微波辐射磷钼酸镧盐催化柴油氧化脱硫研究

 研究了微波辐射下磷钼酸镧盐催化模型油和直馏柴油的氧化脱硫反应,并比较了不同萃取条件下柴油的脱硫率和回收率.结果表明,在相同的反应条件下,微波辐射加热时DBT,BT的脱除率比普通加热分别提高了7.5倍和3.9倍.二苯并噻吩和苯并噻吩的氧化反应都符合表观一级反应动力学规律.在70℃和400W微波功率下,DBT,BT的脱除率可分别达到94.0%和91.2%.直馏柴油氧化脱硫的最佳反应条件为:剂油质量比为7.1mg/g,H₂O₂初始浓度为0.44mol/L,微波功率为400W,反应温度为70℃和反应时间为120min.当V(DMF)/V(柴油)为1/4和萃取1次时,柴油脱硫率为64.5%,回收率为97.6%,当提高V(DMF)/V(柴油)或萃取次数,柴油的脱硫率提高了,但回收率却明显下降.在氧化脱硫过程中,首先过氧化氢亲核进攻催化剂的活性中心Mo(Ⅵ),然后氧化噻吩类形成亚砜,最后亚砜进一步被氧化生成砜.     

微波辐射下柴油的催化氧化脱硫效果研究

将苯并噻吩(BT)和二苯并噻吩(DBT)分别溶于正辛烷配成模型油,以H2O2为氧化剂,研究普通加热和微波辐射加热下磷钼酸催化模型油和直馏柴油的氧化脱硫效果.分析了催化剂用量、H2O2初始浓度、反应温度和反应时间等对DBT、BT脱除率的影响,分析了不同萃取条件下的柴油脱硫率和回收率.结果表明,微波辐射加热下,DBT、BT的脱除率比普通加热分别提高了7.7倍和3.7倍;在70℃和400W微波功率下,DBT、BT的脱除率分别为95.4%和62.3%;催化剂用量、H2O2初始浓度、反应温度和反应时间等对DBT、BT的氧化脱除率均有影响;v(萃取剂)/v(柴油)为1/4时,采用DMF萃取1次,柴油的脱硫率为61.8%,回收率为98.4%,萃取次数增加,柴油脱硫率提高,而回收率明显下降.     

微波辐射磷钼酸铈盐催化柴油氧化脱硫研究

研究微波辐射下磷钼酸铈盐催化模型油和直馏柴油的氧化脱硫反应,考察不同萃取条件对柴油的脱硫率和收率的影响.结果表明,相同反应条件下,相对于普通加热,微波辐射加热时二苯并噻吩(DBT)、苯并噻吩(BT)的脱除率分别提高了4.2倍和3.8倍;在70 ℃和400 W微波功率下加热2 h,DBT、BT的脱除率分别为95.6%和74.8%;对m(催化剂)/m(柴油)为7.1 mg/g、H2O2初始浓度为0.44 mol/L的柴油,经70 ℃和400 W微波功率加热2 h,再在V(萃取剂)/V(柴油)为1/4的条件下用DMF萃取1次,柴油脱硫率为69.6 %,收率为97.5 %;萃取次数增加,柴油脱硫率提高,但收率明显下降.     

微波辐射柴油氧化脱硫实验研究

研究了氧化-微波辐射联用脱除柴油中硫化物的方法,在复合溶剂用量为理论用量的10.0倍,剂油体积比0.6：1,压力0.5 MPa,恒压时间6 min,辐射功率300 W的最佳工艺条件下,柴油的脱硫率可达72.3%,回收率为99.3%,与单独氧化无微波辐射的条件相比,脱硫率提高56.9%.     

