2-叔戊基蒽醌合成的工艺研究

以叔戊苯、苯酐为原料,在AlCl3催化剂作用下,经过Friedel-Crafts反应制备得到了2-叔戊基蒽醌,考察了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对反应的影响.实验结果表明:在AlCl3的催化作用下,当温度为15℃,氯苯与苯酐的摩尔比为13∶1,反应5h,2-(4-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸(ABB酸)收率最高可达80.1%;在关环反应中,当20%的发烟硫酸与ABB酸摩尔比为50∶1,反应2h,2-叔戊基蒽醌收率为82.5%.     

2 叔戊基蒽醌合成的工艺研究

以叔戊苯、苯酐为原料,在AlCl3催化剂作用下,经过Friedel Crafts反应制备得到了2 叔戊基蒽醌,考察了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对反应的影响.实验结果表明：在AlCl3的催化作用下,当温度为15 ℃,氯苯与苯酐的摩尔比为13∶1,反应5 h,2 （4 叔戊基苯甲酰基）苯甲酸（ABB酸）收率最高可达80.1%;在关环反应中,当20%的发烟硫酸与ABB酸摩尔比为50∶1,反应2 h,2 叔戊基蒽醌收率为82.5%.     

新型两亲性β沸石的制备及催化性能研究

采用水热法合成了V-Co-β和V-Ni-β沸石,并以TMS对V-Co-β和V-Ni-β沸石进行表面修饰,制备了两亲性沸石催化剂.运用XRD、FT-IR和SEM等技术对样品进行了表征.考察了样品在环己烯水化相界面反应中的催化性能.结果表明,改性后的沸石骨架未被破坏,能分布于水、油两相界面,V-Co-β沸石对环己烯水化的相界面反应表现出优良的催化活性,在反应温度为100℃,反应时间为4 h,环己烯与水的体积比为1∶1,相界面面积(cm2)与催化剂质量(mg)比为1∶0.175,环己烯的厚度为0.3 cm,在不加共溶剂及静置的反应条件下,环己烯的水合率和环己醇的选择性分别为6.5%和53.3%.     

用糠醛与环氧氯丙烷双溶剂精制润滑油馏分

以糠醛、糠醛与环氧氯丙烷的混合溶剂,分别对大庆石化公司炼油厂润滑油馏分进行精制实验,比较各种溶剂的精制效果以及达到相同精制效果时溶剂精制温度的差异和精制油收率的变化.结果表明,糠醛与环氧氯丙烷以1∶1的体积比混合的双溶剂在精制过程中效果最好,该溶剂可以在低于糠醛精制温度20～30℃下进行溶剂抽提精制,精制油的粘度指数提高了4～6倍,收率提高了5%～10%.不仅降低了精制温度,提高了精制油的收率,而且降低了溶剂回收过程的能耗与剂耗.     

硝酸吗啉催化2,10-环氧蒎烷液相重排合成紫苏醇

研究硝酸吗啉催化的2,10-环氧蒎烷液相重排反应及其产物分布规律,主要考察了催化剂用量、反应温度和反应时间对主要产物分布的影响.实验结果表明:在硝酸吗啉催化剂存在下,2,10-环氧蒎烷液相重排主要生成紫苏醇和桃金娘烯醇,产物中紫苏醇含量达65%~74%,适当升高反应温度或延长反应时间有利于紫苏醇的生成;确定了2,10-环氧蒎烷液相重排合成紫苏醇的优化条件为:催化剂用量为2,10-环氧蒎烷投料量的10%(摩尔)反应物与溶剂的体积比为1∶4,在313~318 K下反应2 h,紫苏醇产率可达74%;并对提出的反应机理进行了讨论.     

