静态离子交换—原子吸收法测定生物样品中的微量铬

用动态离子交换,溶剂萃取定量测定海水、天然水、工业废水中的铬的方法已见不少报导。本文研究了用静态离子交换树脂分离和富集,原子吸收法测定生物样品中微量铬的一种方法。本法简易快速,定量范围是0—0.7ppm,相对标准偏差是4.6%,检出限是20ppb。     

钙的流动注射-吸收光度法测定

本文提出了一个流动注射-吸收光度测量钙的方法。它的基础是钙离子在锌试剂存在下与双(2-氨基乙氧)乙烷四乙酸锌络合物的交换反应。当试剂浓度为Zincon 2.O×10~(-4)M,ZnEGTA4.O×10~(-4)M时,可测定4—32ppm的钙。进样速率为100试样/小时;吸收峰高重现性良好。用此法分析合成水样,准确度令人满意;分析天然水样所得的结果与原子吸收法测得值一致。     

催化动力分析法测定痕量铜

本文对于痕量铜在过硫酸盐-溴化物-抗坏血酸体系中的催化动力分析从事研究、并确定其实验最佳条件。得出一般分析线性范围为0.01—1.0ppm,检测下限可达10ppb,外来离子例如1000ppm Mg~(2+),Zn~(2+),C1~(3+),Pb~(2+)等对于0.1ppmCu~(2+)干扰甚小;但Fe~(2+),Sb_(3+)及Mo(Ⅳ)在一定浓度下干扰较大。应用于实物测定:人发铜14.0,指甲铜11.1,血清铜1.77ppm,与原子吸收法比较,结果基本相似。     

离子选择电极连续测定天然水中的氯、氟和钠

本文叙述了以离子选择电极直接电位法连续测定天然水中的氯、氟和钠的方法,提出了以柠檬酸一二甲胺一硝酸镁作介质连测的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)。氯、氟和纳电极在该TISAB中均获得较好的响应下限,分别为1.0×10~(-4)M(3.5ppm),5.0×10~(-6)M(0.1ppmm)和5.0×10~(-5)M(1.2ppm),灵敏度和三种离子单测时的检测限相近,回收率分别为90—96％,86—95％和92—103％,用原子吸收法与本法比较,测钠的方法偏差<6％,测氯的变异系数约为3％,测钠和氟的变异系数均优于5％。对电极的重现性也进行了试验,从多次标准曲线拟合出的斜率值发现,由极的浸泡液与清洗液对电极的重现性影响很大,选择适宜的清洗液还可以缩短低浓度范围达到平衡电势的时间。对测定中的干扰因素也进行了试验,钾的干扰采用增量法排除,即在试样中预先加入适量的钠标液作底数,维持测试样中纳离子的浓度在10~(-4)M以上,可以在一定程度上消除钾离子的影响。     

典型矿业城市土壤重金属污染的垂直分布规律研究——以武安市为例

选取镉、砷、铬、铅4种元素作为土壤污染特征因子。运用原子吸收光谱仪、采用KI–MIBK萃取原子吸收分光光度法测定镉(Cd)、铅(Pb)浓度;运用分光光度仪、采用二苯碳酰二肼分光光度法测定铬(Cr)浓度;运用原子荧光仪、采用原子荧光光度法测定砷(As)浓度。采用EXCEL软件和SPSS统计软件分析处理监测数据,得出该地区重金属污染垂直分布规律。     

火焰原子吸收中Fe（Ⅲ）和Co（Ⅱ）对不同价态铬分析行为的影响

本文研究了Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)干扰离子存在时,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅳ)不同的分析行为对火焰原子吸收测定铬的影响及消除方法.     

