微分脉冲阳极溶出伏安法测定饮水中痕量镉

用F—78脉冲极谱仪,以玻碳汞膜电极为工作电极,选择0.1MNaAc—0.1MHAc—0.1MKCl作底液,对饮水中痕量镉进行阳极溶出伏安测定。研究了影响镉溶出峰电流大小的各种因素,确定了测定饮水中镉的最佳条件。对贵州大学饮水的测定结果表明:平均镉含量<1×10~(-4)μg.ml~(-1),远低于我国“地面水环境质量一级标准”的规定。(镉含量≤1ppb)     

丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测量痕量镉

以丁二酮肟作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定．研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件,在0．1mo/L HAc—NaAc缓冲溶液（pH=4．0）中,ca（Ⅱ）的浓度在2．0×10^-9moL／L-2．0×10^-6 moL／L范围内与它的氧化峰电流呈良好线性关系,检测限达2．0×10^-9 moL／L．该电极具有很好的重现性．在含4．0×10^-7moL／Lcd（n）试液中连续测定10次,其RSD为7．8％．本法用于环境污水样（咸宁市咸安区的西河水）测定,获得满意的结果．     

化妆品中微量毒害元素铅、镉的差分脉冲溶出伏安法分析

利用差分脉冲溶出伏安法测定化妆品中微量毒害元素铅、镉的含量,镉和铅的浓度分别在10-5mol/L～10-9mol/L和10-7mol/L～10-9mol/L范围内峰电流与浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9991和0.9992.利用(HNO3-HClO4)混合酸-H2SO4湿式消化法对化妆品样品进行预处理,测定了市场上四种化妆品中的铅和镉,取得满意结果.     

全膜碳纤维阳极溶出伏安法测定汞

阐述了用金膜碳纤维电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定水中微量汞的方法,讨论了支持电解质、镀金方式和金膜厚度对溶出峰电流i_p的影响,方法的线性范围为0.5—10 ppb,检测下限为 0.5 ppb,对标准水样(SB 0901)中汞的测定,变异系数为10.5％,相对误差为 1.3％,t 检验方法可靠。     

阳极溶出伏安法测定食品中痕量镉和铅

采用汞膜玻碳电极阳极溶出伏安法测定墨鱼干、大米和西红柿中的痕量镉和铅．样品先于５００℃灰化，继用少量１：１ＨＮＯ３＋Ｈ２Ｏ２消解，不经任何分离，可直接进行测定，Ｃｄ２＋和Ｐｂ２＋的浓度分别低至０．１０μｇ·Ｌ－１和０．２０μｇ·Ｌ－１时仍能检出．     

阴极溶出伏安法测定痕量硒(Ⅳ)

采用银基汞膜电极为工作电极,研究了硒（Ⅳ）在0．10moL／L HClO4与1mg／L Cu（Ⅱ）离子的电解液中,以硫氰酸根离子为增敏剂的阴极溶出行为,硒浓度在5～30μg/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,并研究了铁（Ⅲ）、铅（Ⅱ）、锌（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、硫（Ⅱ）碲（Ⅳ）等离子对测定硒的干扰问题．     

示差脉冲溶出伏安法测定湖水中痕量硫

本文基于Ｓ２－能与Ａｇ＋生成难溶化合物的特征，在银微盘电极上研究了Ｓ２－的示差脉冲溶出伏安法（ＤＰＳＶ）．该法不要镀汞，不需搅拌，在较稀的支持电解质溶液中就能实施．ＤＰＳＶ于０．１０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ及０．０１ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ介质中，能检出１．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ的Ｓ２－，Ｓ２－的浓度为１．０×１０－７～９．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ及１．０×１０－６～８．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围与峰电流有良好的线性关系．该法用于湖水中Ｓ２－的测定，结果令人满意，加标回收率为９５．７％，与标准分析法比较相对误差为－６．２％．     

氧氟沙星的电化学行为与聚结晶紫膜修饰电极-差分脉冲溶出伏安法测定药剂中氧氟沙星的含量

提出了一种应用聚结晶紫膜修饰玻碳电极测定药剂中氧氟沙星含量的差分脉冲溶出伏安分析新方法.应用单扫描伏安法和差分脉冲溶出伏安法研究了氧氟沙星在聚结晶紫膜修饰电极上的电化学行为.同裸玻碳电极相比,聚结晶紫膜修饰玻碳电极可以明显提高氧氟沙星电化学信号的响应.在选择的最佳条件下,伏安法的氧氟沙星的峰电流与其质量浓度在1～10 mg/L内呈线性关系,其线性相关系数为0.998 3,检出限为1.0×10-6 mol/L;差分脉冲法的氧氟沙星的溶出峰电流与其质量浓度在0.1～1.0 mg/L内呈线性关系,其线性相关系数为0.999 3,检出限为1.0×10-7 mol/L.以差分脉冲法测定了氧氟沙星药剂含量,平均回收率为 96.5% ,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.96%～1.2%. 本方法灵敏度高,稳定性好,可以用于氧氟沙星药剂的常规检测.     

8—羟基喹啉修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉

以8-羟基喹啉(Ox)作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定.研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件.在0.1mol/LHAc-NaAc缓冲溶液(pH4.0)中,Cd(Ⅱ)的浓度在4.0×10-8mol/L～7.0×10-5mol/L范围内与其氧化峰电流呈良好线性关系(r=0.9933),检测限达2.0×10-8mol/L.该电极具有很好的重现性,在含2.0×10-6mol/LCd(Ⅱ)试液中连续测定10次,其RSD为7.8%.本法用于实际水样测定,获得满意的结果.     

