用原子吸收分光光度计测定分子光谱的研究——Fe（Ⅱ）－5－Br－PADAP－TritonX－100体系测定Fe

本文试验了采用原子吸收分光光度计的光路系统测量分子光谱的可行性，利用Ｆｅ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００体系，在ＰＨ＝５．５时，于入＝６０４．４ｍ处，在原子吸收分光光度计上测定Ｆｅ的含量．对Ｆｅ测定的线性范围为１．０×１０－８ｇ／ｍｌ～６．８×１０－７ｇ／ｍｌ检测限为１．４７×１０－９ｇ／ｍｌ．将所建立的方法用于高效施尔康药物中Ｆｅ的测定，并与原子吸收分光光度法及紫外——可见分光光度法对照，结果令人满意．     

新型全固态铁离子敏感电极研究

采用稀土电极材料六硼化镧制备了一种新的全固态铁离子敏感电极。研究了该敏感电极在常见介质中对Ｆｅ３＋的响应行为。结果表明，该铁离子敏感电极在１．５ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中的线性响应范围、检测下限和响应斜率分别为１．０×１０－５～１．０×１０－１ｍｏｌ／ＬＦｅ３＋，６．０×１０－６ｍｏｌ／ＬＦｅ３＋和６０ｍＶ／ｐＣ，且具有较好的选择性。     

偶氮染料异方酸二酰胺与氟离子的显色体系

偶氮染料异方酸二酰胺（ＢＮＢＰＳ）在ＤＭＳＯ中与氟离子（水溶液）有良好的显色作用．显色剂与ＰＨ为３．８～８．０的Ｆ－试液反应，由紫红色迅速变为蓝色（△λ＝１０２ｎｍ），λｍａｘ＝６３２ｎｍ，４ｈ内吸光度值保持不变，摩尔吸光系数ε５３２＝１．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．Ｆ－１浓度在０～５μｇ／１０ｍＬ范围内线性关系良好大量的Ｃｌ－，ＮＯ３，Ｋ＋和Ｎａ＋存在时，对其测定无干扰Ｂｒ－，Ｉ－，Ｆｅ３＋，Ａｌ３＋和Ｂａ２＋等离子的允许共存量较大．阳离子与显色剂无显色作用．     

流动注射化学发光法测定还原型辅酶Ⅰ

将还原型辅酶Ⅰ（ＮＡＤＨ）还原Ｆｅ３＋生成Ｆｅ２＋的化学反应与Ｆｅ２＋催化溶解氧氧化Ｌｕｍｉｎｏｌ的化学发光反应相偶合,同时采用试剂固定化技术将体系中的分析试剂Ｆｅ３＋及Ｌｕｍｉｎｏｌ全部电价固定在离子交换柱中,建立了一种测定还原型辅酶Ⅰ的流动注射化学发光新方法．该法对于ＮＡＤＨ响应的线性范围为１．０×１０－７～１．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ,检出限为５．５×１０－８ｍｏｌ／Ｌ,相对标准偏差小于５％（１．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ,ｎ＝７）．     

三氯偶氮氯膦光度法测定合金钢及水中的微量铬

目前利用褪色反应测铬的光度分析法大多灵敏度不高。通过研究三氯偶氮氯膦与Ｃｒ２Ｏ２－７的褪色反应,发现其在硝酸介质中具有高灵敏的褪色反应,其摩尔吸光系数ε＝１．１×１０５,是目前测铬的最灵敏的方法之一。研究发现该体系在５５０ｎｍ处具有最大吸光度ΔＡ,在硫酸、盐酸介质中加热３０ｍｉｎ时褪色不明显,在硝酸介质中加热１０ｍｉｎ已褪色完全。在ＨＮＯ３（Ｖ（ＨＮＯ３）∶Ｖ（Ｈ２Ｏ）＝１∶３）用量为３．０～５．５ｍＬ,０．５ｇ／Ｌ三氯偶氮氯膦溶液的用量为２．０～３．５ｍＬ,沸水浴加热８～１１ｍｉｎ时,褪色完全。本研究选取ＨＮＯ３４．５ｍＬ（Ｖ（ＨＮＯ３）∶Ｖ（Ｈ２Ｏ）＝１∶３）,三氯偶氮氯膦溶液２．５ｍＬ,沸水浴加热９ｍｉｎ。Ｃｒ（Ⅵ）质量浓度在０～０．４８μｇ／ｍＬ内符合比耳定律,回归方程为ΔＡ＝０．９７２５ρ（μｇ／ｍＬ）＋０．０１７３,相关系数γ＝０．９９６８。对１８种共存离子的干扰进行了测定,Ｆｅ２＋,Ｆｅ３＋,ＭｎＯ－４的干扰可在溶样时除去。用于合金钢及水中的微量铬的测定结果令人满意。     

