取净化后的含砷废水可达到国家排放标准·此外,该工艺技术可以为其他含有毒、有害工业废水的净化处理提供新的研究领域·     

环境水样中硒、砷的联合消解和原子荧光法测定

采用硝酸联合消解环境水样,原子荧光光度法同时测定硒和砷的含量.优化了测定条件,进行了干扰试验,并对不同来源的实际水样进行了分析.结果表明,该方法操作简便、灵敏度高、干扰少.     

改良砷碱法再生溶液中微量对苯二酚的测定

本文试验了改良砷碱法再生溶液中对苯二酚和对苯醌总含量与间苯三酚反应生成红黄色,并选择了光电分光光度法比色的适宜条件,确定了其比色测定的操作方法。由试验结果得出如下结论: 1.比色液中对苯二酚和对苯醌服从贝尔定律的总浓度范围为30—250微克/100毫升。 2.比色的适宜pH值范围为3.84—10.3;波长为430mμ或475—500mμ(用ι=1cm的比色皿);0.25％间苯三酚用量为5—7毫升;室温下显色反应的稳定时间为2—4小时。 3.根据初步探索结果,工业生产系统中的砷碱液内重金属离子的存在对比色的干扰作用不明显,故不需萃取分离,如果选用适宜的比色条件及采用较大的稀释倍数(100倍)和调节基准液及各种不同浓度的试液中含有相等体积的砷碱液的办法可以使测定的准确度达到较满意的结果。而且重现性很好。     

能量色散X射线荧光光谱法测定重晶石中的BaSO4和SrSO4

本文对粉末压片制样能量色散X射线荧光分析重晶石中的BaSO4和SrSO4进行了研究.通过了对试样的研磨时间、压片的压力、保压时间、称样量等因素进行了条件试验,确定了制样条件.通过试验筛选,用增量法配置标样系列,用强度校正法进行基体校正后建立了工作曲线.本方法准确度好、精密度高、检验过程简单、耗时短.     

掺H_3AsO_4之TGS中砷含量的测定

本文报告了用砷钼兰测定 TGSAs 晶体中砷的方法。文中完满地解决了 TGS对砷钼兰显色的影响问题,因而本法不需对基体进行分离。该法用于样品分析取得了满意的结果。     

金胶光度法测定铜钴镍中微量砷

本文研究了金胶光度法测定铜、钴、镍盐中的微量砷。采用氢氧化镧作载体共沉淀砷,Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)在氨性介质中形成氨配离子被分离除去。砷用锌还原为AsH_3由酸性Au(SCN)_4~-溶液吸收,在保护剂存在下生成红色金溶胶,测量金胶溶液的吸光度便可测定砷。本法测砷,铜、钴、镍试液中含量在0～9μg范围内有良好线性关系.砷的最低检出量在硫酸铜、钴、镍盐中分别为0.36、0.40、0.70ppm。测定饲料微量元素添加物硫酸铜试样,十次测定的标准偏差为0.13,相对标准偏差为2.5％,七次测定的平均回收率大于95％。本法简易、决速、准确、灵敏。文献很少见有用简易光度法测定铜、钴、镍盐中微量砷的报导。     

非色散原子荧光光谱法的应用研究——Ⅱ、氢化法测定砷

用一台自制的非色散原子荧光光度计与氢化法相结合测定痕量砷。荧光测量是建立在用硼氢化钾还原砷,并将砷的气体氢化物导入电加热石英管中原子化的基础上。砷的检出极限是0.2ppb或1ng。试剂空白在5毫升样品溶液中相当于5ng的砷。分析工作曲线的线性范围从检出极限算起约为3个数量极。该法应用于饮用水、废水和人发中痕量砷的测定,得到了满意的结果。