预镀汞膜玻碳电极差分脉冲伏安法测定铜精矿中痕量铅

通过构建预镀汞膜修饰玻碳电极,利用差分脉冲溶出伏安法对铜精矿石中的痕量铅进行测定并得到良好的结果.讨论了不同镀汞液浓度对电极性能的影响;底液的pH值、沉积时间、沉积电位对Pb测定的影响.实验结果表明,通过施加电极活化使得工作电极表面状态稳定,重现性好.在选择的最优条件下对1～15μg/L、5～60 μg/L、40 ～ 650 μg/L、500～1 000 μg/L4个不同的标准浓度系列的pb2测定,Pb的溶出峰电流与Pb2+浓度呈现良好的线性关系(r≥0.999),Pb2+浓度的线性范围为5～1 000 μg/L;沉积时间180 s下,Pb的检出限0.16 μg/L.利用本方法测定了铜精矿中Pb的含量,并与火焰原子吸收光谱法做了比较,得到结果基本一致.     

碳糊修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量汞

本文对碳糊修饰电极的制备进行了研究并用该电极阳极溶出伏安法测定痕量汞．结果表明：碳糊修饰电极测汞的灵敏度比碳糊电极的高得多，测汞的线性范围２０×１０－９ｇ／ｍｌ－１０×１０－６ｇ／ｍｌ，检测限５×１０－９ｇ／ｍｌ；本方法选择性好，应用于水样分析，结果满意．     

碳糊电极阳极溶出法同时测定水中微量铅、铜、汞

研究了碳糊电极在不同pH的B-R缓冲溶液中对Pb2+、Cu2+、Hg2+的响应,建立了碳糊电极阳极溶出伏安法同时测定微量铅、铜、汞的分析方法。在pH=2.7的B-R缓冲溶液中,以自制碳糊电极为工作电极,进行阳极溶出伏安分析,微量的铅、铜和汞依次在+0.05V、+0.26V、+0.46V处有灵敏的阳极溶出峰,在选定的实验条件下,Pb2+、Cu2+、Hg2+的浓度分别在1.0×10-10mol/L~5.0×10-8mol/L、6.0×10-7mol/L~5.0×10-4mol/L、4.0×10-6mol/L~6.0×10-4mol/L的范围内与其峰电流成线性关系,其相关系数分别为0.9992、0.9955、0.9972,检测限依次是8.8×10-11mol/L、1.2×10-8mol/L和1.0×10-6mol/L.以人工合成样品进行测定,回收率分别为101%、98%、101%。     

湿法消解-差分脉冲溶出伏安法测定食品中总Cr

采用HNO3-H2O2消解-电化学方法测定小米中的铬含量。在DTPA-HAc-Na Ac体系中铬(Ⅵ)离子在镀汞电极上形成汞齐从而得到氧化峰电流,考察能够满足电化学测定的前处理消解技术。结果表明,铬(Ⅵ)离子的消解液在温度130℃,硝酸10 m L,过氧化氢38 m L,p H值呈中性时能够得到很好的电化学测定结果,线性相关系数为0.99,回收率为90%~110%。方法可以用于米中痕量铬(Ⅵ)的测定。     

复合锑膜修饰铜电极溶出伏安法测定水中痕量镉、铅

制备了一个铜锑合金层过渡的锑膜修饰铜电极,用于水中镉和铅的检测.该电极以铜电极为基底,先利用循环伏安法得到铜锑合金层,然后在合金层表面沉积一层锑膜.研究了电沉积和操作参数对溶出峰电流的影响.在浓度范围1~100μg/L的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)溶液中,该电极显示出良好的线性关系,线性相关系数分别为0.996 0和0.995 2.铜基复合锑膜电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检出限分别为0.25μg/L和0.08μg/L(信噪比为3).该电极具有成本低、易制作、稳定、低毒、重现性好等优点,有望应用于环境水质的现场监测.     

脉冲伏安法快速测定溶液中多菌灵含量

制备了纳米金-多壁碳纳米管复合物修饰电极,用循环伏安法研究了多菌灵在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,多菌灵在1.08V处出现了一个不可逆氧化峰,该氧化过程受扩散控制.在1.0×10-6 mol/L～1.0×10-4 mol/L范围内,脉冲伏安法的氧化峰电流与多菌灵浓度呈现良好的线性关系.该复合物修饰电极可快速、方便、灵敏地检测溶液中多菌灵含量.     

线性扫描吸附伏安法测定食品中痕量氟

报道了食品中氟的线性扫描溶出伏安法测定 .在 p H=4 .9的 0 .0 2 mol/L六次甲基四胺的缓冲溶液中 ,铈 -茜素络合剂 -氟的络合物产生一灵敏的阴极峰 ,峰电位为 -0 .85V( vs.SCE) ,峰高与 F- 浓度在 2 .0× 1 0 - 8～ 4 .0× 1 0 - 7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 1 .0× 1 0 - 8mol/L .该法用于食品中的痕量氟的测定 ,结果满意 .另外 ,对峰电流的性质和电极反应的机理进行了研究