钾铵离子选择电极的研制及其在土壤肥料分析中的应用

以亚戊基双（４＇－苯并１５－冠－５）为中性载体，制得对Ｋ￣＋、具有相近响应的ＰＶＣ膜离子选择性电极。Ｎｅｒｎｓｔ线性响应范围１×１０￣（－１）～８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ；响应斜率为５３ｍＶ／ＰＭ；对Ｌｉ￣＋、Ｎａ￣＋、Ｃａ￣（２＋）、Ｍｇ￣（２＋）、Ｂａ￣（２＋）的选择性系数分别为６×１０￣（－５），５×１０￣（－３），３×１０￣（－４），４×１０￣（－４），８×１０￣（－４）。用本电极可快速测出土壤肥料中速效氮、钾的含量。     

Cl~- 和 SO_4~(2-) 对厌氧废水处理的抑制阈值

用人工配制高浓度有机废水分别研究了Ｃｌ－和ＳＯ２－４对厌氧生物废水处理的抑制作用和抑制阈值．在全混流厌氧恒化器和上流式厌氧污泥床（ＵＡＳＢ）反应器中分别得到了对厌氧消化基本无抑制作用（全混流恒化器：Ｃｌ－＜４．５ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＜１．８ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＜７．２ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＜３．０ｇ／Ｌ）;轻度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＝４．５～６．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝１．８～３．３ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＝７．２～８．２ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝３．０～４．１ｇ／Ｌ）;中度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＝６．０～１３．８ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝３．３～６．５ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＝８．２～１０．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝４．１～６．０ｇ／Ｌ）和重度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＞１３．８ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＞６．５ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＞１０．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＞６．０ｇ／Ｌ）的不同Ｃｌ－和ＳＯ２－４浓度范围．     

邻菲咯啉钌（Ⅱ）化学发光分析测定环丙沙星

试验表明,在０．０１ｍｏｌ·Ｌ＾－１ ＮａＡｃ－ＨＡｃ（ｐＨ５．０）底液中,环丙沙星能增强Ｃｅ（Ⅳ）氧化Ｒｕ（ｐｈｅｎ）２／３＋检测限为４．４×１０＾－８ｇ·ｍＬ＾－１,其相对标准偏差分别为２．８％和３．３％,该法用于片剂中环丙沙星含量的测定,获得满意结果。     

化学发光法确定库仑滴定终点的研究

利用鲁米诺－Ｉ＿２的化学发光体系与Ａｓ（Ⅲ）的无机偶和反应，确定Ｉ＿２库仑滴定法的终点，实验证明，此法测砷的灵敏度高（检测限３．０×１０￣（－８）ｇ／Ｌ），线性范围１．０×１０￣（－６）ｇ／Ｌ～３．５×１０（－８）ｇ／Ｌ，且选择性好，仪器装置简单，操作方便．     

喹乙醇的电化学行为研究

研究了喹乙醇在醋酸盐和磷酸盐两种缓冲溶液中的电化学行为。在ｐＨ＝７．０的磷酸盐缓冲溶液中，使用单扫示波极谱获得了灵敏的吸附波。其导数波的波高ｈｐ２与ｃｏｌａ在４×１０－８～２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内成正比关系，检测下限为１×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。在汞电极表面，喹乙醇的吸附遵从Ｆｒｕｍｋｉｎ吸附等温式。测定出吸附系数β＝９．１×１０４，吸引因素ν＝０．８。在ｐＨ＝４．５的醋酸盐缓冲溶液中，可以获得３个吸附波。分别测定出了３个波的表面电极反应速率常数ｋｓ１＝２．１ｓ－１，ｋｓ２＝２．２ｓ－１，ｋｓ３＝１．８×１０３ｓ－１。分别讨论了两种缓冲溶液中的电极反应机理。     

Al3＋替代对Mg－Mn微波铁氧体性能的影响

研究用Ａｌ３＋替代Ｆｅ３＋，对Ｍｇ－Ｍｎ尖晶石微波铁氧体性能的影响，结果表明，随Ａｌ３＋替代量增加，铁氧体的４πＭｓ下降，电阻率增加，介电损耗和磁损耗下降。当ｘ＝０．４时，４πＭｓ在６００～６５０ＫＡ／ｍ，介电损耗和磁损耗都较小，适合于Ｓ波段器件的使用要求。用化学共沉法制备粉料，并用普通氧化物工艺制备Ｍｇ－Ｍｎ铁氧体，研究了烧结温度和气氛对铁氧体性能的影响。当ｘ＝０．４时，可制得如下性能的铁氧体：４πＭｓ：６００－６５０ＫＡ／ｍ；Ｔｃ：２５０℃；ρ：４．５×１０８Ω·ｃｍ；ｔｇδｅ：１．１×１０－２（ｆ＝２６ＭＨＺ）；ｔｇδＭ：１×１０－２（ｆ＝９ＭＨＺ）；ε：１１．０；Ｄ：４．６８×１０３ｋｇ／ｍ３．     

1，10－菲罗啉－5，6－二醌伏安行为研究

在０．５０ｍｏｌ·Ｌ~（－１）ＮＨ_３－ＮＨ_４Ｃｌ缓冲溶液中，１，１０－菲罗啉－５，６－二醌有一还原伏安峰。当静止富集２ｍｉｎ，ｖ＝１００ｍＶ·ｓ~（－１）时，其峰电位Ｅ_ｐ＝－１．３１Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）。用线性扫描和循环伏安法等手段研究体系的伏安行为，特别是吸附性。实验表明，该体系属具有吸附性的不可逆过程。用于单扫示波极谱法测定，线性范围为５．０×１０~（－８）～５．０×１０~（－６）ｍｏｌ·Ｌ~（－１），其相关系数为０．９９９５。     

