粉末烧结法合成FeSi_2合金的反应机理研究

对于按Si∶Fe=2∶1充分混合均匀的Fe-Si粉体,在传统粉末烧结FeSi2合金的过程中,随着温度升高,在690℃附近,首先发生的反应是:Fe+Si=FeSi,在850℃附近,发生的是FeSi和Si反应生成α相FeSi2.常规的固相烧结和激光烧结两种制备方法均证实:由高温向低温冷却的过程中α相的FeSi2均没有完成向β相的转变;在1 200℃附近Fe-Si处于液相状态时,Fe+2Si=FeSi2的反应是优先进行的;激光烧结可以直接生产α-FeSi2.     

较低温度下制备自结合氮化硅铁制品

为了深入了解闪速燃烧法制备的Fe-Si3N4作为高温领域中新型原料的优良特性,用粒度小于74μm的Fe-Si3N4原料制成φ50mm 80mm的试样,成型压力为250kN,经1500℃恒温3h空气条件下烧成后,在试样内部钻取φ36mm 50mm圆柱体进行气孔率、体积密度及常温耐压强度等指标检测,并结合XRD,SEM,EDS及DTA-TG等进行了分析.结果表明,用纯FeSi3N4原料,不添加任何烧结助剂,依靠原料自身的Fe3Si以及原料中铁固溶体同氮化硅反应生成的Fe3Si的结合作用,在空气条件下低温烧成制备氮化硅铁耐火材料是可行的.     

低放热体系Al/Mg_2Si复合材料的活化燃烧合成

通过添加韧性相Al来改善金属间化合物Mg2Si的脆性,采用机械活化与热学活化相结合,制备低放热反应体系的Al/Mg2Si复合材料.通过SEM、XRD观察分析产物的物相组成与形貌特征.结果表明,产物主要物相为Mg2Si及部分Al、Si和MgO2等.随着球磨时间延长、预热温度升高,燃烧合成反应易于进行;随着Al质量分数的增加,燃烧合成反应的预热温度下降.     

石墨相氮化碳的制备及表征

采用高能球磨法, 以氮化锂和酰氯氰脲作为前驱物, 并在反应物中滴入少量丙酮制备石墨相氮化碳. 将获得物在真空条件下的管式炉中热处理, 制备出球形体材料.  XRD结果表明, 合成的样品为结晶的石墨相氮化碳.  FTIR和XPS给出合成的石墨相氮化碳内部氮原子和碳原子的主要键合状态.  通过透射电子显微镜分析可知, 合成样品主要由直径为200~300 nm的球形粒子组成.       

工业硅中杂质相的微观结构及分布规律研究

工业硅中杂质相成分及比例直接影响有机硅单体合成的活性与选择性. 因此,研究杂质相与杂质含量的对应关系尤为重要. 本文通过扫描电镜（SEM）和能量色散X射线光谱仪（EDX）对精炼前和精炼后工业硅中夹杂物微观结构及赋存状态进行了研究. 由于精炼前工业硅的Ca和Al含量较高,其杂质相主要以Si2Al2Ca、Si-Al-Ca和Si8Al6Fe4Ca等为主;而精炼后Fe为主要元素,故其析出相主要包括FeSi2(Al)、FeSi2Ti和Si8Al6Fe4Ca等. 此外,本文通过Image Pro Plus进行统计,得到精炼前硅中Si2Al2Ca和Si8Al6Fe4Ca相分别占夹杂物成分的48%和30%,而精炼后硅中FeSi2(Al)相占比68%,唯一含Ca相（Si8Al6Fe4Ca）仅占夹杂物含量的7%. 本文将精炼前和精炼后的工业硅中杂质相成分及比例进行比较,意为寻找硅中杂质含量对杂质相的影响规律,以制备最佳的下游有机硅用工业硅原料.     

