O—乙基磷酰二氯的合成

文本报导了在稀释剂存在下。在5±1℃的条件,以三氯氧磷与乙醇作用制备标题化合物的试验结果,平均收率为97.63%。     

用金属氢化物合成聚氧乙基聚氧丙基酰胺醚的新工艺

作者介绍了采用金属氢化物为催化剂制备聚氧乙基聚氧丙基酰胺醚（KE-1）的新工艺,客观评述了新工艺合成物KE-1与传统工艺合成的KE-1各项指标的对比。新工艺实现了使合成物KE-1颜色浅、闪点高、粘度指数高的理想效果。全篇＂聚氧乙基聚氧丙基酰胺醚＂简称＂K E-1＂     

2,2—二氯—3.3—二甲基环丙基甲基羧酸酯的合成

利用文献报道的两种合成路线和作者自行设计的一种合成路线,由氯代异戊烯出发合成了七个不同的2,2-二氯-3,3-二甲基环丙基甲基羧酸酯.并用IR、~1H-NMR确定了它们的结构,部分还进行了元素分析.     

硅酸四(二氯丙基)酯的合成及表征

以四氯化硅和环氧氯丙烷为原料,合成新型硅卤协同阻燃剂硅酸四(二氯丙基)酯.探讨反应物质的量比,反应温度及反应时间等对产品收率的影响,确定最佳工艺条件为四氯化硅与环氧氯丙烷的物质的量比为1:4.4,反应温度为95℃,反应时间为8h,产品产率为98％.并采用元素分析FTIR、1H-NMR、极限氧指数等技术表征硅酸四(二氯丙基)酯的分子结构及相关性能.     

合成乙二醇单烷基醚乙酸酯的催化剂研究

详细介绍了评述了阳离子交换树脂、分子筛负载TiO2/SO42-、稀土盐、层柱状粘土等不同催化剂催化合成乙二醇单烷基醚乙酸酯的方法。探讨了用硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯的最佳条件。结果表明，硫酸氢钠是催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯的良好催化剂，用量少、收率高、操作简便。     

硅酸三(二氯丙基)苯酯的合成及表征

以四氯化硅、苯酚和环氧氯丙烷为原料,合成一种硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(二氯丙基)苯酯.用正交试验探讨反应物质的量比,反应温度以及反应时间等对产率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为四氯化硅与苯酚的物质的量比为1∶1,四氯化硅与环氧氯丙烷的物质的量比为1∶3.3,反应温度为90℃,反应时间为8h,产率为98.2％.并采用FT...     

甲基氰乙基二氯硅烷合成的初步报告

说明根据文献,氰硅弹性体是一种新的硅弹性体,它不仅有很高的抗溶胀性,同时还改进了它在低温的柔软性及在250℃以上的耐氧化稳定性,甲基氰乙基二氯硅烷是这类氰硅弹性体的一个单体,它的合成,虽文献已有记载由丙烯腈与甲基二氯硅烷加成而得: CH_3SiHCl_2 CNCH=CH_2→NC—CH_2CH_2 Cl Si Cl CH_3不过反应需在特殊稳定剂存在下进行,我们在无特殊稳定剂存在下合成了甲基氰乙基二氯硅烷。实验部份反应瓶(小汽水瓶)中置丙烯腈5克,甲基二氯硅烷34克,10％pt—c 0.5克,通入N_2,待反应瓶充满N_2后,封闭容器(用塞子塞紧,铅丝缚住)在75℃的水浴上加热振荡26小时,然后打开反应瓶,在常压下蒸出过量的甲基二氯硅烷,在减压下蒸出产物,收集     

[3—(十六烷氧基)—2—羟基]丙基三乙基氯化铵合成及应用

[3—(烷氧基、烷基苯氧基或烷基硫基)—2—羟基]丙基季铵氯化物是一类新型的阳离子表面活性剂,具有乳化、去污、固色、润湿、分散等作用,可应用于纺织、印染、制革、造纸等领域。 笔者以异丙醇为溶剂,以十六醇、环氧氯丙烷为原料,一步法合成了[3—(十六烷氧基)—2     

N,N-二乙基氨基乙基苄基醚的合成优化

以N,N-二乙基-2-氯乙胺、苯甲醇为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂(PTC),50%氢氧化钠溶液为碱,二氯甲烷为溶剂,经 Williamson醚化反应合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚,产率最高可达90.5%.利用正交实验法考察了投料比、催化剂用量、反应时间等对醚化反应的影响,确定了最佳合成条件为:n(PhCH2OH):n(Et2NCH2CH2C1):n(NaOH):n(PTC)=1:1.2:5:0.05.产物经沸点、红外光谱和1H-核磁共振谱给予确证.     

反应精馏合成乙基叔丁基醚过程的数学模拟

鉴于反应精馏技术的广阔应用前景及应用过程中的特殊性和复杂性 ,以反应精馏合成乙基叔丁基醚为例 ,对该过程进行了数学模拟 ,建立了通用的数学模型 ,并用部分牛顿法进行求解 .经实验结果检验 ,发现实验值与模拟值基本吻合 ,证明了模型是合理可用的 .利用模型对反应精馏合成乙基叔丁基醚的主要工艺条件进行寻优 ,发现存在部分最优的工艺条件值 :最佳总板数为 16 ,乙醇最佳进料摩尔分数为 0 .5 ,最佳进料流量为 0 .2 4×10 - 3mol/s ,同时也发现体系的共沸对反应精馏有负面影响 .这对实现反应精馏合成乙基叔丁基醚的优化生产具有指导意义 .     

