丁基罗丹明B—钨酸钠—PVA高灵敏光度法测定痕量钯的研究

研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,钯与钨酸钠和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）反应形成的有色离子缔合物用于痕量钯的光度法测定．最佳条件为：［Ｈ２ＳＯ４］＝１．２ｍｏｌ·Ｌ－１,［ＷＯ２－４］＝９．１×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１,［ＢＲＢ］＝３．０×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１．缔合物的最大吸收位于５７５ｎｍ处,表观摩尔吸光系数ε＝７．９８×１０７Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．钯量在０～１０ｎｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律．体系至少稳定１４０ｈ,检测限（３σ）０．０４８μｇ·Ｌ－１（ｎ＝１０）,对０．４０μｇ·Ｌ－１Ｐｄ（Ⅱ）测定的相对标准偏差为３．３９％（ｎ＝１１）．缔合物的摩尔比为Ｐｄ∶ＢＲＢ＝１∶４．考察了５０多种共存离子的影响．本法已用于炭基和铝基钯催化剂中微量钯的测定,结果满意     

锰（Ⅱ）—芦丁极谱络合吸附波的研究

在ＰＨ４．７的醋酸盐缓冲体系中,用单扫示波极谱法可获得灵敏的Ｍｎ（Ⅱ）——芦丁（Ｒｔ）络合吸附波,锰浓度在１．０×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ．Ｌ－１范围内与二阶导数波峰高有正比关系,检测限为８．０×１０－８ｍｏｌ．Ｌ－１。测得电活性络合物组成为Ｍｎ（Ⅱ）：Ｒｔ＝１∶１,条件稳定常数β＝２．３×１０６。     

Cu(Ⅱ)-3,5-diCl-DMPAP-OP显色反应及其应用

研究了在非离子表面活性剂ＯＰ存在下,２－（３,５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚（３,５－ｄｉＣｌ－ＤＭＰＡＰ）与铜（Ⅱ）的显色反应．实验表明,在ｐＨ值为７．５～１０．０的硼砂缓冲介质中,铜与试剂形成１∶２稳定的红色配合物,其表观摩尔吸光系数ε５５８＝９．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铜浓度在０～６．５μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律．在柠檬酸三钠和丁二酮肟的存在下,可直接用于铝合金和纯铝中的微量铜的测定     

锌—色氨酸配合物的吸附伏安特性及其应用

研究了锌－色氨酸－硼砂体系的吸附伏安特性．在０．０１ｍｏｌ／Ｌ硼砂底液中（ｐＨ＝９．５），锌－色氨酸配合物在－１．１５Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ）出现一灵敏吸附还原峰．通过对该峰的性质及反应机理的研究，确认此峰为配合物吸附还原峰，吸附反应物为锌与色氨酸形成的１∶２配合物，电极反应为二电子还原，在合适的条件下，该还原峰峰高与锌浓度在１．０×１０－７～７．５×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系，检测下限为１．５×１０－８ｍｏｌ／Ｌ，用此法测定生物样品中的微量锌，得到满意结果     

铁（Ⅲ）—槲皮素极谱络合吸附波的研究

在ｐＨ４．６的醋酸盐缓冲底液中,用单扫示波极谱法可获得灵敏的Ｆｅ（Ⅲ）—槲皮素络合吸附波。铁浓度在１．０×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内与二阶导数波峰高成正比关系,检测下限为７．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。测得电活性络合物组成为Ｆｅ（Ⅲ）：Ｑｕ＝１：１,条件稳定常数为１．７×１０６。     

流动注射化学发光法测定还原型辅酶Ⅰ

将还原型辅酶Ⅰ（ＮＡＤＨ）还原Ｆｅ３＋生成Ｆｅ２＋的化学反应与Ｆｅ２＋催化溶解氧氧化Ｌｕｍｉｎｏｌ的化学发光反应相偶合,同时采用试剂固定化技术将体系中的分析试剂Ｆｅ３＋及Ｌｕｍｉｎｏｌ全部电价固定在离子交换柱中,建立了一种测定还原型辅酶Ⅰ的流动注射化学发光新方法．该法对于ＮＡＤＨ响应的线性范围为１．０×１０－７～１．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ,检出限为５．５×１０－８ｍｏｌ／Ｌ,相对标准偏差小于５％（１．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ,ｎ＝７）．     

