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相似文献
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1.
催化动力学光度法测定S^2—的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
依据S^2-能催化碱性品红褪色的指示反应,建立了测定微量S^2-的催化动力学地在PH9.20的硼砂缓冲介质中,室温(10℃)下,本法线性测定范围为0.03-2.00mg/L,检测下限为0.016μg/mL,除SO^2-3外,其余离子不影响测定。SO^2-3的干扰可加入甲醛除去,用本法测定了水样和模拟样品中S^2-的含量,结果令人满意。  相似文献   

2.
葡萄糖-BrO3--Mn2+-H2SO4-丙酮体系的振荡反应   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
以葡萄糖为有机底物,与-BrO3--Mn2+-H2SO4-丙酮组成振荡反应体系,在恒温条件下进行振荡反应。结果表明:反应有诱导期,体系电导(L)不随时间(t)变化;振荡周期,L随t发生周期变化,溶液颜色在粉红色与无色之间交替变化,有典型的振荡波型。诱导期及振荡周期反应的表观活化能分别为84.275kJ/mol和98.153kJ/mol。体系振荡反应物浓度范围[葡萄糖]0.01~0.02mol/L,[BrO3-]0.03~0.045mol/L,[Mn2+]0.06~0.08mol/L,[丙酮]0.27~0.30mol/L,[H2SO4]0.8~1.2mol/L。振荡反应有Br2产生,Br2准一级消耗速率常数kBr2=1.6×10-5S-。对温度、反应物浓度、丙酮、Mn2+、Cl-、底物对振荡反应的影响作了探讨。  相似文献   

3.
本文提出了新显色剂4-羟基-3,5-二溴苄叉绕丹宁测定银(I)的分光光度方法.在pH12,聚乙二醇-400存在下,银(I)与4-羟基-3,5-二溴苄叉绕丹宁形成1:2深红色络合物,其最大吸收波长在510nm,并且在室温下可稳定存在24小时以上.在25mL容积中,Ag ̄+在0~100μg范围符合比尔定律,摩尔吸光系数为1.15×10 ̄4L·moL ̄(-l)·cm ̄(-1),标准偏差为0.003(n=10).  相似文献   

4.
在甲醛存在下,高锰酸钾与C2O2-4能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立了一种测定C2O2-4的流动注射化学发光分析法.方法的检出限为4.5×10-8g/mL,相对标准偏差为1.3%(1.0×10-6g/mLC2O2-4,n=11),线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5g/mLC2O2-4.该法已用于尿样中C2O2-4的测定.  相似文献   

5.
SO2-4/TiO2-SnO2/ZSM-5催化合成乙酸丁酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
以乙酸和正丁醇的酯化为探针反应,考察了SO2-4/TiO2-SnO2/ZSM-5催化剂的催化性能.实验结果表明:ZSM-5分子筛上负载钛锡双组元氧化物,比起负载单组元TiO2,在相同的负载液浓度下,催化活性提高了14%,且焙烧温度和Ti∶Sn(原子比)对催化活性亦有较大的影响.在回流温度下,催化剂投入量为乙酸加入量的3.2wt%,反应2h,酯化率达96.4%.  相似文献   

6.
以丁二酮为主要原料,经缩合、脱羧反应,以62.3%的总收率合成了2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮。用UV,IR和^1H-NMR证实了其结构。  相似文献   

7.
以4-氯甲苯为原料,经过氧化,硝化,缩合,还原反应,制成有机颜料中间体N-(3’-氨基-4‘-氯代)苯甲酰基-2-甲基-3-氯代苯胺,对影响反应的诸因素了讨论,产品总收率为57.4%。  相似文献   

8.
聚乙二醇用作改善亲核取代反应的相转移催化剂   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了将聚乙二醇用作相转移催化剂及其对亲核取代反应的改善,先将雌二醇经溴化制得2-或4-溴雌二醇,再分别氯仿中以聚乙二醇(PEG-400)作相转移催化剂(PTC)进行亲核取代反应制备2-呈4-甲氧基雌二醇,发现其适条件为:反应温度6-65℃,搅拌反应时间1.5h,试剂比例底物为甲醇:KOH:PEG=1:20:80:0.8,获得较高亲核取代产率;2-氧基雌二醇66.7%及4-甲氧基雌二醇70.3%,  相似文献   

