1％吡蚜酮缓释颗粒剂分析方法研究

研究用HPLC定量分析1％吡蚜酮缓释颗粒剂的方法.色谱条件为250 mm×4.6 mm,5 μm ODS不锈钢柱;流动相∶乙腈-水(20:80,V/V);流速:1 mL/min;可变紫外检测器:波长298 nm.本方法在质量浓度为0.99-39.6 mg/L范围内,方法线性相关系数为0.9996.回收率在100％-101.5％之间,变异系数＜2％.     

磺化聚芳醚酮酮树脂催化合成氯乙酸甲酯

以交联的聚芳醚酮酮和20%发烟硫酸合成磺化聚芳醚酮酮（S-PEKK）树脂并用于氯乙酸和甲醇的催化酯化,最佳条件：醇酸摩尔比为2.5:1,S-PEKK用量为8g/mol聚乙酸,回流时间4h,反应温度为90～110℃,酯化率可达93%,S-PEKK具有催化活性好、可循环使用等特点。     

白背飞虱迁入和迁出种群湖北荆门吡蚜酮抗性的最新监测*

采用稻茎浸渍法得出,2012年采集自湖北荆门的白背飞虱迁入种群有中等水平抗性（RR＝16.07）,迁出种群和回迁种群对田间吡蚜酮农药有高水平抗性。白背飞虱对田间吡蚜酮农药2012年度内抗性变化规律为迁出种群＞回迁种群＞迁入种群,说明湖北荆门白背飞虱种群对吡蚜酮的抗性在推进性激增。抗性治理迫在眉睫。     

磺化聚芳醚酮酮催化合成苯乙酸β-苯乙酯

以交联的聚芳醚酮酮和发烟硫酸（含SO3 20％）合成了磺化聚芳醚酮酮树脂，并用于苯乙酸β-苯乙酯的催化酯化，最佳条件β-苯乙醇12．22g，催化剂用量为1．0g，反应温度为145－155℃，反应时间为4．5h，酯化率达90．5％，催化剂易回收且可重复使用。     

磺化聚芳醚酮酮催化合成乙酸丁酯

以交联的聚芳醚酮酮和φ=20%的发烟硫酸合成了磺化聚芳醚酮酮树脂,并用于乙酸丁酯的催化合成。最佳条件：酸醇摩尔比为1：1.6,催化剂用量（质量分数,ω）为4.35%,反应温度115-120℃,反应时间为4h,酯化率达87.5%,催化剂易回收且可重复使用。     

磺化聚芳醚酮酮的合成及性能

以硫酸为磺化剂,将聚芳醚酮酮进行磺化制得了磺化聚芳酮酮（Ｓ－ＰＥＫＫ）．探讨了硫酸浓度、反应温度等因素对聚芳醚酮酮磺化度的影响,并用红外光谱、Ｘ－射线衍射、ＤＳＣ对磺化聚芳醚酮酮进行了表征,同时考虑了磺化聚芳醚酮酮在乙酸乙酯、乙酸合成中的催活性。结果表明,Ｓ－ＰＥＫＫ具有催化活性好、可循环使用等特点。     

季铵盐协助合成二苯基羟乙酮的研究

以苯甲醛为原料、溴化十二烷基二甲基苄基铵为相转移催化荆.在VB1催化下.合成了二苯基羟乙酮.采用正交实验方法,得出了最佳的反应条件:以0.1mol苯甲醛、0.18 gVB1为基准,在溴化二甲基苄基铵的用量0.02g、反应时间80min、反应温度70℃、10%NaOH用量5mL时.反应产率达到72.3%.由于加入了相转移催化剂,改善了以往方法产率低、重现性差的缺点.     

哒嗪酮衍生物的合成

以ＮＣ－１２９为先导化合物,合成了一系列２－特丁基（苯基）－４－５－巯（羟）基取代苯乙酮（肟）－３（２Ｈ）－哒嗪酮衍生物１ａ～１ｑ对中间体２－苯基－４－氯－５－巯基－３（２Ｈ）－哒嗪酮的合成方法进行了改进,并采用一锅煮方法合成了目标产物Ｉｇ～Ｉｉ初生物活性测定表明,多数化合物具有较好的植物生长激素活性。     

合成龙涎酮香料的研究

以松节油裂解产物月桂烯及丁酮与乙醛为原料，经羟醛缩合、双烯加成及环化反应合成了龙涎酮。考察了不同的反应温度、时间及不同催化剂配比等因素对三步反应的影响，确定了适宜的反应条件，同时对反应机理作了初步的探讨。三步反应的得率分别达６９％、８１％及９３．１％。为工业化生产龙涎酮提供可靠依据。     

