原位转化碳纤维增韧氧化铝复合材料的制备工艺

以聚丙烯腈预氧化纤维为先驱纤维,使其在真空烧结过程中原位转化生成碳纤维来增韧氧化铝陶瓷材料.利用热重–差热分析和X射线衍射研究了聚丙烯腈预氧化纤维的相结构和化学结构以确定制备复合材料的升温烧结工艺,并探讨了加压方式和聚丙烯腈预氧化纤维含量对复合材料组织结构和性能的影响.研究发现聚丙烯腈预氧化纤维在差热曲线上444℃左右的放热峰和X射线衍射图谱中17左右的衍射峰是由预氧化阶段残留的未充分氧化的聚丙烯腈分子引起的;而1073℃左右的吸热峰和25.5左右的衍射峰说明预氧化纤维在加热烧结过程中已开始向碳纤维转变.热压烧结制备的复合材料的力学性能明显优于无压烧结.随着聚丙烯腈预氧化纤维含量的增加,复合材料的密度和显微硬度降低,而断裂韧性则先升高后降低,当聚丙烯腈预氧化纤维体积分数为20%时,复合材料的断裂韧性最大,达9.39MPa.m1/2,说明原位碳纤维的生成提高了复合材料的断裂韧性,其增韧机制主要为纤维拔出和脱黏.     

高强度聚丙烯腈预氧化纤维的制备及性能研究

采用KMnO4对聚丙烯腈原丝进行改性并高温延伸,借助声速取向仪、傅里叶红外光谱(FTIR)、差示扫描量热分析(DSC)及拉力试验机等分析方法,对比研究了聚丙烯腈纤维、改性聚丙烯腈纤维及预氧化纤维的结构性能的变化。结果表明:聚丙烯腈纤维进行预氧化时,聚丙烯腈纤维发生环化反应形成一种比较稳定的结构;高锰酸钾改性可以使纤维的环化反应温度提前,终止温度延后,有效缓解反应集中放热。高强度聚丙烯腈预氧化纤维的最佳制备工艺为:KMnO4浓度为4 wt%,改性时间为3 min,延伸倍率为10。     

PAN基碳纤维热氧化过程结构变化研究

预氧化在碳纤维生产过程中起到一个重要的过渡作用,适当的预氧化工艺是制备性能优异碳纤维的基本保障。笔者通过在空气气氛下对PAN基碳纤维进行不同温度热处理,通过调整工艺参数,研究PAN基碳纤维在预氧化过程中分子链内的环状结构形成机制。结果表明:聚丙烯腈原丝在预氧化过程中,自身的官能团发生了脱氢和环化反应,并形成了含有C=N,C-C的梯形结构。热氧化过程中温度低于250℃时,纤维表面含氧量不断增加,主要增加的官能团为羟基、醚键以及羰基。     

聚丙烯腈纤维（PAN）液相预氧化工艺研究

预氧化阶段是制备活性炭纤维的关键步骤,为了得到均质和力学性能优良的预氧化纤维,采用液相预氧化法制备了聚丙烯腈（PAN）预氧化纤维.研究了PAN原丝在不同时间和温度液相预氧化条件下力学性能的变化,并采用红外光谱、扫描电镜等对纤维的结构和性能进行了分析.结果表明：随着预氧化的时间和温度的增加,纤维的预氧化程度提高,强力降低...     

聚丙烯腈纤维（PAN）液相预氧化工艺研究

预氧化阶段是制备活性炭纤维的关键步骤,为了得到均质和力学性能优良的预氧化纤维,采用液相预氧化法制备了聚丙烯腈（PAN）预氧化纤维.研究了PAN原丝在不同时间和温度液相预氧化条件下力学性能的变化,并采用红外光谱、扫描电镜等对纤维的结构和性能进行了分析.结果表明：随着预氧化的时间和温度的增加,纤维的预氧化程度提高,强力降低;预氧化纤维表面光滑,结构均匀,截面无皮芯结构.     

小角X射线散射研究聚丙烯腈预氧丝的微孔结构

利用小角X射线散射(SAXS)技术实现对聚丙烯腈纤维X射线小角散射强度的准确测定,基于X射线小角散射理论,利用逐级切线法,通过计算机数据拟合处理,对不同预氧化温度聚丙烯腈纤维的微孔洞大小、体积百分数进行了定量表征;给出了聚丙烯腈纤维微孔大小、小孔洞所占体积百分数随预氧化温度的变化规律.     