阿霉素的荧光测定研究

提出荧光法测定阿霉素的新方法。阿霉素在硫酸介质中发生脱水反应生成强荧光的脱水物，反应产物荧光强度在７．３×１０＾－１０～２．２×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ浓度范围与阿霉素含量成正比，检出限为２．１×１０＾－１０ｍｏｌ／Ｌ。用于测定血清和尿液中阿霉素的回收率分别为８９％～９５％和９６％～１０１％，体液中常见金属离子，如Ｆｅ＾３＋、Ｃｕ＾２＋、Ｍｇ＾２＋、Ｃａ＾２＋、Ｍｎ＾２＋等，不干扰测定结果。     

催化褪色光度法测定人发及粮食中的痕量铁

基于ｐＨ４．０ 的弱酸性介质中Ｆｅ（Ⅲ）对过氧化氢氧化日落黄褪色反应的催化作用,提出一种催化褪色光度法测定痕量铁的新方法,研究了该方法的适宜反应条件,方法的检出限为９．１×１０－ ７ｇ／ＬＦｅ（Ⅲ）,线性范围为０～１．２５μｇ／２５ｍ ｌＦｅ（Ⅲ）,方法用于人发及粮食中痕量铁的测定,结果满意．     

DApBM—V（Ⅴ）—Mn（Ⅱ）—Twenn—80体系光度法测定钒（Ⅴ）

在磷酸介质中，在Ｍｎ和Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，ＤＡｐＢＭ与钒生成橙黄色化合物，产物至少可稳定３．５ｈ，最大吸收波长为４８５ｎｍ。摩尔吸光系数ε＝４．０１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１和ε＝１．５７×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，钒量在０．５－３．０μｇ／２５ｍｌ及３．０－１０．０μ／２５ｍｌ间符合比尔定律。     

葛根甙元的电化学行为及其应用研究

葛根甙元在０．１ｍｏｌ·Ｌ－１Ｈ２ＳＯ４底液中，出现一灵敏的示波极谱导数峰。峰电位为－１．１０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与葛根甙元浓度在５．０×１０－７～６．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１范围内成线性关系，检出限为３．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１．用于片剂的测定，回收率９７．５％～１０５．０％，用吸附伏安法，当富集时间为６０ｓ时，峰电流与葛根甙元浓度在２０×１０－９～１．０×１０－８，１．０×１０－８～１．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１范围内呈线性关系，检出限可达５．０×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１．用多种电化学手段研究体系的电化学行为，测得电极反应电子数ｎ＝１．电子转移因数α＝０．４５。体系具有吸附性，并符合Ｆｒｕｍｋｉｎ吸附等温式，吸附因数β＝１．３３×１０５，吸引因数α＝０．９５．实验表明，葛根甙元的还原为不可逆两步单电子电极反应过程。     

非对称水溶性卟啉与钯（II）显色反应的光度法研究

研究了非对称性５，１０，１５－三（４－甲基－３－磺基苯）－２０－［４－（５－氟尿嘧啶）－３－磺基苯］卟啉（ＭＦｕＳＰＰ）测钯的显色条件，在表面活性剂十二烷基磺酸钠存在下，ｐＨ４．５￣６．０的弱酸性ＨＡｃ￣ＮａＡｃ缓冲介质中，用抗坏血酸催化，Ｐｄ（Ⅱ）与ＭＦｕＳＰＰ形成１：１配合物，最大吸收波长４１５ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．８×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，线性范围０￣２．０μｇ／１０ｍｌ     

邻苯二酚紫与溴酸根离子褪色反分光光度法的研究

研究了邻苯二酚紫与溴酸根的褪色反应，据此拟定了测定溴酸根简单、快速的分析方法，确定了该褪色反应的最佳褪色条件。溴酸根在１．０－１３μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律，摩尔吸光系数ε５５７＝３．７×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。     

分光光度法测定土壤及废水中铬

在ｐＨ５．４ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，Ｃｒ（Ⅵ）与苯基荧光酮（ＰＦ）在溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下生成络合比为１：２的紫红色配合物，此配合物最大吸收波长λｍａｘ位于５８２ｎｍ，络合物的表现摩尔吸光系数为εｍａｘ＝８．０９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｒ（Ⅵ）含量在０ｇ／Ｌ～２．８×１０ˉ４ｇ／Ｌ范围遵守比尔定律。     

间接邻菲罗啉光度法测定氨基甲酸酯农药

Ｎ－氨基甲酸酯农药经二次水解可产生经胺，利用径胺的还原性可将Ｆｅ３＋定量还原为Ｆｅ２＋。后者与邻菲罗啉生成桔红色络合物，λｍａｘ＝５０８ｎｍ，可用于试样的分光光度法测定，其线性范围在４．２ｘ１０－６～２．１ｘ１０－５ｍｏｌ／Ｌ。