TTAC-HPMo/SiO_2催化剂的表征及其氧化脱硫性能分析

以十四烷基三甲基氯化铵(TTAC)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用溶胶-凝胶法制备TTAC-HPMo/SiO_2催化剂,利用FTIR、XRD、SEM和N_2吸附-脱附等技术对其进行表征,并分析催化剂制备条件和反应条件对模型油氧化脱硫性能的影响。结果表明,在m(HPMo)/m(SiO_2)=15%、焙烧温度为400℃条件下所制TTAC-HPMo/SiO_2催化剂,其孔隙结构发达、氧化脱硫性能最佳;对于10mL以二苯并噻吩(DBT)为目标含硫化合物的模型油(硫含量为400μg/g),当m(TTAC-HPMo/SiO_2)/m(模型油)=0.43%、V(H_2O_2)/V(模型油)=0.2%、反应温度为60℃、反应时间为14min时,所制TTAC-HPMo/SiO_2催化剂对模型油中DBT的脱除率达到100%。     

磷钼酸季铵盐催化柴油氧化脱硫研究

以十八烷基三甲基磷钼酸铵作催化剂、H2O2作氧化剂,对模型油和直馏柴油进行了氧化脱硫研究.结果表明,相同反应条件下,以磷钼酸季铵盐作催化剂时,二苯并噻吩(DBT)和苯并噻吩(BT)的脱除率比磷钼酸作催化剂分别提高了5.3倍和2.4倍;在70℃下反应2.5h,DBT、BT的脱除率分别达到100%和40.5%;动力学研究表明,DBT、BT的催化氧化反应皆符合表观一级动力学规律,其活化能分别为22.5kJ/mol和62.4kJ/mol;各反应条件对直馏柴油脱硫率的影响大小顺序为:催化剂用量＞反应时间＞氧化剂用量＞反应温度;在m(催化剂)/m(柴油)=1.8%、V(H2O2)/V(柴油)=2.5%、反应温度70℃、反应时间3h条件下,柴油的脱硫率达 88.7% ,收得率不低于99%.     

微波辐射下麦秆的氧化解聚研究

在微波辐射下通过正交实验研究麦秆在H2O2/丙酮体系中氧化解聚的适宜条件.采用二硫化碳、苯、甲醇、丙酮和四氢呋喃对未氧化和氧化的麦秆进行分级萃取,比较麦秆各级萃取物的相对含量和组成差异,并对各级萃取物的组成进行GC/MS分析.结果表明,麦秆氧化解聚适宜条件是,麦秆量为1.0 g、微波功率为(365±18.25)W、反应时间为20 min.分级萃取可以实现对麦秆中可溶有机质的族组分分离,氧化后麦秆各级萃取物物种数量增多,说明在H2O2/丙酮体系中对麦秆氧化解聚有着明显效果.     

微波促进下苯并噻吩的傅-克酰基化反应

进行了苯并噻吩与酸酐、乙酰氯、苯甲酰氯和草酰氯的傅-克酰基化反应,探究了微波辐射对该反应的影响.通过1H NMR1、3C NMR对产物的结构进行了表征,采用高效液相色谱法测定了产物的产率与产物异构体的比例.结果表明,在苯并噻吩与草酰氯的反应中选择性地得到了3,3′-二苯并噻吩乙二酮,并且常温下12 h进行的反应在微波辐射下反应时间缩短为25 min,产率比常温反应提高了20%.     

海水中二苯并噻吩的光化学氧化动力学研究

实验研究天然海水中二苯并噻吩的光化学氧化的动力学。结果发现,二苯并噻吩光化学氧化的会受到介质、光敏剂、重金属离子以及辐射强度的影响。其一级反应速率常数为３．９×１０＾－６￣１．８×１０＾－５ｓ＾－１。Ｃｕ＾２＋和Ｈｇ＾２＋能明显加快二苯并噻吩的光氧化速率。光源离反应容器越近,其降解速率越大。溶解氧的含量越低,二苯并噻吩的光降解速率越慢,这说明溶解氧参与了二苯并噻吩的光氧化过程。由此证实,光化学过程     

复合脱硫的初步研究

实验通过生物脱硫与吸附剂结合脱硫的初步研究,对红平红球菌（Rhodococcus.erythropolis）LSSE8-1与不同成分吸附剂的复合体系中羟基联苯（HBP）残留量的测定,结果显示无论在BSM培养基还是生理的条件下,Mg2＋的存在都有促进作用。     