DApBM-V(Ⅴ)-Mn(Ⅱ)-Tween-80体系光度法测定钒(V)

在磷酸介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和Ｔｗｅｎ－８０存在下，ＤＡｐＢＭ与钒（Ⅴ）生成橙黄色化合物，产物至少可稳定３．５ｈ．最大吸收波长为４８５ｎｍ．摩尔吸光系数ε＝４．０１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和ε＝１．５７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．钒（Ⅴ）量在０．５～３．０μｇ／２５ｍｌ及３．０～１０．０μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律．该体系灵敏度高，选择性较好，用于中草药中痕量钒（Ⅴ）的测定，结果满意     

电镀液和电镀层中铜和锰的联合测定

当ｐＨ＝１０时,铜和锰都能与ＰＡＲ生成稳定的红色络合物;当ｐＨ＝７时,锰与ＰＡＲ几乎不络合,而铜与ＰＡＲ则可以稳定络合．利用这种差异,可以在ｐＨ＝１０的介质中测定铜和锰的合量,而在ｐＨ＝７的介质中测定铜的量,再由两者之差求得锰的含量．试验表明,ｐＨ＝１０．０时,εＣｕ－ＰＡＲ４９８．５＝４．６６×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ;εＭｎ－ＰＡＲ４９８．５＝８．００×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ;ｐＨ＝７．０时,εＣｕ－ＰＡＲ４９８．５＝４．２６×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ．相对标准偏差小于３％,回收率为９５％～１０１％．其方法适用于电镀液和电镀层中Ｃｕ和Ｍｎ的测定     

化工原料及制药中间体中二苯胺亚硝化衍生的极谱法测定

报道一种经亚硝化后用极谱定量二苯胺的极谱测定方法。在０．２ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．０２５ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４－４×１０￣（－６）ｍｏｌ／ＬＮａＮＯ＿２底液中，二苯胺的亚硝化产物有一良好的极谱还原波，峰电位为－０．６１Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ），峰高与二苯胺浓度在２×１０￣（－７）～１×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ范围内有线性关系（ｒ＝０．９９９９）。     

淀粉—KI体系光度法测定微量铜（Ⅱ）的研究

本文利用碘与淀粉的高灵敏显色反应，建立了光度法测定微量铜的新分析方法。该法简单易行，灵敏准确．Ｃｕ２＋离子浓度在１．０×１０－６～６．０×１０－５ｍｏｌ．Ｌ－１区间符合比耳定律，检测限为５×１０－７ｍｏｌ．Ｌ－１。对水样中微量铜的测定．回收率在９８．２％～９９．６％之间变化，ＲＳＤ为２．２％和２．５％。     

葛根甙元的电化学行为及其应用研究

葛根甙元在０．１ｍｏｌ·Ｌ－１Ｈ２ＳＯ４底液中，出现一灵敏的示波极谱导数峰。峰电位为－１．１０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与葛根甙元浓度在５．０×１０－７～６．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１范围内成线性关系，检出限为３．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１．用于片剂的测定，回收率９７．５％～１０５．０％，用吸附伏安法，当富集时间为６０ｓ时，峰电流与葛根甙元浓度在２０×１０－９～１．０×１０－８，１．０×１０－８～１．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１范围内呈线性关系，检出限可达５．０×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１．用多种电化学手段研究体系的电化学行为，测得电极反应电子数ｎ＝１．电子转移因数α＝０．４５。体系具有吸附性，并符合Ｆｒｕｍｋｉｎ吸附等温式，吸附因数β＝１．３３×１０５，吸引因数α＝０．９５．实验表明，葛根甙元的还原为不可逆两步单电子电极反应过程。     