Si3N4/AlN对Sialon/刚玉复合材料组织和性能的影响

以棕刚玉,Al,Si,Al2O3为原料,利用一步工艺合成了Sialon/刚玉复合材料·研究了Si3N4/AlN复合添加剂对复合材料组织、性能以及复合材料中N含量的影响·研究结果表明:材料中N含量随着Si3N4/AlN复合添加剂的增加而增加,材料的强度随着Si3N4/AlN复合添加剂的增加呈现出先升高后降低的变化趋势;当氮化温度超过1330℃,氮化时间超过8h后,添加Si3N4/AlN的材料中N含量基本上达到饱和值,添加Si3N4/AlN可以降低Sialon相的合成温度;1230～1280℃是一个重要的前期氮化温度,添加Si3N4/AlN的材料在该温度可完成整个氮化反应的94 2%,早期对Al,...     

Fe-Si-C体系合成金刚石的生长特性

研究高温高压下掺Si合成金刚石, 并与Fe-C体系合成的金刚石进行比较. 实验结果表明, 体系中掺入Si, 合成的晶体颜色比Fe-C体系合成的晶体颜色浅, 在相同的合成时间内, Fe-Si-C体系合成金刚石的粒度比Fe-C体系合成金刚石的粒度小; 通过X射线衍射(XRD)可见, 该体系产生FeSi和Fe₃C两种新物质.      

Fe包覆Si3N4金属陶瓷相反应热力学分析

研究非均相沉淀-热还原法制备Fe包覆α-Si3N4复合粉末常压烧结界面反应特性,并进行热力学分析.研究结果表明:在1 600℃下烧结时,α-Si3N4部分转变为β-Si3N4,Fe相消失,转而生成FeSi化合物;在1700℃下烧结时,α-Si3N4基本转变为β-Si3N4,FeSi化合物消失,Fe相重新出现；在烧结过程中,FeSi化合物或Fe晶粒发生明显长大,呈圆球状分布在Si3N4晶粒之间,实验结果可通过热力学分析进行解释.     

铸态和沉积态Al-25Si-5Fe-3Cu合金的显微组织与相形成

采用常规铸造和喷射成形工艺制备了含硅达25%(质量分数)的过共晶Al-Si合金,利用SEM(EDS)、XRD和DSC等分析方法对合金的显微组织和相熔解析出进行了分析研究.结果表明,铸态合金含有粗大块状初晶Si相和粗大针片状含铁相,而喷射成形工艺能够使二者的尺寸、形貌发生改变而有利于合金性能的提高.同时,铸态和沉积态合金中均含有基体Al、初晶Si和Al2Cu相,不同的是铸态合金中含铁相主要为δ-Al4FeSi2相,而沉积态合金中以β-Al5FeSi相为主.分析其原因主要是糊状层的存在引起沉积坯冷却速度降低而导致沉积坯中发生δ-Al4FeSi2相的转变及共晶组织增加,致使沉积态合金中β-Al5FeSi相为主要含铁相.采用DSC实验对沉积态合金在熔化和凝固过程中发生的反应进行了讨论.     

自蔓延法制备Si3N4粉时的氮气压力

探讨了硅粉在普通氮气和高纯氮气中的高温自蔓延合成反应过程,分析了稀释剂、氮气纯度与压力、成型坯体的气孔率等工艺参数对硅粉自蔓延过程的点火、最高燃烧温度及产物特征的影响.从热力学、动力学及Si3N4热分解过程几个方面分析了低氮气压力下燃烧合成Si3N4的可行性.研究结果表明:只要最高燃烧温度不高于相应氮气压力下Si3N4的热分解温度,就可以用SHS方法合成Si3N4;并在氮气压力为0.6～2.6 MPa时.以纯硅粉为起始原料燃烧合成出游离硅含量小于O.5％,β与α相混合,粒度为1～2 μm的Si3N4粉末;低氮气压力下硅粉的自蔓延合成反应,必须要引入Si3N4稀释荆,压坯气孔率控制在0～70％,否则反应不能进行;体系最高燃烧温度随着氮气压力和压坯气孔率的增加而升高;所需的最低氮气压力随硅粉粒度增大而提高;产物形态沿圆柱样径向有差异,由外到里β—Si3N4相明显增加.     