微波法提取枸杞中类胡萝卜素的工艺研究

研究了有机溶剂微波萃取枸杞中的类胡萝卜素.单因素实验结果表明,微波萃取枸杞色素的最佳单因素依次为石油醚-丙酮体积分数ψ=1:1的混合溶剂,微波火力中火,萃取时间20 s,料液比为1:3,萃取3次.正交实验结果表明,微波萃取枸杞色素的最佳工艺条件为:用石油醚-丙酮体积分数ψ=1:1的混合溶剂浸提,料液比为1:4,在微波火力中火下萃取20 s,反复3次.在此条件下,枸杞中类胡萝卜素含量可达14.23 mg/L     

焙烧温度对V_2O_5/MoO_3-SnO_2催化剂氧化二甲醚的影响

采用沉淀浸渍法与共沉淀法结合合成了不同焙烧温度下的V_2O_5/MoO_3-SnO_2催化剂,并用此系列催化剂进行了二甲醚(DME)催化氧化制取甲缩醛(DMM)的反应.对催化剂样品进行了XRD、BET表征,在二甲醚与氧气原气料体积比为1∶1的条件下进行催化反应,分析不同焙烧温度对催化剂的催化性能的影响.实验结果表明:600℃焙烧后的催化剂在反应温度为160℃,体积空速为600 h-1时表现了最佳催化活性,甲缩醛的选择性也达到最大值为67. 98%.     

基于Hydrus-1D软件的混合黄土滤料渗滤性能的模拟研究及优化

以西北地区特有的黄土作为主要过滤材料,利用Design-Expert软件优化滤料配制比,以提高黄土混合滤料的渗滤性能和污染物去除效率。实验分别以石英砂、磁铁矿和无烟煤与黄土按照5∶5、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1、1∶0体积比混合(16组),按照30 cm和40 cm的厚度填充至反应器。实验测得混合黄土滤料的渗透系数最大可达2.38×10~(-5) m/s, COD去除率最大可达95.68%。以渗透系数为基础数据,以COD、TN、TP、电导率为目标函数,运用Design-Expert软件优化滤料配制比。优化后的实验结果表明:混合黄土滤料的体积比为V_(黄土)∶V_(石英砂)∶V_(无烟煤)∶V_(磁铁矿)=50∶34∶4∶12时,雨水处理水水质稳定,可达回用标准,且模拟结果安全性较高。     

正交试验优化8-氯甲基-5,7-二羟基黄酮合成条件的研究

以白杨素、多聚甲醛为原料,ZnCl2为催化剂,经氯甲基化反应合成8-氯甲基-5,7-二羟基黄酮。通过单因素及正交试验研究反应温度、反应时间、催化剂用量及原料比等因素对白杨素氯甲基化反应的影响,确定了该反应的最佳条件为:反应温度为70℃,反应时间为4 h,催化剂ZnCl2与多聚甲醛的摩尔比为0.8∶1,白杨素与多聚甲醛的摩尔比为3∶1,在此条件下反应收率为59.6%。     

新型维生素C衍生物的制备及其抗氧化活性研究

以维生素C、3-O-烷基维生素C醚等衍生物和杜鹃花酸为原料制备了系列新型的维生素C衍生物AG1、AG2,探讨了溶剂、酶催化剂的种类等因素对反应的影响,发现以NOVO 435为酶催化剂,在叔戊醇介质中进行反应时转化率相对较高.具体反应条件如下:酶催化剂NOVO 435加入量为8％、维生素C和杜鹃花酸摩尔比为1.1∶1、T...     

冷冻熔炼萃取与高效液相色谱法测定N-二乙基亚硝胺

考察了冷冻熔炼萃取过程中萃取剂、萃取时间和两相比对N-二乙基亚硝胺富集效率的影响.获得最佳萃取条件为:萃取剂为二氯甲烷,萃取剂和样品的体积比为1∶9,冷冻时间为18 h.采用高效液相色谱法检测样品中的N-二乙基亚硝胺,在确定的萃取条件和色谱条件下,该方法的回收率为85%～90%,与液-液萃取法相比,该方法具有操作简单,富集效率高,溶剂消耗量少等优点.     

大豆油脚中大豆磷脂的提取

通过离心提取新鲜大豆油脚的中层分离物,将其与丙酮充分混合,经减压抽滤、真空干燥得到大豆磷脂并对该过程提取条件进行了优化.结果表明,最佳提取条件为离心转数5 000 r/min,磷脂与丙酮的体积比为1∶6,丙酮洗涤3次,得到相对质量分数为86.78%的大豆磷脂.     