石墨炉原子吸收测定生物样品中痕量铬的基体比较研究

对石墨炉原子吸收分光光度法测定生物样品中痕铬的基体改进剂进行了比较研究,选ｇ（ＮＯ３）２为基体改进剂,拟定了不需校正背影、不用分离直接石墨炉原子吸收法测定痕量铬的分析方法。     

泡沫塑料吸附富集测定矿石样品中的金

采用泡沫塑料吸附富集,TAS-990SUPER-F型原子吸收分光光度计测试样品中的金,准确度和精密度均达到新规范的要求。检出限0.1×10-6,测定范围3～3000ug,计算公式ω/10=-6(P(ug/ml)×v(ml))/M(g)经国家一级标准物质(GBW(E)070014、GBW(E)070015、GBW(E)070297)分析验证,结果与标准物质相符。     

同时检测土壤中铅镉铬汞砷重金属元素含量方法的优化

采用微波消解法对土壤进行一次消解。运用原子吸收法和原子荧光法同时检测土壤中铅、镉、铬、汞、砷5种重金属元素含量。针对易挥发元素汞和难溶元素铅、铬,对消解用酸体系进行了优化,并对原子吸收线性范围窄的问题进行了优化。检测结果表明:测定值在标准物质的不确定度范围内,相对偏差均小于8%。     

聚乙二醇—硫酸铵双水相萃取分离测定铬(Ⅵ)的研究

利用聚乙二醇-硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼-铬(Ⅵ)配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂(水相)萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定.实验表明,在0.18-0.35 mol/L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr(Ⅵ)与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇(PEG)相萃取,且最大吸收峰为550 nm,表观摩尔吸光系数ε550=3.0×104L.mol-1.cm-1铬(Ⅵ)浓度在0~55μg/25 ml范围内符合比耳定律.此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法.     

石墨炉原子吸收测定生物样品中痕量铬的基体比较研究

对石墨炉原子吸收分光光度法测定生物样品中痕量铬的基体改进剂进行了比较研究,选定了Ｍｇ（ＮＯ３）２为基体改进剂,拟定了不需校正背景、不用分离直接石墨炉原子吸收法测定痕量铬的分析方法．结果表明,方法的线性范围为０～２００ｎｇ／ｍＬＣｒ,其特征量为３．５×１０－１２ｇ／１％．方法已用于人血清、人尿和人发中痕量铬的测定．     

十二烷基硫酸钠在原子吸收中的应用——污泥中铬的测定

污泥中铬的测定也和某些重金属的测定一样,在实践中具有重要的意义。Sto-veland 曾用非火焰快速原子吸收法加以测定;中川宏等先用 EDTA 处理污泥,并用 Cr~(+6)——DDTC 萃取后,再进行 Cr~(+6)的原子吸收测定;而奥野雅雄亦用这类方法在 Cr~(+3)存在下测定了污泥中的 Cr~(+6);VanLoon 虽然用直接原子子吸收法测定了污泥     

石墨炉原子发射法测定饮料中的铝

石墨炉原子发射法(GFAES)是近年来发展起来的一种新的分析方法,该法对某些易激发元素(如 K、Na、Ba、Al 等)的测定灵敏度和稳定性皆优于石墨炉原子吸收法(GFAAS)。本文在非火焰原子吸收装置上,对铝的 GFAES 法测定进行了较详细的研究,并通过测定不同包装的同类饮料中铝的含量,考察了方法的可靠性和精度,结果发现,该法完全可用于饮料中微量铝的测定。当被测溶液中铝的含量在0.00～0.25ppm 时,铝的发射强度与浓度呈线性关系。加入回收试验表明,方法的回收率达96.0%～102.0%,对饮料中常见的各种成份进行干扰试验,发现200倍的 K~+、Na~+、Ca~(++)、Mg~(++)、CO_3~(--)和50倍的柠檬酸,苯甲酸等不干扰铝的测定.     

5-Br-DMPAP萃取分光光度法测定微量钯

本文报导了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲胺基酚(5-Br-DMPAP)萃取分光度测定微量钯(Ⅰ)。络合物的吸收峰值位于565纳米处,组成为Pd(Ⅰ):5-Br-DMPAP=1:2(摩尔比).络合物在0.1～0.4 M 高氯酸介质中能被氯仿萃取,可稳定四小时:0-14ppm 钯符合比尔定律.该法允许较高含量的干扰离子存在,同时也具有高的灵敏度(摩尔吸收系数ε=6.68×10~4),并成功地应用于镍阳极泥中微量钯的测定.     

流动注射化学发光检测血清和头发中的铬

建立了一个基于鲁米诺 -H2 O2 -Cr(Ⅲ )反应的流动注射化学发光检测生物样品中铬的系统 .详细探讨了测定生物样品中铬含量的最佳条件及消除铁和钴干扰的问题 ,并成功地用于血清和头发中微量铬的测定 .样品测定的相对标准偏差小于 11% .回收率介于 90 %～ 10 5 %之间 .所得结果与石墨炉原子吸收法基本一致 .     