土霉素,甲烯土霉素和强力霉素的化学发光分析法

在碱性介质中,铜氨络离子会催化过氧化氢与土霉素、甲烯土霉素或强力霉素的化学发光反应,表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）对该反应具有增敏作用．发光强度与土霉素、甲烯土霉素或强力霉素的含量分别在８．０×１０－８～８．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ、５．０×１０－８～５．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ和１．０×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ的范围内分两个量程呈线性关系．７次平行测定的相对标准偏差分别为１．８％～４．１％、２．４％～３．５％和２．５％～４．０％．标准加入的回收率为９９．６％～１０１．４％、９９．１％～１０２．３％和９９．４％～１０１．４％．应用于尿液中这３种四环素类药物的回收测定,结果满意     

锌试剂显色树脂相分光光度法测定微量铜（Ⅱ）

用锌试剂显色在ｐＨ５．０～９．５条件下，铜（Ⅱ）与锌试剂生成绿色配合物与７１７型强碱性阴树脂交换吸附，进行树脂相分光光度法测定微量铜（Ⅱ），λｍａｘ为６４０ｕｍ，铜（Ⅱ）在０～０．５ｍｇ／ｌ范围符合Ｂｅｅｒ定律，表观摩尔吸光系数ε为２．１６×１０５ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，比水相（ε＝１．９×１０４ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）提高１１倍．用此法测定天然水中铜（Ⅱ）和钢样中微量铜（Ⅱ）得到满意结果．     

钙拮抗剂对肾性高血压肾脏细胞Ca^2＋超负荷的影响

将３０例大鼠随机分为正常对照组、手术组及手术后用药组手术组及手术后用药组通过钳夹大鼠双肾动脉制成肾血管性高血压动物模型，其中术后用药组给予钙拮抗剂，测定其肾小管细胞内Ｃａ２＋浓度，结果分别为：正常组ｘ＝（１．７２７±１．４２９）×１０－７ｍｏｌ／Ｌ（ｎ＝６），手术组ｘ＝（４２．８３１±２０．０８２）×１０－７ｍｏｌ／Ｌ（ｎ＝６），用药组ｘ＝（１８．５７５±７．０４５）×１０－７ｍｏｌ／Ｌ（ｎ＝６），统计分析Ｆ＝１４．０８，Ｐ＝０．０００４，在α＝０．０５水准，三组细胞内Ｃａ２＋浓度总的差别有统计学意义（Ｐ＜０．０１），两两比较：正常组与手术组Ｑ＝７．４６（Ｐ＜０．０１），正常组与用药组Ｑ＝３．５６（Ｐ〈０．０５），手术组与用药组Ｑ＝４．４（Ｐ＜０．０５），表明钙拮抗剂能部分阻止细胞内Ｃａ２＋浓度超负荷。     

川芎嗪对刺激─分泌偶联模型功能活动的抑制作用

用胶原酶消化分离小牛肾上腺髓质嗜铬细胞,１０－４ｍｏｌ／Ｌ乙酰胆碱（Ａｃｈ）促进细胞儿茶酚胺的分泌,其作用具有Ｃａ２＋依赖性,回归方程ｒ＝－３．２９０＋５．２７５ｘ,相关系数Ｒ＝０．９９１０＞＞α０．０１＝０．７９８０．高Ｋ＋（６５ｍｍｏｌ／Ｌ）使膜去极化,也促进细胞儿茶酚胺的分泌,在一定范围内与Ｃａ２＋浓度呈正相关,回归方程ｙ＝１．３７６＋５．３３７ｘ,相关系数Ｒ＝０．９８５６＞＞α０．０１＝０．７９８１．磷酸川芎嗪（ＴＭＰ）浓度为１０－４～１０－７ｍｏｌ／Ｌ时,能抑制Ａｃｈ促进的分泌作用,１０－３～１０－７ｍｏｌ／Ｌ时能抑制高Ｋ＋促进的分泌作用．     

