5-甲基-4-异噁唑甲酰肼的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经缩合、环合、水解得到5-甲基-4-异噁唑甲酸,再与氯化亚砜、水合肼反应得5-甲基-4-异噁唑甲酰肼（三氮唑类衍生物重要中间体）,并研究了温度、原料配比和加料顺序等对合成的影响。化合物6结构经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS等确证正确。该方法原料易得、操作简便,后两步收率为65%,产品纯度达到98%。     

含三氮唑及噫二唑环的酰基硫脲衍生物的合成

以D-葡萄糖为原料，经过三步反应后得到中间体2-苯基-1，2，3-三氮唑-4-甲醛（Ⅰ），然后用化合物Ⅰ与盐酸氨基脲缩合，氧化关环得到2-氨基-5-（2-苯基-1，2，3-三氮唑）-1，3，4-嗯二唑（Ⅱ），再用化合物Ⅱ与不同的酰基异硫氰酸酯反应得到新的目标化合物（Ⅲ）．其结构经IR，1HNMR和元素分析等得以确认．     

手性二噁唑啉和二噁唑啉吡啶的合成

以手性氮基醇为起始原料．经过酰化．氯代和环合反应．合成了两类手性二噁唑啉配体：三齿型的二噁唑啉吡啶(1)和二齿型的二噁唑啉(2)．比较了不同的合成方法，分析鉴定了相关合成中间体．观察到二噁唑啉在硅胶中的分解开环．     

芳香酰肼的合成新方法

报道了以苯并三氮唑合成芳香酰肼的新方法.以芳香酸和苯并三氮唑为原料,先合成1-芳甲酰基苯并三氮唑中间体,然后经水合肼肼解得到芳香酸酰肼.用乙腈-氯仿混合溶剂重结晶获得纯品,收率均在90%以上.产物结构经熔点、红外光谱和核磁共振谱确证.     

含三氮唑及噁二唑环的酰基硫脲衍生物的合成

以D-葡萄糖为原料,经过三步反应后得到中间体2-苯基-1,2,3-三氮唑-4-甲醛(Ⅰ),然后用化合物Ⅰ与盐酸氨基脲缩合,氧化关环得到2-氨基-5-(2-苯基-1,2,3-三氮唑)-1,3,4-噁二唑(Ⅱ),再用化合物Ⅱ与不同的酰基异硫氰酸酯反应得到新的目标化合物(Ⅲ).其结构经IR,1H NMR和元素分析等得以确认.     

含1,2,4-三氮唑杂环席夫碱的合成及表征

我们以水合肼为起始原料,经过与CS2反应合成了双氨基硫脲,再与冰醋酸发生成环反应合成3-甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三氮唑,最后用水杨醛和3-甲基-4-氨基-5-巯基-S-1,2,4-三氮唑合成了Schiff碱,并用IR,1H-NMR等方法进行了表征。生理活性与应用性能正在进一步测试之中。     

苯并三氮唑及其烷基衍生物的合成

以邻硝基氯苯和水合肼为原料,通过缩合、还原反应合成苯并三氮唑,并进一步合成了1,3-二（1H-苯并三氮唑基）丙烷,通过红外光谱对产物结构进行了表征,并对其合成条件进行了优化．     

铜粉催化三氮唑与芳硼酸的交叉偶联反应研究（英文）

三氮唑类化合物是一类重要的有机杂环化合物,也是很多农药、医药和有机合成中间体的合成砌块.许多含有1,2,3-三氮唑结构单元的化合物表现出良好的抗菌、消炎、抗癌等生物活性.以市售铜粉作为催化剂,以芳硼酸作为芳基化试剂,研究了1 H-1,2,3-三氮唑与芳硼酸的交叉偶联反应.结果表明,1 H-1,2,3-三氮唑发生了N-芳基化反应,生成了N1-芳基和N2-芳基三氮唑的异构化产物,总收率最高87%,二者的比例约为(2-5):1.当取代的1 H-1,2,3-苯并三氮唑作为反应底物时,N1-芳基化产物又出现了两种不易分离的位置异构体.     