聚醚酮酮／含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物的合成与表征

通过β-萘酚和4,4′-二氟二苯甲酮的缩合反应,合成了一种新芳醚单体-4,4′-二（β-萘氧基）二苯甲酮,将其在亲电反应条件下和二苯醚、芳二酰氯进行共缩聚反应,制备了聚醚酮酮/含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物,用IR、WAXD、DS、TG和溶解性试验等方法对其进行了表征。     

3—仲烃基斯德酮的合成

报导了３－仲烃基斯德酮的合成，其方法是将酮类化合物与甘氨酸乙酯综合，再将所得的Ｓｃｈｉｆｆ碱经还原，水解，亚硝经及环化，得到３－仲烃基斯德酮，后者与溴反应，获得３－仲烃基－４－溴斯德酮。它们的结构经元素分析，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ所证实。     

以溴化苯并噻唑盐为催化剂合成α—羟基脂肪酮

以溴化苯并噻唑盐为催化剂合成了七种α-羟基脂脂酮,并讨论了反应物结构和催化剂与反应性能的关系.     

二茂铁酮亚胺的合成和鉴定

三氧化二铝为催化剂,乙酰基二茂铁与芳伯胺进行缩合反应,分离出十种稳定的酮亚胺。元素分析,红外光谱和核磁共振谱研究测定了它们的结构。比较乙酰基二茂铁和苯乙酮与芳伯胺的缩合反应条件,发现所需催化剂不同.     

烷基苯酮的合成

以一定碳链长度的脂肪酸为原料与氯化亚砜反应生成脂肪酰氯，然后在无水三氯化铝催化下与苯通过傅－克反应得到了一系列纯度较高的烷基苯酮。红外、核磁、色质谱连用等分析手段验证了合成的烷基苯酮的结构，所得产品的纯度达95％以上。产品的熔点依次为36．55、44．90、52．28、58．81℃，产品熔点随着产品碳链长度的增加呈线性升高； 产品的沸点依次为148－150℃/7066Pa、178-180℃/2000Pa、214-216℃/2000Pa、260-262℃/2666Pa；在相同的条件下，产品在气相色谱中的保留时间依次为11．988、13．156、14．598、15．937min。说明相同压力下，产品的沸点也依次增加，4种产品的收率依次为78．3％、79．5％、81．3％、78．6％。     

质子酸催化合成缩醛（酮）类化合物的研究进展

本文综述近年来用质子酸为催化剂合成缩醛（酮）的研究进展,并对各类催化剂的催化性能进行了对比评述。     

由甲醇与丙酮合成甲基乙烯基酮铜基催化剂的研究

用连续流动微型反应一色谱装置评价由甲醇与丙酮合成甲基乙烯基酮（ＭＶＫ）铜基催化剂。研究了载体、助催剂、反应温度及时间对催化性能的影响。结果表明，以ＳｉＯ２为载体并添加Ｃｒ２Ｏ３和ＫＯＨ助催剂，ＭＶＫ选择性大大提高，催化性能也较稳定。用ＸＰＳ分析催化剂表面发现铜的化学状态是Ｃｕ＋，认为Ｃｕ２Ｏ是催化剂活性相组份并使甲醇脱氢为甲醛，后者是生成ＭＶＫ的关键中间物。     

手性伯胺催化Biginelli反应合成手性嘧啶酮化合物的影响因素研究

手性嘧啶酮类化合物具有重要的药理活性应用.采用手性伯胺与金属盐的复合催化体系催化Bigi-nelli反应,可以得到高立体选择性的手性嘧啶酮化合物.通过对各种反应条件的考察,结果表明,在NbCl5与QN-NH2的协同催化作用下得到较为理想的e.e.值(69%)和产率(74%).     

以山苍子油为原料合成紫罗兰酮

对以山苍子油为原料，合成紫罗兰酮的方法进行了探讨。研究了在缩合、环化两步反应中对合成结果有较大影响的主要因素，并找出了合成的适宜条件。     

假性紫罗兰酮合成条件

通过不同的实验条件合成假性紫罗兰酮,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响;通过实验得到提高合成假性紫罗兰酮收率的最佳反应条件为:以氢氧化钠或氢氧化钾为催化剂,催化剂为原料质量的2%,反应原料的摩尔比为1∶6.1,反应温度为62 ℃,反应时间为3 h;并对所得产物进行了纯化,分离收率为79.69%;该结果对合成假性紫罗兰酮的工业开发具有实用价值.     

固体催化剂催化合成假紫罗兰酮的研究

在＋γ－Ａｌ２Ｏ３上负载ＫＦ或ＫＦ和ＮａＯＨ的混合物制备的固体催化剂ＫＦ／γ－Ａｌ２Ｏ３和ＫＦ－ＮａＯＨ／２－Ａｌ２Ｏ３，和于催化柠檬醛与丙酮缩合生成假紫罗兰酮的反应，显示出良好的催化活性，使Ⅱ的最高得率分别达８８．７％和９０．５％。