依诺沙星的电化学研究

依诺沙星在Ｂｒｉｔｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ缓冲液（ｐＨ２．０～１１．０）中产生两个极谱还原峰。两峰强烈地受溶液ｐＨ值的影响，峰Ⅰ（－１．ＩＶ～－１．５Ｖｖｓ．ＳＣＥ）对应于吡啶环的双电子还原，峰Ⅱ（１．５伏～－１．７伏ｖｓ．ＳＣＥ）对应于羰基的还原。实验表明电极过程是受扩散控制的不可逆过程，并测定了ｎ，ａ和Ｄ０的值。当ＰＨ＝２．２时，峰Ⅰ的峰电流与依诺沙星的浓度在４．０×１０－８～６．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ之间有线性关系，检测限为２．５×１０－８ｍｏｌ／Ｌ，可用于依诺沙星的检测。     

3,5-二溴水杨醛缩4-氨基安替比林与铜的荧光猝灭反应及其应用

研究了新荧光试剂３ ,５ － 二溴水杨醛缩４ － 氨基安替比林（ 简称：３ ,５ － ＤＢＳＡＡＰ） 与铜的荧光猝灭反应体系的最适宜的条件。３ ,５ － ＤＢＳＡＡＰ 发射强的荧光,λｅｘ／ｅｍ ＝ ３９３ｎｍ／５１０ｎｍ 。在ｐＨ９ ．０ 的ＮＨ３ － ＮＨ４Ｃｌ 缓冲介质中,Ｃｕ（ Ⅱ） 与３ ,５ － ＤＢＳＡＡＰ在室温反应使其荧光猝灭。据此建立了铜的分析方法,线性范围为１ ．６ ×１０ － ５ ｍｏｌ／Ｌ～１ ．２ ×１０ － ７ ｍｏｌ／Ｌ。用于测定人发中的铜,结果满意。     

皮革蛋白粉中微量铬（Ⅲ）的光度法测定

皮革蛋白粉中微量铬（Ⅲ）与二甲酚橙，在ｐＨ＝４．５～５．０的ＨＡｃ—ＮａＡｃ缓冲溶液中，于沸水浴上反应２０～３０ｍｉｎ，生成１：１的紫红色螯合物。λ＿（ｍａｘ）＝５４２ｎｍ，表观摩尔吸光系数１．５×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。铬（Ⅲ）浓度在０～５０μｇ／５０ｍＬ范围内符合比耳定律。     

曲马多PVC膜选择性电极的研制

介绍了一种曲马多ＰＶＣ膜电极。该电极以曲马多——四苯硼缔合物为电活性物质，线性范围为４．０＊１０￣（－５）—４．０＊１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为１．４＊１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ，斜率为５９．８ｍＶ／ｐｃ。电极在ｐＨ＝３．０－７．０之间对曲马多的回收率为９６．７％，电极被用于曲马多片剂和针剂中曲马多的含量测定，取得了较为满意的结果。     

吸光度线性扩展法测定镨钕钐

用吸光度线性扩展法测定镨、钕、钐．基于待测元素特征吸收峰下的吸光度在纪录仪上线性放大，提高了测定的灵敏度、准确度，扩大了测定浓度范围．分别选用的最大吸收波长是：λＰｒ＝４４４．７ｎｍ，λＮｄ＝７９４．２ｎｍ，λＳｍ＝４０１．７ｎｍ；吸光度相应峰高和浓度呈线性关系的范围是：Ｐｒ３＋为（０．２０～８．６）×１０－６ｍｏｌ／Ｌ；Ｎｄ３＋为（０．２０～２．４）×１０－６ｍｏｌ／Ｌ；Ｓｍ为（０．２０～３．０）×１０－５ｍｏｌ／Ｌ．在选用１０ｃｍ比色皿时，测定灵敏度为：Ｐｒ３＋为１．１μｇ／ｍｌｍｍ，Ｎｄ３＋为０．２２μｇ／ｍｌｍｎ，Ｓｍ３＋为４．６μｇ／ｍｌｍｍ．待测元素与稀土杂质浓度比为５１时无干扰，１１时只有个别元素有一定干扰．