共聚组分对聚丙烯腈(PAN)纤维预氧化程度的影响及其与碳纤维结构和性能的关联

利用自制碳纤维连续化试验线对两类聚丙烯腈（PAN）原丝进行了不同条件的梯度升温预氧化处理,并最终得到碳纤维。采用差示扫描量热分析（DSC）、红外光谱（FT-IR）、广角X射线衍射（WAXD）等表征手段分析了共聚组分对PAN分子链规整度的影响以及分子链规整度对预氧化、炭化过程中纤维结构转变的影响。结果表明,相对于三元共聚PAN纤维,二元共聚PAN纤维由于分子链规整度的提高,与环化反应有关的放热反应相对滞后发生;在相同的预氧化条件下,二元共聚PAN纤维能得到环化度较高的预氧化纤维,所得碳纤维的类石墨晶粒尺寸Lc也较大。结合碳纤维的拉伸强度和拉伸模量数据发现,二元共聚纤维适宜预氧化的温度要高于三元共聚纤维适宜预氧化的温度。     

聚丙烯腈预氧纤维致密结构的温度时间效应

研究了聚丙烯腈(PAN)纤维在预氧化过程中致密结构的温度时间效应,通过体密度表征纤维的致密结构,并结合其他预氧参数如环化指数、环化度、氧含量及相对环化率的变化,全面分析研究了致密结构的形成演变特征及其梯度预氧化的温度效应和时间效应。结果表明：PAN预氧纤维环化程度的增高有利于致密结构形成,且碳纤维的力学性能与致密结构相关;PAN预氧纤维致密结构的温度效应体现在促进交联芳构化反应上,生成交联环化致密结构;时间效应表现为提高纤维的氧化能力,生成含氧环化梯形的致密结构。     

电纺聚丙烯腈基碳纳米纤维的制备

通过静电纺丝制备了平均直径为350nm的聚丙烯腈(PAN)纳米纤维.将PAN纳米纤维分别在250,265和280℃温度下预氧化1h后,将它们在1 000℃下碳化得到碳纳米纤维.通过扫描电镜、红外光谱、差示扫描量热分析和X射线粉末衍射分析对PAN纳米纤维、预氧化后的纳米纤维及碳纳米纤维的形貌、热性能和化学结构进行了表征.结果表明,PAN纤维的最佳预氧化温度为280℃.在该温度预氧化后所得碳纤维的导电性最好,电导率为(13±0.58)S/cm.     

用XRD研究高等规聚丙烯腈环化反应的反应度

制备了不同三单元等规含量的聚丙烯腈(PAN),在空气气氛下模拟了预氧化过程,考察了温度、时间等条件对PAN环化反应的影响。用X-射线衍射仪(XRD)测定了预氧化物的XRD谱图,对XRD图谱进行分峰计算,求得2θ=16.5°处峰的面积和腈基的反应度。结果表明,随着预氧化环化温度或时间的增加,PAN中CN基团反应度逐渐增加,如反应温度在250℃和300℃的条件下分别预氧化10min,三单元等规度为0.64和0.25的PAN中CN的反应度分别从0.38增加到0.91和从0.21增加到0.71。在相同的预氧化温度或时间的条件下,高等规度PAN分子中CN的反应度总是比低等规PAN的高,最大差值达0.35,且这种差别随温度的增加逐渐减小。     

PAN基高性能碳纤维的制备及其性能的研究

碳纤维（简称ＣＦ）是一种新型高强度材料。本研究工作采取连续预氧化碳化方式，探索ＣＦ制备过程中工艺－结构－性能之间的关系。利用光学显微镜，密度，ｘ－射线衍射，元素分析等技术和测试手段重点研究工艺参数对ＣＦ结构性能的影响。实验结果表明，ＣＦ的结构性能与工艺条件有着密切关系，通过控制ＣＦ有关的制备工艺参数，可以制得高性能碳纤维。     

国产与进口聚丙烯腈基碳纤维的结构和性能

测定了国产ＰＡＮ基碳纤维和进口碳纤维Ｔ３００的力学性能，用化学分析，扫描电镜，Ｘ射线衍射等方法研究了２种碳纤维的化学成分，表面形态，断口形貌及微晶结构参数，分析了原丝的结构对碳纤维的结构和性能的影响，以及碳纤维的结构和性能的关系。     

预氧化温度对聚丙烯腈纤维皮芯结构形成的影响

在通常预氧化温度条件下,聚丙烯腈（PAN）纤维径向会产生结构不均匀的皮芯结构,从而影响最终炭纤维的力学性能。借助元素分析（EA）、差热分析（DSC）等表征手段和纤维皮芯结构等相关测试方法,系统研究了国内外五种PAN纤维在预氧化过程中生成皮芯结构与预氧化温度之间的关联性及纤维结构性能间的制约机制。研究结果表明：1）210～240℃间纤维的皮芯结构不明显,在240～260℃间预氧化反应剧烈,纤维皮芯比迅速增大,260～300℃范围内纤维皮芯比增长变慢;2）预氧化过程中PAN纤维皮芯结构的变化,与密度及化学反应速率等变化密切相联。因此可采用皮芯结构来表征PAN纤维在预氧化阶段的热化学反应与结构转化的程度。     

