正交试验法催化合成阿司匹林条件的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,经O-酰化反应合成了阿司匹林;通过正交试验探究了催化剂种类、水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响;实验结果表明,合成阿司匹林的最优条件为：无水碳酸钠作为催化剂,其用量为水杨酸的4％,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶2,反应温度为65℃,反应时间为15 min,阿司匹林产率可达83.33％;方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产.     

消炎药阿司匹林的合成实验设计

阿司匹林即乙酰水杨酸,是一种常用的退热镇痛药和抗风湿类药。本实验通过微波辐射、超声波振荡等多种实验方法合成乙酰水杨酸,比较了不同合成方法的优劣,培养了学员的创新意识。     

荧光测定阿司匹林肠溶片中水杨酸实验的绿色化

以PEG800-PVP3000-(NH_4)2SO_4-H_2O为体系,双水相萃取取代原氯仿萃取,分离富集待测物水杨酸,实现了荧光检测阿司匹林肠溶片中水杨酸含量的荧光光谱分析实验的绿色化。实验测定了水杨酸在PEG-PVP水相中最佳激发波长315nm,最佳发射波长386nm,水杨酸在0～10μg/m L浓度范围符合比尔定律,阿司匹林肠溶片中水杨酸的含量约为20%。实验培养了学生利用分析仪器检测实际样品的综合能力。     

阿司匹林制备实验的改进和充实

介绍了一个融有机合成与仪器分析为一体的教学实验。阿司匹林的合成部分采用超声震荡方法代替机械搅拌,简化实验装置,缩短了实验学时;产品纯度检验部分采用高效液相色谱法测定杂质水杨酸的含量。     

三乙胺催化微波法合成乙酰水杨酸实验研究

普通高等院校本科"有机制备"实验课程中乙酰水杨酸的制备方法,由于采用浓硫酸作催化剂和传统加热法,具有操作复杂、耗时、副反应多、难以纯化和环境污染严重等缺点.以三乙胺为催化剂,用微波合成法快速制备乙酰水杨酸.通过系统地研究物料比、催化剂用量、微波功率、反应温度和时间等实验条件对乙酰水杨酸产率的影响,获得一套高效、绿色的乙酰水杨酸的制备方案.     

三乙胺催化微波法合成乙酰水杨酸实验研究简

普通高等院校本科“有机制备”实验课程中乙酰水杨酸的制备方法,由于采用浓硫酸作催化剂和传统加热法,具有操作复杂、耗时、副反应多、难以纯化和环境污染严重等缺点.以三乙胺为催化剂,用微波合成法快速制备乙酰水杨酸.通过系统地研究物料比、催化剂用量、微波功率、反应温度和时间等实验条件对乙酰水杨酸产率的影响,获得一套高效、绿色的乙酰水杨酸的制备方案.     

酸性吗啉离子液体催化合成阿司匹林的研究

以N-甲基吗啉,氯磺酸为原料合成N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐的酸性离子液体,将其代替浓硫酸用于催化乙酸酐和水杨酸的酯化反应,合成阿司匹林。考察了原料配比、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对阿司匹林产率的影响,并通过正交实验确定最佳合成条件。结果表明该离子液体对阿司匹林的合成具有良好的催化效果,在水杨酸20mmol、乙酸酐40mmol、N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐离子液体3mL、反应温度70℃、反应时间30min的条件下,阿司匹林产率可达77.12%。     

阿司匹林湿法制粒压片及质量检查

目的:通过实验掌握湿法制粒压片的工艺及片剂质量检查方法,并对该处方、工艺进行评价。方法:实验制备并进行质量检查。结果:阿司匹林片质量检查符合2000版药典规定。结论:采用湿法制粒压片工艺制备阿司匹林片效果较好。     

吸入用布地奈德混悬剂的研制

本文通过对原研品进行逆向工程分析,优化处方,制备出质量和疗效与原研品一致的吸人用布地奈德混悬液.方法:采用显微镜法测定原料药和原研品的粒径,根据原研品公布信息确定自制品所用辅料,以振摇次数为考核指标,采用正交实验法确定最佳制备工艺,并用中试实验对所选工艺进行验证.结果 表明,原料药与原研品粒径相似,选用与原研品一致的辅...     

毛细管电泳法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量

本文建立了毛细管电泳测定阿司匹林中乙酰水杨酸含量的新方法。确定的优化缓冲溶液是30mmol/L硼砂溶液,pH为9.02。电泳电压为20kV,紫外检测波长为214nm。在此条件下水杨酸和乙酰水杨酸分离度较好,并测得了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。本法简便、快速。     

水杨酸普鲁兰多糖涂膜剂的制备及安全性评价

采用正交实验优化涂膜剂的处方,成功制备了水杨酸普鲁兰多糖涂膜剂,并用紫外分光光度计测定了涂膜剂中水杨酸含量,对其安全性进行了初步评价.结果表明:水杨酸在4～24μg/mL线性关系良好(r=0.999 3),方法平均回收率为101.5％.根据优化处方制备的水杨酸普鲁兰多糖涂膜剂具有良好的成膜性,无皮肤刺激性,稳定性好,含...     