固相微萃取吸附质苯乙烯-丙烯酸乙酯的合成工艺研究

研究了苯乙烯和丙烯酸乙酯作为固相微萃取吸附质的合成工艺 .采用自由基溶液聚合反应 ,以甲苯、乙酸乙酯为混合溶剂 ,以过氧化苯甲酰为引发剂 ,在一定温度下进行苯乙烯和丙烯酸乙酯的聚合 .较佳的聚合条件是苯乙烯与丙烯酸乙酯单体配比为 1∶1 ;溶剂用量 1 4mL ;反应温度 95℃ ;引发剂质量百分数 0 .3% ;反应时间 1 0h .利用红外光谱对聚合物的单体比进行分析 .该聚合物作为固相微萃取涂层对卤代芳烃有良好的萃取、分离效果 .     

β-环糊精微反应器中苯甲醇氧化制备苯甲醛

以β-环糊精为微反应器,用NBS作为氧化剂,能有效进行催化苯甲醇氧化制备苯甲醛.实验结果表明,β-环糊精微反应器中一锅法合成苯甲醛,具有反应条件温和、无环境污染、操作简单、用水作为溶剂、环糊精可以循环使用等优点.在反应温度为25℃,反应时间为10 h,β-环糊精、苯甲醇、NBS的摩尔比为2∶1∶2时,苯甲醛的产率可达83.7%.     

钨酸均相催化法合成戊二醛

介绍用过氧化氢水溶液一步催化氧化环戊烯合成戊二醛的工艺路线 ,讨论了催化剂、助催化剂、溶剂等因素对戊二醛收率的影响 .在钨酸与三氧化二硼的质量比为 1 1 ,反应温度为 3 5℃ ,反应时间为 4h ,以叔丁醇为溶剂的优化工艺下 ,可得到最高戊二醛收率为 71 .2 % .     

一步法合成环己基苯基甲酮

提出了一种以MnO为催化剂合成环己基苯基甲酮的新方法.以苯甲酸、环己基甲酸为原料,分别以MnO2、MnCO3、MnO为催化剂合成环己基苯基甲酮.确定实验结果最好的MnO为催化剂后,对反应条件进行了优化,在反应温度345℃,反应时间4 h,苯甲酸和环己基甲酸的摩尔比为2∶1,反应原料酸与MnO的摩尔比为2∶1条件下,环己基苯基甲酮收率可达56.4%.     

番茄红素混合溶剂的提取及定量研究

用混合溶剂提取法尝试了番茄红素的提取工艺.确定了用二氯甲烷-甲醇(V二氯甲烷∶ V甲醇=2∶1)作为提取溶剂,并用标准曲线法研究了此混合溶剂提取液的定量方法, 正交实验表明,最佳提取条件组合为料液比1∶6,时间为90 min,温度为35℃.用此工艺条件对不同品系的番茄红素进行了定量研究,结果表明杂交系品种的番茄红素含量明显高于自交系品种.     

冠醚催化合成香豆素

在固-液相转移催化条件下,以二苯并-18-冠-6(DB18C6)为相转移催化剂,甲苯为溶剂,对于以氟化钾催化剂合成香豆素有增催化作用,使产率从64.4%提高到78.8%,反应时间缩短,最佳摩尔比为水杨醛∶乙酐∶氟化钾∶DB18C6=1∶3.1∶0.7∶0.05。     

膨润土负载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯方法及性能研究

研究了用自制的固载杂多酸催化柠檬酸与正丁醇反应合成柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂负载量、反应时间、酸醇比、催化剂的使用次数等因素对反应结果的影响。得到的最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1∶5,催化剂加入量为柠檬酸质量的3%,反应时间为3h,反应温度117℃～123℃,其酯化率可达到94.7%,催化剂可重复使用。     

微波辐射相转移催化丙二酸二乙酯丁基化反应研究

利用单膜微波技术和相转移催化技术,在没有溶剂的条件下,采用KF/Al2O3作碱,以较高的产率和较好的选择性迅速合成了丁基丙二酸二乙酯.最佳反应物的摩尔比为n丙二酸二乙酯∶n正溴丁烷∶nKF/Al2O3∶nTBAB=1∶1.2∶1.8∶0.05,产率为94.3%.