9.
研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚与铑(Ⅲ)的显色反应.结果表明,在pH5.0~6.4的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铑与试剂形成稳定的红色配合物,配位比为1∶2,最大吸收波长为596nm,表观摩尔吸光系数为8.7×104L·mol-1·cm-1.铑(Ⅲ)含量在0μg/10mL~8.0μg/10mL范围内服从比尔定律.以DCTA为掩蔽剂,大量的常见金属离子对测定无干扰.所拟分析方法已用于催化剂中微量铑的测定.  相似文献   

10.
本文用分光光度法测定了显色剂5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉的离解常数,并研究了该显色剂与Yb的络合情况。结果表明,在pH为2-12之间,该显色剂共有三种存在形式:H2L(NH^+)、HL^-、L^2-,它的离解常数为Ka1=1.61×10^-5,Ka2=4.10×10^-9,在pH=9.60附近,该显色剂可与Yb^3+形成3:1、2:1、1:1的配合物。  相似文献   

11.
12.
报道了一种绿色合成胡椒烯丙酮[3160-37-0]的新方法.这种不污染环境的合成方法是用洋茉莉醛[120-57-O]与丙酮[67-64-1]在水相和有机相之间进行克莱森-施密特反应;产物分离后有机层循环再用,水层经过活性炭吸附处理后也循环使用,做到了无试验废水排放.1mol洋茉莉醛、回收的苯溶液200ml、补充丙酮70ml、回收并且经过活性炭吸附处理后的水溶液200ml、补充1.1g氢氧化钠,50℃反应7h,产率99.7%,纯度99.6%.  相似文献   

13.
制备了超细固体超强酸SO2-4/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO2-4/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO2-4/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n(棕榈酸):n(乙醇)=4:1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.  相似文献   

14.
在固-液相转移催化条件下,合成了12个1-芳氮基乙酰基-4-(2-甲基苯氧乙酰基)氨基硫脲,并通过红外光谱和元素分析确定了其结构.  相似文献   

15.
本文利用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)催化合成苄叉丙酮,最佳反应条件为:醛酮摩尔用量比为1:2,反应时间为40min,催化剂的用量为2.5g,收率达94.6%。实验证明,相转移催化合成对该反应是高效、低成本和实用的方法。  相似文献   

16.
固体超强酸SO4^2-La2O3-TiO2催化合成环己烯   总被引:2,自引:0,他引:2  
以稀土改性固体超强酸SO4^2-La2O3-TiO2为多相催化剂首次报道由环已醇合成环G烯,考察了SO4^2-La2O3-TiO2的用量对催化反应的影响及重复使用性能.在最佳条件下,环已烯收率迭到78.0%  相似文献   

17.
2-乙基乙烯基醚丙烯酸酯的制备及其阴离子聚合   总被引:1,自引:1,他引:0  
在相转移催化剂存在下,以2-氯乙烯醚和丙烯酸钠为原料设计合成了双官能团单体2-乙基乙烯基醚丙烯酸酯,研究了相转移剂的种类以及反应条件对反应的影响。结果表明最佳反应条件为:2-氯乙烯醚/丙烯酸钠物质的量比5∶1;反应温度110℃;反应时间4h;以三乙基苄基氯化铵(TEBA)为相转移剂效果最佳。随后在一定的温度下,以1,1-二苯基己基锂(DPHL)为催化剂,以2-乙基乙烯基醚丙烯酸酯为单体在四氢呋喃中进行了阴离子聚合,得到分子量可控的单分散的聚合物。  相似文献   

18.
以茴香基丙酮为原料,经与碘甲烷制备的格氏试剂反应制备2—甲基—4—(对甲氧基苯基)—2—丁醇,然后在催化剂作用下用醋酐乙酰化得到相应的酯。  相似文献   

19.
以二甘醇为起始原料,经羟基保护,Michael加成,催化加氢反应合成目标化合物2-[2-(3-氨基丙氧基)乙氧基]乙醇;优选Michael加成催化剂为LiOH·H_2O;优选加氢催化剂为Sponge Co,反应压力为6.0 MPa,反应温度为80℃,总收率46%.  相似文献   

20.
以固体超强酸S2O82-/TiO2-ZrO2为催化剂,浓硝酸为硝化剂对三氟甲苯进行硝化,考察催化剂的制备条件对催化活性的影响,以及反应时间、催化剂用量等因素对硝化反应的影响.结果表明:将TiO2-ZrO2用0.75 mol/L(NH4)2S2O8溶液浸泡12 h,并在600℃条件下焙烧3 h,可得到较高的催化活性;当固体超强酸催化剂S2O82-/TiO2-ZrO2用量为三氟甲苯质量的15%,反应4 h,三氟甲苯的转化率可达68.7%以上;催化剂具有较好的重复使用性能.  相似文献   

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