影响微波辐照脱硫过程因素的试验研究

应用微波辐照方法,采用单因子法考察了微波照射时间、煤粉粒径、浸提剂等因素对黄铁矿向磁黄铁矿转化效果的影响,并应用正交试验考察各因素对黄铁矿转化效果的综合影响,优选出黄铁矿转化的最佳工艺条件为：微波辐照3min、加NaOH浸提剂、煤粉粒径为0．086～0．102mm,此时转化率可达到45．7％。     

煤粉粒径对微波脱硫过程的影响

采用穆斯堡尔谱学方法分析不同粒径的煤粉在微波辐照下各煤样中黄铁矿向磁黄铁矿转变的效果，结果表明颗粒粒径越小，在微波照射下黄铁矿向磁黄铁矿转化的程度就越高，粒径最小的煤样黄铁矿几乎完全转化，煤样中黄铁矿向磁黄铁矿的高转经率为利用强磁场脱硫提供了前期条件。     

微波辐射法合成L-聚乳酸

通过微波辐射,以L-乳酸为原料、SnCl2为催化剂、季戊四醇为引发剂,在负压和氮气保护条件下合成了具有直链和星形结构的L-聚乳酸.产物黏均分子量和玻璃化温度均较高.发现了氮气流量的大小对合成产物颜色的影响较大,当氮气流量较大时产物白度大,氮气流量小时产物白度小,优化了合成条件.并用FTIR1、3C NMR对产物进行了结构表征.利用GPC、DSC和MDA对产物进行了分析,分析结果显示星形结构的L-聚乳酸具有应变小、受力后外形恢复快等特点,比直链结构的L-聚乳酸更适合作医学骨质替代物.     

微波辐射法正交设计合成马来酸单十八酯

在微波辐射条件下研究以马来酸酐和正十八醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成马来酸单十八酯.采用正交实验设计,探讨微波功率、辐射时间、酸醇比、催化剂量等对酯化率的影响,然后通过红外光谱对反应产物进行结构表征.实验结果表明:微波辐射可合成马来酸单十八酯;实验条件为微波功率325 W,辐射时间28 min,酸醇比1.3,催化剂用量为0.8%时,酯化率可达95.45%.     

微波辐射纳米CeO2催化合成己二酸二丁酯

以己二酸和正丁醇为原料,以纳米CeO2为催化剂,利用微波技术合成了己二酸二丁酯.探讨了微波辐射功率、辐射时间、醇酸摩尔比及催化剂用量等对酯化反应的影响.实验结果表明:较佳的反应条件为:在己二酸用量为0.05 mol时,n (正丁醇):n(己二酸) = 3.0:1,纳米CeO2催化剂用量为反应物总质量的2.5%,微波功率为465W,辐射时间为10 min,酯化率达98%以上.     

微波辐射六氢吡啶催化快速合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,微波辐射加热,六氢吡啶为催化剂,快速合成了乙酰水杨酸.通过正交试验及直观分析,探索出了最佳合成工艺条件;通过方差分析,得出了影响次序和程度.该方法为高效、环保、低能合成乙酰水杨酸提供了新的工艺条件.     

微波辐射废胶粉改性沥青的反应机理

采用微波辐射的方法对废胶粉表面进行活化,用高速剪切工艺在实验室制备了废胶粉改性沥青,基质沥青为泰州中海70#,废胶粉为80目,掺量为15%.利用电子扫描显微镜(SEM)形貌观测和溶胀试验研究了微波辐射废胶粉的活化机理.结果表明:辐射后的废胶粉表面蓬松呈絮状结构,有利于沥青中的轻质油分渗入到废胶粉内部,微波辐射后的废胶粉的溶胀程度较大,充分发挥其对沥青的改性作用.SEM分析得到微波辐射废胶粉改性沥青的网络结构更加均匀和致密,使其性能得到很大提高.差示扫描热量(DSC)分析表明,微波辐射废胶粉改性沥青的热稳定性得到明显改善.