O—烷基磷酰二氯的合成

O——烷基磷酰二氯是制备某些农药、医药的重要中间体,也是合成叔磷酸酯和胺基磷酸酯(如某些阻燃剂)的中间体,是一类很有用途的化合物。如O——乙基磷酰二氯(E_tOPOCl_2)是合成优良的杀线虫剂——克线磷的必备中间体。由于磷羰基上的氧原子的强吸电子能力,使得其磷——氯键比硫代物中的磷——氯键活泼得多,在室温,特别是在碱性条件下易发生水解。因此这类化合物的制备比较困难。目前我国O——烷基磷酰二氯的生产几乎是空白,合成方法的研究也不多,国外有关该类化合物的合成研究较多,归纳起来大致有以下几种。     

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚

以二乙氨基乙醇、氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠固体为碱,苯为溶剂,经 Ｗｉｌｌｉａｍ ｓｏｎ 醚化反应高产率合成 Ｎ, Ｎ二乙基氨基乙基苄基醚,收率可达８０％ 。考察了催化剂、温度、溶剂、反应时间、投料比对此醚化反应的影响,确定了最佳合成条件。产物经过沸点、红外光谱、１ Ｈ核磁共振谱给予确证     

硝基苯基苄醚与2,4-二硝基苯基乙基醚的合成研究

以对－硝基酚与氯化苄、2，4－二硝基酚与乙基溴在二甲基亚砜溶剂中进行缩合反应，合成了对－硝基苯基苄基醚和2，4－二硝基苯基乙基醚。考察了不同反应条件下的反应结果，结果表明，在最佳条件下对－硝基苯基苄基醚和2，4－二硝基苯基乙基醚的收率分别为84.9%和72.3%。     

氢化诺卜基羟乙基醚及其烷基醚的合成与抑菌活性

由乙二醇与氢化诺卜基氯作用得到氢化诺卜基羟乙基醚,后者与4种卤代烷反应制得4种氢化诺卜基羟乙基醚的烷基醚,得率和纯度均在90%以上.用红外光谱、质谱和核磁共振分析等方法表征了5个化合物的结构,并用菌丝生长速率法测试了5个化合物对7种植物病原真菌的抑制作用.结果表明:在药液浓度为500 mg·L-1下5个化合物对所选病原真菌均有一定的抑制作用.其中化合物2对辣椒菌核病菌,化合物3d对水稻纹枯病菌抑菌率均达到100%,化合物2、3a、3c对辣椒疫霉病菌抑菌率达到95%以上,所有化合物对毛竹枯梢病菌的抑菌率都能达到89%以上.化合物2、3a、3b对拟茎点霉菌,化合物2、3a、3c对油茶炭疽病菌,化合物3c对猕猴桃果实拟茎点霉菌抑菌率均达到79%以上,超过同浓度下的百菌清对相应植物病原真菌的抑制率.     

2,6—二氯苯甲醛电合成的研究

本工作探讨了用硫酸锰（Ⅲ）作为传递电子的媒质间接电氧化２,６－二氧甲苯紧２,６－二氯苯甲醛的工艺条件,在本研究的优选条件下２,６－二氯苯甲醛的产率达２０％,较文献报道了有很大的提高。     

由2,3—二氯硝基苯合成2,3,4—三氟硝基苯

提出了一种以２,３－二氯硝基苯为原料,经氟化,高温氯化,硝化,再氟化反应合成２,３,４－三氯硝基苯的新工艺路线。探索了各步反应的工艺条件,对其中的关键步骤氟化反应,使用相转移催化剂取得较好的效果,反应收率比溶剂法提高１０％左右,实验表明,该合成路线具有原料成本低,反应条件缓和,操作方便等优点。     

相转移催化合成 N,N-二乙基氨基乙基正丁基醚

以二乙氨基乙醇、溴代正丁烷为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠为碱,苯为溶剂,经Williamson醚化反应合成N,N-二乙基氨基乙基正丁基醚,产率达79.8%.研究了催化剂、反应物配比、温度和反应时间对反应产率的影响,从而确定了最佳反应条件.产物经沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证.     

甲基（γ—氯丙基）二氯硅烷的制备工艺研究

以氯铂酸－胺体系为催化剂的硅氢加成法合成甲基二氯硅烷，考察了反应温度，原料配比，经剂用量，反应时间等因素对反应产物收率的影响，选择出最佳工艺条件，硅氢加成收率达到８１％。     

乙基叔戊基醚合成反应动力学的改进进化算法

采用国产强酸性阳离子交换树脂为催化剂，进行了乙醇和叔戊醇为原料，在常压液相下合成乙基叔戊基醚的反应动力学研究，得出了一个13参数动力学模型，并用改进的进化算法计算了反应速率常数和水的阻害系数。在改进的进化算法中，模拟退火的方法被引入了交叉策略和变异策略之中，并且与地化策略相结合，开发了一种多进化模式的进化－模拟退火算法。通过与一般遗传算法的比较发现，该方法收敛速度快，估算精度高，并能有效防止计算陷于局部优化，所得到的有关动力学参数可靠，模型与实验结果吻合得较好。     

乙醇与叔丁醇合成乙基叔丁基醚的反应动力学研究

采用国产Ｄ－７２型强酸性阳离子交换树脂催化剂,进行了以乙醇和叔丁醇为原料,在常压液相下合成乙基叔丁基醚（ＥＴＢＥ）的醚化反应动力学研究．考虑在实验条件下,因叔丁醇分解为水和异丁烯而引起的体积减少以及水在催化剂上的吸附阻碍效应等影响因素,建立了该过程的反应动力学模型．模型与实验结果吻合得较好．