1,3,4-噻二唑取代的氮唑类化合物的合成及体外抗真菌活性

以取代苯甲醛为原料,硫代氨基脲为亲核试剂,经亲核加成-消除、环合反应,合成2-氨基-5-取代苯基-1,3,4-噻二唑,再与环氧化物中间体1-[2-(2,4-二氟苯基)-2,3-环氧丙基]-1 H-1,2,4-三唑反应,得到15个含1,3,4-噻二唑的氮唑类衍生物1—15结构均经1 H NMR和MS确证.经文献检索,它们...     

一种改进的依替唑仑合成方法

依替唑仑是-种在临床上应用较为广泛的镇静、催眠、抗抑郁药。以2-氨基-3-（2-氯苯甲酰）-5-乙基噻吩（I）为原料,经氯乙酰化,再在乙醇中与乌洛托品环合,制得关键中间体（Ⅲ）。中间体（Ⅲ）经硫化、环合反应制得依替唑仑（V）,4步反应总收率为56．4％。改进后的反应具有合成路线短、条件温和、操作简便、收率高等优点。     

N,N’-二乙氧羰基-N”,N’”-(1,6-亚己基)双硫脲的合成、结构表征及其与金属离子的作用

由氯甲酸乙酯和硫氰酸钠经亲核取代反应和异构化合成N-乙氧羰基异硫氰酸酯中间体,再将该中间体与1,6-己二胺经亲核加成反应,合成N,N’-二乙氧羰基-N”,N””-(1,6-亚己基)双硫脲.对其进行元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱分析.将所得产物配成溶液,分别与Cu2+,Ni2+和Fe3+溶液混合,用紫外可见分光光度计测定产物溶液吸光度的变化,对产物与Cu2+离子的沉淀产物进行红外光谱检测,对比产物与其Cu2+络合物的红外光谱.研究结果表明:具有新型结构的双硫脲可分别与此3种离子发生反应,并表现出对Fe3+的较强选择性.产物与Cu2+生成的络合物为环状螯合物.     

GSK3抑制剂的合成

4-甲酰基-2E-丁烯酸乙酯(8)经醛基保护、与2-氨基吡啶反应成环、加压氨化得到(11);5-氟-2-硝基苯甲醛(1)经醛基保护、Bartoli合成法制成吲哚、与乙醇胺反应并氢化、Boc保护、甲磺酰化、碱环合、与草酰氯甲醇钠反应制得(12);(11)与(12)对接、去保护、酰化得到目标化合物3-[9-氟2-(哌啶-1-羰基)-1,2,3,4-四氢-[1,4]-二氮杂卓艹并[6,7,1-hi]吲哚基-7]-4-咪唑并[1,2-a]吡啶基-3-吡咯-2,5-二酮.以化合物(1)为起始原料计算,共10步反应,总收率18%.     

含哌嗪基团的芳氧乙酸酯类化合物的合成及其促学习记忆作用的研究

目的合成一系列2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-[4-取代哌嗪]乙酯类化合物,对其促小鼠学习记忆作用进行研究。方法将2-乙基吡啶进行NBS溴代反应,得到α-溴代2-乙基吡啶(2),化合物2与α-羟基乙酸乙酯反应得到芳氧乙酸乙酯(3),化合物3与1-取代-4-羟乙基哌嗪(5a-5g)进行酯交换得到目标化合物2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-[4-取代哌嗪]乙酯(6a-6g)。挑选两个化合物6a和6d,对其进行小鼠水迷宫实验,评价其促小鼠学习记忆活性。结果合成了一系列含哌嗪基团的芳氧乙酸酯类化合物,通过1H-NMR和红外光谱确证了其结构。结论小鼠水迷宫实验结果表明化合物6a和6d对乙醇所致小鼠学习记忆再现困难具有明显改善作用(P0.05)。     

3-溴-2-羟亚胺基-丙酸乙酯及其衍生物的合成

采用以乳酸乙酯、溴代丁二酰亚胺和盐酸羟胺为原料的新工艺,制备了溴代丙酮酸乙酯肟。通过溴代和氧化反应过程中生成的溴代丙酮酸乙酯粗品不需分离,在氯仿和甲醇混合溶剂中,直接与盐酸羟胺缩合,经处理得白色结晶,收率为48%;通过温和的酯化反应,首次合成其衍生物3-溴-1-萘甲酰亚胺基丙酸乙酯(3),并通过了1HNMR,13C-NMR和元素分析等表证。     