海水中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的化学发光测定

<正>海水中铬的测定,前人已做了大量工作,大多是采用火焰原子吸收法或比色法测定总铬.也有采用中子活化法或极谱催化波方法测定海水中的铬含量,但这些方法,试样的预处理都十分烦琐,或需要昂贵仪器设备,且方法误差也较大.我们根据痕量Cr(Ⅲ)离子对鲁米诺—过氧化氢在碱性介质中会发出具有一定波长的光,且     

石墨炉原子发射法测定饮料中的铝

石墨炉原子发射法(GFAES)是近年来发展起来的一种新的分析方法,该法对某些易激发元素(如K、Na、Ba、Al等)的测定灵敏度和稳定性皆优于石墨炉原子吸收法(GFAAS).本文在非火焰原子吸收装置上,对铝的GFAES法测定进行了较详细的研究,并通过测定不同包装的同类饮料中铝的含量,考察了方法的可靠性和精度,结果发现,该法完全可用于饮料中微量铝的测定.当被测溶液中铝的含量在0.00～0.25ppm时,铝的发射强度与浓度呈线性关系.加入回收试验表明,方法的回收率达96.0%～102.0%,对饮料中常见的各种成份进行干扰试验,发现100倍的K~+、Na~+、Ca~(++)、Mg~(++)、CO_3~-和50倍的柠檬酸,苯甲酸等不干扰铝的测定.     

流动注射活性氧化铝微型柱在线分离富集——火焰原子吸收法铬价态分析的研究

铬的分析具有十分重要的意义 ,本文初步研讨了一种运用活性三氧化二铝微型柱在线分离富集铬 ( )和铬 ( )的方法 ,以流动注射为进样技术。火焰原子吸收法为检测手段。在 PH=2和 PH=6分别富集铬 ( )和铬 ( )。 0 .75 mol/L 氨水和 1.0 mol/L 硝酸为洗脱液。进样时间为 70秒。富集倍数分别为 11.3倍和 2 7.2倍。检出限 (30℃ )分别为 17ppb和 5 2 ppb。精密度为 3.2 %和 3.7%。分析速度为 2 3个样 /小时。此法具有快速简便、灵敏高效的特点     

低铬高速工具钢的研究(一)

本项研究工作的目的在于探索在高速工具钢中降低含铬量的可能性。新钢种的化学成份以P9钢的为基础。对P9加锰(至约1.5％)钢、P9減铬(至1～3％)加钼(约1％)钢及P9減铬(至1～2％)加锰(至约1.5％)钢等3种类型7种成份的钢种进行了热处理后的硬度、红热硬性、切削性能及金相观察等研究。研究结果指出,这些高速工具钢在经合适的热处理后其硬度值与P9钢经热处理后的硬度值相差无幾。P9钢中加锰或澸铬加锰后对钢的红热硬性影响不大,而減铬加钼后使钢在600℃的红热硬性增高。从金相观察中发现,加钼或加锰的P9型高速钢中含铬量降低时,加热时钢中出现莱氏体的温度升高了,这样就在热处理时有可能用较高的淬火温度。根据瑞车切削试验的初步结果发现,P9澸铬加钼的钢及P9加锰的钢,在采用了合适的热处理规程后,其切削性能超过标准的P9钢,等于或超过标准的P18钢。P9澸铬加锰的钢,其切削能力与标准P9钢相当。     

Cr12MoV冷作模具钢渗铬层界面能谱分析

采用粉末法对Cr12MoV冷作模具钢进行渗铬处理,通过SEM,XRD和EDS等手段对渗铬层表面-界面形貌、物相组成和化学元素线能谱、面能谱扫描进行分析,探讨渗铬层组织结构和元素变化。研究结果表明:渗铬层由沉积层和扩散层构成,Cr和C原子在沉积层相互结合,形成铬碳化物Cr_(23)C_6相,在一定程度上抑制Cr原子的扩散和O原子的侵蚀;扩散层内Cr和Fe原子相互渗透,形成Fe-Cr固溶体相。