用hBN合成cBN

分别用硼砂和氯化铵、硼砂和尿素为原料,在９５０ ℃下合成出 ２种结晶度相近、平均颗粒度分别为５．６×１０－６和 １．４２×１０－６ｍ的ｈＢＮ．在高温高压条件下,使用锂系催化剂,由前１种ｈＢＮ合成的ｃＢＮ为黄色透明体,由后一种ｈＢＮ合成的ｃＢＮ大部分为黑色半透明体,并且在ｃＢＮ晶体表面上观察到生长台阶．以硼氢化钾和氯化铵为原料合成出的ｈＢＮ为无定形态,平均颗粒度为１２．４３×１０－６ｍ,使用锂系催化剂,该ｈＢＮ未能合成出ｃＢＮ．探讨了ｃＢＮ的形成机制．     

Fabrication of silicon nitride／boron nitride nanocomposite powder

Si3N4/BN nanocomposite powders with the microstructure of the micro-sized α-Si3N4 particles coated with nano-sized BN particles were synthesized via the chemical reaction boric acid,urea,and α- Si3N4 powder in a hydrogen gas.The results of XRD,TEM,and selected area electron diffraction showed that amorphous BN and a little amount of turbostratic BN(t-BN) were coated on Si3N4 particles as the second phase after reaction at 1100℃.After re-heating the composite powders at 1450℃ in a nitrogen gas,the amorphous and turbostratic BN is transformed into h-BN.These nanocomposite powders can be used to prepare Si3N4/BN ceramic composites by hot-pressing at 1800℃,which have perfect machinability and can be drilled with normal metal tools.     

一维结构AlN的宏量合成

介绍了一种将电弧等离子体射流和热处理联用制备宏量一维结构AIN的新工艺路线,即首先用电弧等离子体的手段将Al的粗粉末存氮气等离子体的条件下纳米化,接着将这些纳米粒子在氮气氛下于1100℃下加热,制备得到产率约为40％的AIN纳米线．该方法对于AIN纳米线的生产和应用具有价值。     

氮化硅结合碳化硅材料抗氧化性能的研究

研究了氮化硅结合碳化硅材料１１００℃时的高温氧化行为，结果表明，该材料的氧化特性符合氧化动力学方程；高温氧化产物的数量及其特性对材料室温强度的变化起主导作用；随氧化硅含量降低或碳化硅颗粒的增大，材料的抗氧化性能得到明显改善。     

纤锌矿氮化物半导体中电子-声子相互作用对表面电子态的影响

采用变分法研究了半无限纤锌矿氮化物半导体中电子表面态问题. 计及电子与表面光学声子相互作用和结构异性的影响导出了系统的有效哈密顿量, 获得了电子表面态能级、电子与表面光学声子相互作用能量分别随表面势垒的变化关系. 对GaN, AlN和InN进行了数值计算.结果表明,电子与表面声子的相互作用使电子的表面能级下降, 并且纤锌矿结构的GaN和AlN中电子-声子相互作用能量较闪锌矿结构大,而对InN情况正好相反.在计算的所有材料中纤锌矿材料的电子表面能级比闪锌矿的低几百meV.电子与表面光学声子相互作用对表面电子态的影响不应被忽略.     

PECVD沉积氮化硅薄膜的透过率研究

研究了用PECVD薄膜沉积设备制作氮化硅薄膜的透过率。通过改变沉积工艺参数,研究了沉积温度、射频功率、SiH4流量和腔体压强对薄膜透过率曲线的影响,并分析影响原因。     

等离子增强型化学气相淀积氮化硅的淀积

等离子增强型化学气相淀积（ＰＥＣＶＤ）氮化硅是目前器件唯一能在合金化之后低温生长的氮化硅．本文研究了各种波积参数对薄膜性能的影响，提出了淀积优质氮化硅钝化膜的条件，对折射率随生长速率而变化给出了新的解释．     

氮化08F钢中氮化物的TEM观察及室温形变的影响

本文采用单向减薄制样法在透射电镜下观察了氮化08F铜中氮化物的形态及分布。结果表明:在氮化未形变的试样中,亚稳定的氮化物α”—Fe_(16)N_2主要是沿晶体的(100)面析出,同时在奥氏体晶界上也析出片状的氮化物。在形变氮化试样中氯化物主要是在位错缠结区和晶界处析出,而且氮化物的形态也不一样。