5-(5-甲酰基噻吩)- 10,20-苯基-15-萘基卟啉的合成研究

以吡咯和苯甲醛为原料合成了5-苯基-2,2′-二吡咯甲烷,利用[2+2]合成法合成了5-噻吩基-10,20-苯基-15-萘基卟啉,再利用Vilsmerier反应合成了目标化合物,目标化合物的结构经IR,MS和1 H NMR确证。考察了反应时间、物料比对目标化合物收率的影响,确定了最佳反应条件:物料比n(DMF)∶n(POCl3)∶n(化合物Ⅱ)=20∶20∶1,反应温度为以1,2-二氯乙烷为溶剂条件下的回流温度,反应时间为24h。     

2—羟甲基—4—甲氧基—3，5—二甲基吡啶的合成

以2，3，5－三甲吡啶为原料，经N－氧化，硝化，甲氧基取代，乙酰化，水解五步反应合成2－羟甲基－4－甲氧基－3，5－二甲基吡啶，总收率达69．7％。     

十八烷基-双(2-羟基丙基)-乙酸钠基氯化铵沥青乳化剂的合成

第一步采用十八烷基伯胺与环氧丙烷反应合成了十八烷基-双(2-羟基丙基)叔胺中间体;第二步反应为该中间体继续与氯乙酸钠发生季铵化反应得到沥青乳化剂十八烷基-双(2-羟基丙基)-乙酸钠基氯化铵.第二步优化反应条件:反应温度为75℃,氯乙酸钠与十八烷基伯胺的摩尔比为1. 10,反应时间为4h,产率为79. 00%.采用红外光谱(FT-IR)、氢核磁(¹H-NMR)和元素分析对合成产物的化学结构进行了解析和结构分析表征.采用电导率法测得产物的临界胶束浓度(CMC)为3. 49×101H-NMR)和元素分析对合成产物的化学结构进行了解析和结构分析表征.采用电导率法测得产物的临界胶束浓度(CMC)为3. 49×10^(-3)mol/L.该乳化剂是一种快裂型沥青乳化剂.     

（S）─7─甲基─6─辛烯─3─醇的合成

以廉价易得的５─氯─２─戊酮为原料制备出手性亚砜（＋）─（Ｒ）─４─甲基─３─戊烯基对甲苯基亚砜，并利用此手性亚砜与丙醛的不对称加成反应及Ｒａｎｅｙ—Ｎｉ还原性脱硫反应成功地合成出（Ｓ）─甲基─６─辛烯─３─醇，总产率达３５．７％．此目标产物是合成方颈谷盗虫聚集信息素的重要中间体．     

5,7-二羟基黄酮的合成工艺改进

间苯三酚(2)与乙腈发生Hoesch反应，合成中间体2’，4’，6’-三羟基苯乙酮(3)；然后在相转移催化剂TEBA存在下，与苯甲酰氯缩合，得到中间体1-(2’，4’，6’-三羟苯基)-3-苯基-1，3-丙二酮(4)，4不经过分离，一锅法直接重排和关环合成5’，7’-二羟基黄酮(1)，总收率为68．4％，比文献提高8％。     

含羟基螺吡喃的合成及动力学研究

根据羟醛缩合原理,应用2-亚甲基-1,3,3-三甲基吲哚啉和2,5-二羟基苯甲醛一步合成了1′,3′,3′-三甲基-6-羟基-螺-(2-氢-1-苯吡喃-2,2′-二吲哚啉),简称为羟基螺吡喃.该合成产物是一种新型的在苯环上带有羟基官能团的光致变色化合物.合成过程的反应条件温和又易于控制.应用红外(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)等分析方法对该化合物的结构进行表征;通过紫外(UV)分析,对其光致变色性能和变色反应动力学进行了研究.结果发现合成产物在紫外光照射下具有良好的光致变色性能,而且不同浓度羟基螺吡喃在溶剂中光变性能与变色速率明显不同.