新型高科技纤维研究进展

借助高技术、新工艺研制生产的各种纤维统称为高科技纤维,包括具有高强、高模、耐高温的高性能纤维,具有良好服用性能的超真纤维、高感性纤维,以及具有特殊功能的高功能纤维.通过讨论高科技纤维的研究现状和进展,明确了纺织工业发展的方向,指出提高纤维产品的附加值是纺织企业增强竞争力的核心所在.只有依靠高科技才能推动传统纤维的更新换代和产业升级,才能使我国的纤维产业在激烈的国际竞争中占据一席之地,为我国创造出更大的社会、经济效益.     

萃取干燥处理对UHMW-PE冻胶丝结构的影响

利用最优化实验,获得了最佳萃取和干燥条件:以溶剂汽油为萃取剂对冻胶丝进行多次萃取和5%限制收缩干燥.以扫描电子显微镜、声速测定仪、X—射线衍射仪和 DSC 分析对萃取和干燥处理后冻胶丝的结构进行了研究.结果表明萃取和干燥处理后冻胶丝收缩导致其结构的变化,冻胶丝的密度、非结晶区大分子的取向随萃取次数的增加而提高,结晶度则随之下降.经最佳萃取和干燥处理之后冻胶丝的超拉伸性得到改善.     

国产与英国聚丙烯腈原丝的结构和性能分析

测定了国产原丝和进口原丝的力学性能，并用化学分析、凝胶渗透色谱仪、Ｘ衍射仪、热分析仪、扫描电镜和光学显微镜等手段，对原丝的化学成分、分子量、热性能、结晶度、取向度以及微观结构进行了研究，在此基础上，分析了讨论了原丝结构的性能之间的相互关系。     

PAN纤维致密性与油剂渗透的相关性研究

通过调整成纤条件改变PAN纤维的致密程度,经后续的上油工序制得含有油剂的PAN纤维。采用体密度表征纤维的致密程度;借助直流电弧原子发射光谱(DC-Arc-AES)和电子探针(EPMA)分别表征Si原子含量及其微区分布;借助孔分析和粒度分析分别表征PAN纤维中的孔径分布和油剂分子的粒径。结果表明,油剂分子的平均粒径小于纤维的平均孔径,通过范德华力作用吸附于纤维表面,并从纤维表面的开孔渗透进入纤维内部,到达纤维的芯部。凝固浴温度升高,纤维的致密性下降,渗透进入纤维内部的油剂分子数量增加。凝固浴浓度上升、预牵伸倍数提高,纤维的致密性增加,渗透进入纤维内部的油剂分子数量减少。     

不同纤度PAN纤维预氧化过程研究

采用红外吸收光谱（FT-IR）分析、差示扫描量热（DSC）分析、X射线衍射（XRD）分析等表征手段及纤维密度、皮芯结构测试方法,考察了不同纤度PAN纤维在预氧化过程中的反应、晶体结构和皮芯结构的变化。结果表明：在预氧化后期,相同的预氧化温度下,纤度较小的PAN纤维发生了更多的氧化反应,具有较高的相对环化率和略高的密度;纤度较小的预氧化纤维具有较小的芯,相对容易获得均质结构。     

沥青基活性碳纤维的电容特性

以通用级沥青碳纤维为原料,经催化活化制备了用于超级电容器电极材料的活性碳纤维,对比了未浸渍钴盐活化、浸渍钴盐活化并用稀酸清洗前后活性碳纤维的孔结构及其孔径分布。采用直流循环充放电、循环伏安以及交流阻抗表征了活性碳纤维电极电化学性能,组装成硬币式两电极模拟电容器测试其循环性能和漏电性能。结果表明,与未浸渍钴盐活化工艺相比,浸渍钴盐活化使得活性碳纤维表面大孔和中孔结构明显增加,经稀酸清洗后的活性碳纤维表面孔隙结构更加丰富; 浸渍钴盐活化并用稀酸清洗所得活性碳纤维电极的比电容高达197F/g,较未浸渍钴盐活化样品提高50%; 在1.5A/g的条件下充放电,其比电容为163F/g,经2000次循环后电容量提高了23%。     

聚丙烯腈热氧稳定化纤维鞘芯结构的控制

本文采用考特尔—3K原丝,在烘箱中模拟连续预氧化过程,研究了氧化温度和时间对纤维鞘芯结构的影响。实验结果表明,仅当四段实施的氧化温度分别都低于每段进口丝的初始放热温度(DSC结果,5℃/min)时,才可获得无芯的稳定化纤维。