烟酰水杨酸缓释片制备工艺及体外释放性的研究

制备烟酰水杨（Nicofinylsalicylic acid,NSA）缓释片,对其释放度进行研究,并确定其工艺流程和制备方法。采用转篮法考察缓释片的释放度,以高效液相色谱法（HPLC）测定烟酰水杨酸缓释片的累积释放浓度,并进行释放机制的研究。烟酰水杨酸缓释片的体外释放符合Higuchi方程。缓释片处方合理,工艺简单,相对于其普通片释药延长。体外释放度实验结果表明制备的烟酰水杨酸缓释片具有缓释作用。     

HPLC法同时测定阿司匹林片中阿司匹林与杂质水杨酸含量

建立一HPLC法用于测定阿司匹林片中阿司匹林和杂质水杨酸的含量.以C18柱为固定相,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺溶液(5∶48∶47∶0.1,用磷酸调pH值至3.3~3.4)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长280 nm,在这一色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分离良好;阿司匹林在0.183~0.427 mg/mL内,线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.81%,RSD为0.24%(n=6);水杨酸在1~12μg/mL内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.09%,RSD为0.77%(n=6).本法简单、灵敏、准确、精密,可作为阿司匹林片的质量控制方法.     

阿司匹林铜配合物的制备与表征的探索与研究

改进了一个化学综合实验,通过有机合成制备阿司匹林铜,运用红外光谱对阿司匹林铜进行结构表征,并采用热重法研究了阿司匹林铜的热稳定性.     

阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸检查方法的改进

为了提高阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检测灵敏度。以 0 .0 1m ol· L-1H Cl溶液为溶剂 ,以紫外分光光度法为检测方法。 Fe3 + 与水杨酸反应的产物在 5 30 nm处有最大吸收。最小的检测浓度为 1μg· ml-1。本方法灵敏度高 ,主观因素小     

线性扫描伏安法测定阿司匹林

以玻碳电极为指示电极,用线性扫描伏安法测定水杨酸,从而间接测定阿司匹林.在硫酸-硫酸钾底液中,水杨酸在玻碳电极上产生一灵敏的氧化峰,峰电位为1.16 V;在4.0×10-5mol/L～8.0×10-3mol/L浓度范围内水杨酸与峰电流呈良好线性关系,最低检测浓度为2.0×10-5 mol/L.对阿司匹林肠溶片和复方乙酰水杨酸进行了测定,测定值分别为51.33 mg/片和221.3 mg/片, 回收率分别为91.3%,90.7%, RSD为2.1%,0.7%.     

微波辐射明矾催化合成阿司匹林的研究

文中以水杨酸、乙酸酐为主要原料,以明矾作为催化剂,用微波法快速合成阿司匹林。系统讨论了反应物料比、催化剂用量、微波反应温度、微波反应时间及微波辐射功率等因素对产率的影响,确定了阿司匹林的最佳合成工艺条件。通过试验研究,优化出最佳合成工艺条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2,催化剂用量为水杨酸质量的7.2,微波反应温度70℃,微波反应时间20 min,微波辐射功率400 W时,纯化后阿司匹林产率达到83.01。既可强化学生的环保意识,又可使学生掌握绿色化学的实用技术。     

微波辐射合成阿司匹林的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,选用不同催化剂,用微波法快速合成阿司匹林.通过实验考察了原料用量比、不同催化剂、微波辐射功率、辐射时间等因素对产率的影响,得到了最佳合成工艺条件:水杨酸和乙酸酐量的比为1∶1.5,微波功率为550 W,用乙酸钾作催化剂,辐射时间5 min时,纯化后产物产率高达81.46%.     

紫外分光光度法测定阿司匹林及水杨酸含量教学实验的设计

本文介绍了以学生自合成的阿司匹林为样品,采用紫外双波长法测定阿司匹林含量及单波长法测定杂质水杨酸含量的教学实验的设计.     

遗传学综合设计性实验的教学实践

本文以“果蝇唾腺染色体的制备与鉴定”为例,介绍了遗传学综合设计性实验的组织、实施与体会。教学实践结果表明：实验加深了学生对果蝇唾腺染色体的剥离、染色及在染色体畸变研究中的应用。锻炼学生综合应用所学知识及查阅中外文资料的能力．增强学生科学研究意识,培养了学生综合实验能力与创新能力。